Les presses multi-enclumes permettent de générer des pressions allant jusqu‟à 28 GPa en chauffant simultanément à des températures pouvant atteindre 3000 K. Le volume des échantillons est compris entre 1 et 20 mm3 (Frost, Poe et al. 2004) suivant les pressions at-teintes et les assemblages utilisés.
Les expériences de HP-HT de ce travail ont été conduites en presse multi-enclumes au Bayerisches Geoinstitut, Bayreuth, Allemagne (Figure 2.1.3a) et au Geophysical Laboratory de la Carnegie Institution à Washington, DC, USA (Figure 2.1.3b). Une expérience a égale-ment été conduite au laboratoire de pétrologie expériégale-mentale du Johnson Space Center à la NASA.
Figure 2.1.3 (a) Photo de la presse Sumitomo, 1200 tonnes, utilisée au cours de cette étude à
Bayreuth, Allemagne. Je suis en train de mettre en place un assemblage en vue d‟une expé-rience HP-HT (b) Photo du laboratoire de haute pression de la Carnegie Institution, USA. On distingue les deux presses multi-enclumes, 1500 tonnes, utilisées au cours de cette étude.
La presse multi-enclumes tire son nom des deux étages d‟enclumes utilisés comme in-tensificateurs de pression. La première chaîne de compression est assurée par une géométrie cubique dotée de six enclumes externes en acier. La seconde chaîne de génération de pression est assurée par huit enclumes internes en WC. Ces dernières sont chacune tronquées sur les coins en forme de triangle, et laissent ainsi place à une cellule de compression de géométrie octaédrique dans laquelle se situe l‟assemblage contenant l‟échantillon (Figure 2.1.4(a)). Des joints de pyrophillite sont placés entre les faces latérales des enclumes internes (Figure 2.1.4(a)) pour permettre le bon confinement de la pression générée dans la cellule. Certains laboratoires de HP tel que celui au Bayerisches Geoinstitut à Bayreuth utilisent également du carton, qui est placé à la surface des cubes derrière les joints, pour fournir un appui supplé-mentaire. La pression uniaxiale est transmise de façon quasi-hydrostatique sur l‟assemblage
(a)
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octaédrique. La force uniaxiale transmise par l‟intermédiaire de la presse hydraulique peut aller d‟environ 600 tonnes à 5000 tonnes. Les pressions atteintes dépendent de la taille de la cellule de compression octaédrique (CEL : cell edge length) et de la taille de la troncature des cubes (TEL : troncature edge length). Au cours de notre étude, nous avons utilisé divers as-semblages. Le choix de ces derniers dépend de la pression à atteindre. Ainsi, les assemblages suivants ont été choisis : 18/11 (CEL/TEL) pour les pressions comprises entre 3 et 8 GPa, 14/8 entre 8 et 10 GPa, 10/5 entre 15 et 20 GPa, 10/4 pour 25 GPa, et également 8/3 entre 20 et 23 GPa. La cellule de compression octaédrique est composée de MgO, un matériau qui est un bon isolant thermique et permet donc d‟éviter la surchauffe des enclumes. L‟octaèdre peut également être dopé avec de l‟oxyde de chrome (5%) afin de réduire la porosité inhérente de la magnésie. Pour améliorer l‟isolement thermique, une pièce de zircone (ZrO2) est également placée dans la cavité de l‟octaèdre, autour de l‟élément chauffant. Une description schéma-tique d‟un assemblage octaédrique utilisé à Bayreuth est présentée sur la figure 2.1.4(b). Sur la figure 2.1.4(c) sont illustrés les assemblages octaédriques utilisés à Washington.
En presse multi-enclumes, les plus hautes températures sont produites par une résis-tance cylindrique, i.e., un four, en chromite de lanthane (LaCrO3) dont la résistance est inver-sement proportionnelle à la température. Ce composé présente un point de fusion à environ 2500°C et 1 atm ainsi qu‟une structure pérovskite le rendant stable au-delà de 20 GPa. Pour les plus basses pressions étudiées, un four en graphite est utilisé, sous la pression où la transi-tion graphite-diamant se produit. Un four en Re ou en LaCrO3 a été utilisé pour les plus hautes pressions (Figure 2.1.4(c)). Le contact électrique du four est assuré par deux anneaux de molybdène situés aux extrémités de l‟assemblage octaédrique. La température de l‟échantillon est contrôlée par un thermocouple W3Re/W25Re, inséré de façon axiale dans l‟assemblage octaédrique, au-dessus de la capsule. Les gradients thermiques mesurés avec des assemblages expérimentaux similaires aux nôtres sont estimés à 50°C/mm (Canil, 1994; Walter et al., 1995). Des gradients supérieurs sont à prévoir pour les plus hautes températures, au-delà de 2000°C (Walter et al., 1995). De plus, aucune correction pour l‟effet de la pression sur l‟e.m.f. du thermocouple n‟a été appliquée, ce qui ajoute une incertitude supplémentaire sur la détermination de la température. Dans cette étude, nous avons globalement estimé l‟incertitude sur la température à environ 100°C.
Une calibration en pression est effectuée pour chaque type d‟assemblage à basse et haute température, puisque l‟effet de pression thermique modifie sensiblement la pression. La
pres-sion est alors calibrée à partir des transitions de phases coésite-stishovite, - - Mg2SiO4, et ilménite-pérovskite MgSiO3. Les détails liés à ces calibrations sont donnés dans des études précédentes (Fei and Saxena, 1990; Rubie, 1999; Tronnes and Frost, 2002). En accord avec les estimations courantes (Rubie, 1999; Frost et al., 2004), basées sur la reproductibilité des expériences, nous considérons une incertitude de 1 GPa sur la pression de nos expériences.
Figure 2.1.4.(a) Photo illustrant l‟assemblage des cubes tronqués en WC dans lequel se
trouve l‟octaèdre contenant l‟échantillon, les joints en pyrophillite et les fils du thermocouple.
(b) Schéma d‟un assemblage octaédrique typique utilisé pour nos expériences à Bayreuth (les
dimensions sont données pour deux types d‟assemblage utilisés). On distingue principalement la pièce en ZrO2 au contact d‟un four en LaCrO3, une capsule contenant l‟échantillon, et un thermocouple tungstène/rhénium (W/Re). (c) Schémas des trois assemblages octaédriques utilisés pour nos expériences à la Carnegie Institution de Washington. La capsule est toujours en graphite, le four est en graphite pour l‟assemblage 18/11, en Re ou LaCrO3 pour les as-semblages 10/5 et 8/3. On distingue également le thermocouple W/Re.
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Pour toutes les expériences, l‟échantillon a tout d‟abord été porté à la pression requise, puis chauffé à la température T choisie au rythme de ~100°C/min. Après une durée détermi-née par l‟expérimentateur, les assemblages sont trempés par l‟extinction du courant. Une dé-compression lente fait suite, sur une durée allant de 12 à 30 heures de façon à préserver le bon état des cubes.
Le choix de la durée de l‟expérience à la température T, pour atteindre l‟équilibre chimique, dépend des matériaux de départ utilisés, mais surtout de la valeur de T. Par exemple, une expérience dont le but est d‟atteindre le liquidus du matériel de départ, ne durera pas plus de 1 à 5 minutes, alors qu‟une expérience restant dans le domaine du solidus durera de 15 minutes à plusieurs jours. Nos conditions expérimentales sont détaillées dans les cha-pitres 5 et 6.