II.2. Techniques de caract´ erisation
III.1.1 Des poudres commerciales aux particules de fer revˆ etues d’alumine
La synth`ese des particules de fer revˆetues d’alumine, dont le protocole a ´et´e d´etaill´e pr´ec´edemment (cf. section II.1.1), comprend deux ´etapes : un pr´e-traitement de m´eca- nofusion des particules de fer seules, puis le traitement de m´ecanofusion du m´elange fer pr´e-trait´e/alumine `a proprement parler.
III.1.1.1 Les poudres commerciales
Les poudres de fer utilis´ees au cours de cette ´etude proviennent de la Soci´et´e des Poudres M´etalliques de S´en´ecourt. Elles ont une puret´e de 99,5 % et une distribution en taille comprise entre 6 et 300 µm. Elles ont subi un tamisage entre 80 et 200 µm. Les poudres d’alumine proviennent quant `a elles de la soci´et´e PRESI. Elles ont une puret´e de 99,99 % pour une taille inf´erieure `a 15 µm.
La figure III.1 pr´esente les images MEB (figure III.1 (a) et (c)) ainsi que les distri- butions granulom´etriques (figure III.1 (b) et (d)) de la poudre de fer tamis´ee et de la poudre d’alumine. La figure III.1-a montre que la poudre de fer est en r´ealit´e fortement agglom´er´ee. Les particules qui composent les agglom´erats pr´esentent une morphologie r´eguli`ere et poss`edent une surface lisse. Compte tenu de l’´etat d’agglom´eration important
III.1. Caract´erisation microstructurale et chimique des particules de fer revˆetues d’alumine
(a) Image MEB de la poudre de fer tamis´ee (b) Distribution granulom´etrique de la poudre de fer tamis´ee
(c) Image MEB de la poudre d’alumine commerciale
(d) Distribution granulom´etrique de la poudre d’alumine commerciale
Figure III.1: Images MEB (a et c) et distributions granulom´etriques (b et d) de la poudre de fer tamis´ee et de la poudre d’alumine commerciale utilis´ees lors de cette ´etude.
des particules de fer, l’interpolation des r´esultats de l’analyse granulom´etrique (figure III.1-b) est d´elicate. Les particules ´el´ementaires les plus fines (<50 µm) semblent s’agglo- m´erer pour former une population dont la distribution granulom´etrique est centr´ee sur 140 µm. L’analyse granulom´etrique pr´esent´ee sur la figure III.1-b montre la pr´esence de particules de fer d’un diam`etre sup´erieur `a 200 µm. Cela r´esulte directement de la mor- phologie de la poudre de fer. En effet, les agglom´erats n’´etant pas sph´eriques, il se peut qu’ils pr´esentent un diam`etre ´equivalent sup´erieur `a 200 µm dans l’une des directions et inf´erieur dans l’autre, leur permettant ainsi de passer au travers des mailles du tamis. De plus, l’analyse par granulom´etrie laser requiert des particules sph´eriques sans quoi la r´epartition volumique dans les diff´erentes classes de taille peut ˆetre fauss´ee.
III.1.1. Des poudres commerciales aux particules de fer revˆetues d’alumine
La mise en œuvre d’un pr´e-traitement de m´ecanofusion de 2 heures a pour but, d’une part, de casser les agglom´erats (aspect broyeur du r´eacteur de m´ecanofusion), et d’autre part de former des particules de fer plus sph´eriques et plus homog`enes en taille (cf. section I.1.5.1).
La figure III.1-c montre que la poudre d’alumine a un aspect tr`es anguleux. La figure III.1-d pr´esentant les r´esultats de l’analyse granulom´etrique, montre que la poudre d’alu- mine pr´esente une r´epartition bi-modale. Les particules de taille comprise entre 3 et 11 µm repr´esentent 90 % du volume total des particules d’alumine. Les 10 % restant sont constitu´es de particules dont le diam`etre est inf´erieur `a 2 µm.
III.1.1.2 La poudre de fer r´esultant du pr´e-traitement de m´ecanofusion
La poudre de fer tamis´ee a donc subi un pr´e-traitement de m´ecanofusion de 2 heures. La figure III.2-a montre que les particules de fer ont un aspect relativement sph´erique. Ces particules ont une taille comprise entre 0,5 et 140 µm, la granulom´etrie ´etant centr´ee sur 80 µm comme le montre la figure III.2-b.
(a) Image MEB des particules de fer pr´e- trait´ees 2 heures.
(b) Distribution granulom´etrique des par- ticules de fer pr´e-trait´ees 2 heures.
Figure III.2: Image MEB (a) et distribution granulom´etrique (b) des particules de fer apr`es 2h de m´ecanofusion.
La comparaison des figures III.1-a et III.2-a d´emontre sans conteste l’effet du proc´ed´e de m´ecanofusion. En effet, les agglom´erats ont ´et´e en partie bris´es comme le montre la pr´esence de petites particules de fer. De plus, les agglom´erats restant pr´esentent une surface beaucoup plus lisse et une forme plus sph´erique. Enfin, les figures III.1-b et III.2-b
III.1. Caract´erisation microstructurale et chimique des particules de fer revˆetues d’alumine
montrent que la distribution granulom´etrique des particules est moins ´etendue apr`es le pr´e-traitement.
III.1.1.3 Les particules de fer revˆetues d’alumine obtenues par m´ecanofusion
Apr`es l’ajout de la poudre d’alumine, le m´elange a ´et´e soumis `a un traitement de m´ecanofusion de 8 heures.
Les particules obtenues sont alors tamis´ees afin d’´eliminer les particules ayant un dia- m`etre inf´erieur `a 40 µm, le but de ce tamisage ´etant d’´eliminer les particules d’alumine n’ayant pas servi `a revˆetir les particules de fer lors du proc´ed´e de m´ecanofusion.
La figure III.3 pr´esente une image MEB (a) ainsi que la distribution granulom´etrique (b) des particules m´ecanofus´ees. Ces particules ont une forme sph´erique (figure III.3-a) et un diam`etre ´equivalent compris entre 38 et 270 µm, avec une granulom´etrie centr´ee sur 110 µm (figure III.3-b).
(a) Image MEB des particules m´ecanofu- s´ees.
(b) Distribution granulom´etrique des parti- cules m´ecanofus´ees.
Figure III.3: Images MEB (a) et distribution granulom´etrique (b) des particules m´ecano- fus´ees.