Porosimètre au mercure

Description générale

Le porosimètre au mercure est un appareil utilisé pour les mesures de la taille, et de la distribution de la taille, des pores. Notons que d'autres variables comme la densité (apparente et celle de la paroi cellulaire), la surface totale des pores, etc., peuvent également être déterminées à l'aide de cet appareil. Tel que mentionné par Brakel et al. (1981), la plupart des porosimètres au mercure sont composés de trois principales parties, à savoir : 1) une partie inférieure à l'intérieur de laquelle se trouve un réservoir contenant le mercure et des équipements servant au contrôle du progrès de la pénétration du mercure à l'intérieur de l'échantillon en cours d'analyse, 2) un

pénétromètre composé d'une tige et d'une cellule à l'intérieur de laquelle l'échantillon à analyser est introduit et, enfin 3) la source de pression (non représentée à la figure 1.15).

Figure 1.15. Porosimètre au mercure AutoPore IV Analyzer (adapté de micromeritics®).

Principes de fonctionnement et de mesures

La méthode de la porosimétrie au mercure consiste à exercer à un ensemble bois- mercure, des pressions croissantes durant les phases de basses et hautes pressions et pour chaque valeur de pression, d'enregistrer le volume de mercure ayant pu pénétrer dans les pores de l'échantillon (Trenard 1980). L'échantillon introduit à l'intérieur de la cellule du pénétromètre est dans un premier temps, soumis à une préphase de dépression sous vide. Cette opération consiste à évacuer le restant d'air emprisonné d'une part dans les plus petits pores de l'échantillon et d'autre part à l'intérieur du pénétromètre. La préphase de dépression sous vide est suivie par les phases de pénétration du mercure (basses et hautes pressions) à l'intérieur des pores de l'échantillon ce qui porte à l'obtention de la courbe d'intrusion du mercure. Ainsi, pour chacune des phases de pénétration du mercure, correspond un volume de mercure qui a pu pénétrer à l'intérieur des pores présents dans l'échantillon analysé.

La figure 1.16 montre une représentation schématique du principe d'intrusion du mercure à l'intérieur du bois à différentes pressions (P = 0 ; Pj et P2). Nous pouvons à

partir de cette figure, résumer de manière brève, les principales étapes utilisées par le porosimètre au mercure lors de l'ensemble des mesures (taille des pores, porosité densité, etc.) réalisées. En fait, la première image à partir de la gauche de la figure 1.16, correspondrait à la phase d'évacuation de l'air tandis que les deux dernières images correspondraient respectivement à la phase de remplissage du mercure dans la cellule et la tige du pénétromètre et celle d'intrusion du mercure dans les pores du bois à l'aide des pressions P (P = 0, Pi et P2).

Remplissage avec le mercure

Figure 1.16. Principe d'intrusion du mercure. E : préphase de dépression sous vide ; P pression ; h : volume de mercure pénétré (d'après Pfriem et al. 2009).

De par sa structure anatomique, le bois est un matériau poreux et hétérogène. D'autre part, le bois des feuillus a une structure plus complexe comparativement à celle des résineux ceci, à cause de la différence entre les différents éléments cellulaires qui constituent chacun de leur tissus ligneux. Ainsi, de façon générale le mode de

pénétration des liquides, à l'intérieur du bois des feuillus sera différent de celui suivi dans le cas des résineux.

Afin de permettre une meilleure compréhension concernant le principe de pénétration du mercure à l'intérieur du bois, concept sur lequel est basée la théorie de la présente méthode, nous avons présenté à la figure 1.17, une représentation schématique qui montre le flux de pénétration des liquides à l'intérieur des différentes cellules qui constituent le bois des feuillus.

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Figure 1.17. Modèle généralisé du flux des liquides dans le bois des feuillus (d'après Siau 1995).

D'après l'auteur de la figure 1.17, dans le cas des feuillus, les vaisseaux seraient les principaux éléments cellulaires les plus ouverts pour la pénétration des liquides suivis du parenchyme longitudinal, des fibres et enfin des rayons. Notons que l'hypothèse de

Siau (1995) en ce qui concerne la perméabilité entre les fibres et les rayons, dépend de certains auteurs. Néanmoins, l'hypothèse de Siau (1995) pourrait être confirmée à partir des informations rapportées par Grioui et al. (2007). Ces auteurs mentionnent que les vaisseaux ayant un diamètre compris entre 10 et 100 pm sont les premières cellules à être remplies par le mercure suivis des ouvertures de diamètre compris entre 1-4 pm et 0,1-0,2 pm qui correspondent respectivement à celui des fibres et des ponctuations. Aucunes informations en ce qui concerne le parenchyme et les rayons n'avaient été mentionnées par les auteurs. Notons également que les ponctuations, bien qu'étant des voies de communication présentes dans la structure poreuse du bois et utilisées par les liquides lors de la diffusion de ces derniers dans le bois, sont mesurées à l'aide de la MIP.

L'hypothèse à la base de cet appareil (porosimètre au mercure), pour le bois, est que la structure du bois n'est pas écrasée ou perturbée par les hautes pressions mises en cause. Dans ce qui suit, nous nous attarderons à décrire cette méthode appliquée au bois, bien qu'elle soit appliquée à bien d'autres substrats poreux dont le papier et les catalyseurs.

1.4.2.3 Equation de W a s h b u r n

Les mesures de la taille des pores à l'intérieur des matériaux poreux comme le bois par exemple, et ce à l'aide de la méthode de la porosimétrie au mercure, sont basées sur l'équation de Washburn (1921) (équation 1.2) (Trenard 1980, Westermarck 2000, Wang et Yan 2005, Moura et al. 2005, Almeida et Hernandez 2007, Paredes et al. 2009).

r =

-2rcos0

p Où

r est le rayon du pore (m) ;

y est la surface de tension ou tension superficielle du mercure (0,485 N/m à 25 °C) (Giesche 2006, Almeida et Hernandez 2007, Paredes et al. 2009) ;

0 est l'angle de contact formé entre le mercure et la surface du pore (130°) (Almeida et Hernandez 2007). Une valeur d'angle de contact correspondant à 140°, est également rapportée dans la littérature ;

P est la pression appliquée (Pa).

Notons que l'équation 1.2 suppose que les pores analysés sont tous de formes cylindriques.

Dans le document Détermination de la porosité des parois cellulaires du bois (Page 41-46)