3 Energy Lower Bound
3.1 Preliminary Constructions
3.2.1. Amostras de Solo representativas de duas profundidades (HA, HB) e da rizosfera (C)
As amostras de solo foram tratadas no Departamento de Geociências da Universidade de Aveiro. Para o procedimento laboratorial de tratamento dos solos é necessário: sacos de plástico de tamanho médio, sacos de plástico de tamanho pequeno, copos de plástico tamanho médio (50 ml), copos de plástico tamanho pequeno (10ml), álcool, marcador indelével, tabuleiros, estufa, moinho de ágata, papel, balança, peneiro 2mm e peneiro 80 mesh (< 170 micra) se necessário. O procedimento para o tratamento dos solos encontra-se definido no fluxograma da figura 3.8.Figura 3.8: Fluxograma ilustrando as diferentes fases do trabalho para a preparação e análise das amostras de solo. A primeira fase do tratamento consistiu em colocar a amostra num tabuleiro de plástico, previamente lavado e passado com álcool, devidamente identificado com o número da amostra. As amostras foram colocadas numa estufa a secar a uma temperatura não superior a 40 0C durante 2 dias. Depois de confirmar que estão completamente secas, cada amostra é posteriormente quarteada até se obter duas amostras representativas da amostra inicial, cada uma com sensivelmente metade do total. Uma delas é guardada num saco de plástico médio, identificado com a referência da amostra (testemunho) e a outra é peneirada a 2mm. A fracção inferior a 2 mm é guardada num recipiente de plástico devidamente identificado com a referência da amostra, local da amostragem, ano e nome do responsável. Entre cada peneiramento os peneiros são lavados com água e passados com álcool e ar comprimido de modo a evitar possíveis contaminações (Figura 3.9).
Uma porção da amostra de granulometria inferior a 2 mm foi posteriormente moída num moinho de ágata durante 4 minutos. Para garantir a granulometria do moinho a amostra é passada por um peneiro de plástico com malha 80 mesh (170 micra). No final de todo o processo, retiram-se cerca de 3 g de amostra que foi posteriormente enviado para análise química no ACME Analytical Laboratories.
Deve ter-se em atenção que entre cada procedimento de moagem a panela de ágata foi lavada com água e um esfregão, depois passada por álcool e ar comprimido para evitar contaminações (Figura 3.9).
Figura 3.9: (a) Exemplo de um solo colhido prestes a ser quarteado; (b) Peneiros, álcool, marcador, luvas e frasco de 50 ml; c) Estufa e solos na secagem; d) Panela de Ágata, recipientes com amostras, excedente da amostra em saco (fotos de Carla Candeias).
3.2.2. Amostras de plantas
No laboratório as amostras de plantas foram acondicionadas durante dois dias em ambiente fresco. Para o tratamento laboratorial destas foi necessário utilizar o seguinte material: tabuleiros, álcool, tesoura, balança, faca, sacos de plástico grandes e pequenos, moinho de cozinha, moinho de café, peneiro 80 mesh se necessário, marcador indelével, papel e pincel. Na figura 3.10 apresenta-se o fluxograma de laboratório que se detalhará de seguida.
Figura 3.10: Fluxograma ilustrando as diferentes fases do trabalho para a preparação e análise das amostras as plantas.
(a) (b)
No laboratório cada planta foi retirada do saco e lavada com água corrente de forma a remover toda a terra que se encontrava junto com a raiz ou mesmo nas folhas. Após a lavagem, coloca-se todos os constituintes da mesma planta num único tabuleiro (previamente limpo com álcool e ar comprimido) com as diferentes componentes devidamente individualizadas (raiz, caule, folhas, frutos). As amostras foram posteriormente secas ao ar.
Antes de colocar as amostras na estufa a uma temperatura de 40 0C, cada constituinte da planta foi pesado numa balança e anotado o seu peso. De forma a facilitar a secagem os tubérculo/frutos foram cortados em fatias para garantir uma secagem mais rápida e para que os mesmos não apodreçam (Figura 3.11).
Figura 3.11: (a) Imagem de laboratório das plantas antes de irem à estufa; (b) Pesagem das plantas antes de secas; (c) Amostra depois de seca; (d) Amostras ensacadas antes de moer e depois de moer (fotos de Rita Melo).
Depois de seco, cada constituinte foi pesado novamente e guardado em sacos devidamente identificados a marcador indelével com a referência da amostra e a parte a que corresponde.
Por fim, na última fase de laboratório, cada constituinte da planta foi moído num moinho de cozinha para que fique com dimensões relativamente pequenas para ser moído novamente num moinho de café. O objectivo é a redução da amostra a uma dimensão inferior a 170 micra (< 80 mesh). Depois de moída, foi pesada uma porção de cerca de 3 gramas da amostra. As amostras foram enviadas para análise nos laboratórios ACME no Canadá. O excedente da planta é guardado no mesmo saco e o excedente da moagem num saco devidamente identificado (Figura 3.11).
Certos constituintes das amostras não apresentavam peso mínimo suficiente para que, depois deste processo, se conseguisse obter as 3 g necessárias para analisar. Registaram-se casos em que a sua totalidade foi enviada para análise pelo que não se guardou uma amostra testemunho (Figura 3.11).
(a) (b)
Para evitar contaminações entre amostras os dois moinhos foram limpos com ar comprimido, álcool e novamente ar comprimido e o peneiro foi lavado, seco e passado por álcool.
3.2.3. Amostras de água de poços e de abastecimento público (rede)
As amostras de água trazidas do campo (nos recipientes de polietileno de 0.5 litros) foram filtradas no laboratório utilizando para o efeito unidades de filtração, (Figura 3.12) equipadas com filtros 0.45 μm. Após colocação do filtro e confirmação de que o recipiente superior da unidade de filtração está bem fixo, coloca-se um volume de 100 ml da água a filtrar.
Figura 3.12: (a) Garrafas de águas de campo e respectivas referências; (b) Águas de campo organizadas com respectivas unidades de filtração.
Concluído o processo de filtração, retira-se a água do recipiente inferior e divide-se o volume em dois tubos de 50 ml devidamente referenciados com mesmo nome da amostra que lhe deu origem. Uma das amostras, a utilizada para a análise dos catiões maiores e os elementos traço, foi acidificada com 2 gotas de ácido nítrico com o objectivo de evitar a actividade bacteriana. A outra amostra foi apenas conservada a cerca de 4 ºC para posterior análise dos aniões maiores por cromatografia iónica.
3.2.4. Amostras de Poeiras ("Road Dusts")
As poeiras foram colocadas num tabuleiro devidamente limpo com álcool e ar comprimido e identificado com o número da amostra. Cada uma das amostras foi posteriormente seca numa estufa a uma temperatura de aproximadamente 40 0C. Após secagem realizou-se o quarteamento de cada uma das amostras, retendo-se metade num saco para testemunho. A restante amostra foi moída num almofariz e peneirada num peneiro de 80 mesh de forma a garantir que a amostra a enviar para análise correspondia à fracção inferior a 80 mesh. Cerca de 3 g de amostra foram enviadas para análise no mesmo laboratório acreditado já referido anteriormente (Figura 3.13).
Figura 3.13: (a) Amostra de poeira colocada no almofariz para procedimento de moagem; (b) Saco de campo, frascos com amostra para testemunho e saco com amostra para análise.