Préparation des dépôts YSZ

III.3.2.1 Projection avec un débit de poudre de 4 g/min

Les conditions opératoires de projection sous très faible pression correspondent à celles précédemment étudiées pour les mesures d’OES. L’effet de la distance de projection a tout d’abord été étudié dans un premier temps avec un débit de poudre faible de 4 g/min. Les paramètres utilisés sont listés dans le Tableau III.3.

Tableau III.3. Paramètres utilisés pour la préparation des dépôts YSZ. Paramètres Pression (mbar) Température de substrat (°C) Distance de projection (mm) Puissance (kW) Courant (A) Tension (V)

Débit de gaz Ar (Nl/min) Débit de gaz H₂ (Nl/min) Gaz porteur (Nl/min)

1 1000 100, 150, 200 19,5 350 56 32 6 3

La Figure III.10 montre les diffractogrammes RX correspondant à la poudre YSZ et aux revêtements déposés. La poudre et les dépôts obtenus présentent une structure tétragonale métastable de la phase ZrO₂ (t-ZrO₂) (voir le fichier PDF de 50-1089), et il n’y a pas de différence évidente entre la poudre et les dépôts. Par ailleurs, concernant les revêtements, aucun changement de phase n’est observé aux différentes distances de projection. Il est bien connu que t-ZrO₂ est une phase stabilisée dans les gammes de température intermédiaire. Pendant le procédé de projection, les particules de poudre sont chauffées et subissent donc une température élevée, ce qui conduit à une formation complète de la phase tétragonale [9]. Cette phase est conservée à température ambiante par suite du refroidissement rapide.

Figure III.10. Diffractogrammes RX de la poudre YSZ originale et des revêtements déposés en fonction de la distance.

Les microstructures typiques de dépôts élaborés pour différentes distances de projection sont présentées sur la Figure III.11. Les dépôts présentent une microstructure uniforme avec une faible quantité de pores de diamètres inférieurs à deux micromètres. L’épaisseur des dépôts est dans la gamme 15-20 µm, comme montré sur la Figure III.11 (a), (c), et (e). Il semble qu’un plus grand nombre de pores peuvt être observé dans le dépôt projeté à la distance de 20 cm. Les Figures III.11 (b), (d), et (f) correspondent à des images à plus fort grandissement (cadres noirs des Figures III.11 (a), (c), et (e), respectivement). Les dépôts sont principalement composés de splats formées par l’écrasement de particules complètement fondues. Hormis la structure lamellaire, l’apparition d’une petite quantité de condensation de vapeur située entre les splats est également observée dans les dépôts, ce qui à pour origine l’évaporation partielle de particules de poudre.

Figure III.11. Morphologies de coupes transversales de dépôts YSZ élaborés à différentes distances : (a) 10 cm, (c) 15 cm, (e) 20 cm ; (b), (d), et (f) concernent le

grossissement du cadre noir des Figures (a), (c), et (e), respectivement.

Lorsque les particules de poudre sont injectées dans le jet de plasma, la fusion et l’évaporation ont lieu simultanément. Ainsi, un mélange gaz-liquide est déposé sur le substrat. En raison du faible transfert de chaleur entre le jet de plasma et la poudre, la quantité de vapeur reste cependant assez limitée, si bien qu’une grande majorité de

particules fondues mènent finalement à une microstructure composée principalement de splats empilées. Toutefois, une faible quantité de vapeur se condense tout de même dans les dépôts.

Selon Spinhirne et al. [10], ce phénomène peut être expliqué par le fait que la plupart de la croissance de la phase vapeur a probablement été empêchée par la force du jet de plasma et l’impact des gouttelettes. Yoshida [11] pense qu’une distance courte de projection est bénéfique à l’amélioration du rendement de projection et que l’utilisation d’un faible débit de poudre joue un rôle très important sur l’obtention d’une microstructure de dépôt telle que celle des films PVD. Dans ce cas, le débit de poudre de 4 g/min et une distance de projection de moins de 20 cm ont été utilisés pour augmenter l’évaporation des particules. Cependant, la majeuse partie de la poudre injectée reste non évaporée en raison du faible transfert de chaleur.

Figure III.12. Morphologies de fracture des dépôts YSZ élaborés à différentes distances : (a) 10 cm, (b) 15 cm, et (c) 20 cm.

La Figure III.12 montre les images MEB de fractures de dépôts projetés à différentes distances. Les dépôts présentent un faciès de fracture fragile typique et une structure lamellaire. Ce type de microstructure a été largement observé dans les revêtements YSZ fabriqués en APS (Atmospheric Plasma Spray) dans une étude précédente [12], mais chaque splat est ici plus mince qu’en APS. Une quantité plus importante de pores apparait sur la Figure III.12 (c) en raison de la distance de projection plus importante. Par ailleurs, en considérant la taille des particules de poudre, la présence de petites particules sphériques (moins de 1 µm) entre les splats peut être attribuée à la condensation de vapeur, tel que montré sur la Figure III.12 (b).

III.3.2.2 Projection avec un débit de poudre de 10 g/min

De manière similaire, des dépôts YSZ ont également été élaborés avec un débit de poudre plus élevé (10 g/min) avec des paramètres de projection similaires (Tableau III.3). La Figure III.13 montre les microstructures des dépôts élaborés à différentes distances de projection. En comparaison des résultats présentés dans la section III.3.2.1, un débit de poudre élevé entraîne une augmentation de l’épaisseur du dépôt. Pour une même durée de projection, les dépôts sont plus épais; leur épaisseur est comprise entre 60 et 80 µm au lieu de 15-20 µm. En outre, il y a plus de traces de condensation de vapeur entre les splats dans ces nouveaux dépôts. Ces dépôts présentent une microstructure hybride composée de condensation de vapeur entre des couches successives de splats. Ils sont ainsi formés à la fois de particules fondues et de condensation de vapeur. Evidemment, le dépôt fabriqué à la distance de 10 cm possède une microstructure plus dense et les pores sont en quantité moindre. La plupart des pores sont situés dans la couche de condensation de vapeur, ce qui est probablement causé par une contraction forte de volume lors de la condensation de la vapeur.

Figure III.13 : Morphologies de coupes transversales des dépôts YSZ élaborés avec un débit de poudre de 10 g/min à différentes distances : (a) 10 cm, (c) 15 cm, (e) 20 cm ;

(b), (d), et (f) représentent des images de grossissement de (a), (c), et (e), respectivement.