Poromètre Quantachrome

Quantachrome est une entreprise qui conçoit depuis plus de 45 ans des appareils d’analyse pour la caractérisation des matériaux, dont les poromètres à écoulement capillaire. Une gamme appelée Coulter Porometer a été tout d’abord développée avant d’aboutir à la configuration actuelle de la gamme des poromètres 3G. Le poromètre 3Gz, qui sera présenté dans ce paragraphe, est l’appareil avec lequel les mesures de porométrie vont être effectuées dans ce mémoire.

3.3.1 Description de l’appareil

La gamme de poromètre 3G comprend deux modules : le module de contrôle et le module du porte- échantillon (Figure 3.10). Le module de contrôle contient tous les composants actifs dont une carte de micro-ordinateur, le module de contrôle de pression, les capteurs de pression et les capteurs de débit. Le module du porte-échantillon est composé d’une base qui accueille le porte-échantillon interchangeable et les tubes qui le raccordent à la base. Il comprend également un conduit d’évacuation de liquide et d’air. Le module du porte-échantillon peut recevoir principalement deux types de porte-échantillons pour la mesure à travers l’épaisseur et pour la mesure dans le plan. Dans

tous les cas, l’échantillon est de forme circulaire et l’air entre par le haut, puis est évacué par le bas avec le liquide mouillant.

Le modèle 3Gz peut fournir un débit d’air allant jusqu’à 100 L/min avec une pression variant de 0,012 à 17 bars. Un seul capteur de débit est installé dans le module de contrôle, qui mesure un débit de 0 à 100 L/min. Par contre, il y a trois capteurs de pression avec trois précisions différentes : 0 à 0,35 bars, 0 à 7,0 bars et 0 à 16 bars.

Le Porofil® est le liquide mouillant recommandé par le manufacturier Quantachrome pour les essais sur leur gamme de poromètres. Avec le Porofil® , le modèle de poromètre Quantachrome 3Gz peut détecter les pores variant de 0,04 à 500 µm. Ce liquide possède toutes les propriétés physiques requises pour un bon liquide mouillant, à savoir : (i) une faible tension de surface (0,016 N/m) : c’est un liquide parfaitement mouillant dont l’angle de contact avec la majorité des surfaces est nul; (ii) une faible pression de vapeur, ce qui rend sa volatilité très faible; (iii) une viscosité ni trop élevée, ni trop faible (0,0025 Pa.s). Le Porofil est principalement fait à base de composés perfluorés et de composés organiques du carbone. À moins d’une mention contraire, c’est toujours le Porofil® qui sera utilisé dans ce mémoire pour les mesures de la taille des pores.

3.3.2 Description des porte-échantillons pour la mesure à travers l’épaisseur

Le porte-échantillon pour les mesures à travers l’épaisseur comprend un couvercle et une base circulaire qui s’emboitent à l’aide d’un système de filetage. Il en existe plusieurs tailles, mais celui de 25 mm de diamètre est le plus couramment utilisé. Un porte-échantillon universel de 50 mm de diamètre est aussi disponible. Ce porte-échantillon peut accueillir des échantillons circulaires de diamètres allant de 10 à 50 mm, dépendant du montage. Le principe reste le même pour toutes les mesures à travers l’épaisseur. L’échantillon circulaire imbibé de liquide mouillant est placé sur une grille métallique poreuse. Cette première grille très fine est supportée par une grille poreuse plus rigide avec des pores plus grossiers. Pour étanchéifier le montage, un joint torique est placé sur l’échantillon, puis le porte-échantillon est fermé. Dans cette opération, le bord de l’échantillon est écrasé par le joint torique, ce qui n’est pas grave dans le cas d’un matériau non compressible ou légèrement compressible. Un joint torique en caoutchouc nitrile classique, qui ne réagit pas avec le Porofil®, est utilisé. Lorsque l’essai est lancé, l’air vient se répartir sur toute la surface libre supérieure de l’échantillon. La pression augmente petit à petit et le liquide est évacué comme expliqué dans le paragraphe 2.2. Une courbe de débit en fonction de la pression est tracée en même temps par le logiciel 3GWin fourni par Quantachrome.

Figure 3.11 : Vue schématique en coupe du porte-échantillon de 25 mm de diamètre pour la mesure à travers l’épaisseur

Dans le cas d’une application sur les renforts fibreux, le joint torique posé sur l’échantillon pose un problème car une pression est appliquée sur le bord de l’échantillon. Toute la circonférence de l’échantillon est comprimée à un taux de fibres inconnu. La forme du renfort serait alors bombée au milieu et comprimée sur le bord. L’échantillon n’aurait donc pas une épaisseur constante (Figure 3.12). Dans ces conditions, il est difficile de bien évaluer l’influence de la compression sur la taille des pores.

Figure 3.12 : Déformation de l'échantillon de renfort fibreux dans le porte-échantillon pour réaliser une mesure à travers l’épaisseur

3.3.3 Description du porte-échantillon pour la mesure dans le plan

La mesure plane est réalisée au moyen d’un écoulement radial de l’air à travers l’échantillon. Un schéma du dispositif est illustré à la Figure 3.13. L’échantillon circulaire de 25 mm de diamètre présente un orifice circulaire en son milieu. Déposé sur une plaque métallique, il est maintenu par le haut à l’aide d’un piston qui applique une pression modifiable par l’opérateur. L’air arrivant au niveau de l’orifice passe à travers de plan de l’échantillon en expulsant le liquide mouillant. L’air et le liquide mouillant sont ensuite évacués vers le bas à travers de petits canaux.

Dans cette configuration, la compression de l’échantillon ne constitue pas un problème puisqu’il est possible d’évaluer son épaisseur approximative au moyen de la pression appliquée par le piston. Le problème majeur dans le cas de renforts fibreux anisotropes est relié à l’écoulement radial. Dans leur expérience sur la mesure planaire avec le poromètre PMI présentée dans la section 3.2 concernant les séparateurs de batterie, Jena et Gutpa (1999) ont remarqué qu’il existe des zones d’écoulement préférentielles. Ils ont interrompu une expérience de mesure dans le plan avant que l’échantillon ne se vide complètement. L’échantillon de la Figure 3.14 montre le résultat obtenu, qui comprend trois zones distinctes : une zone sèche où l’air a pu pénétrer, une zone en périphérie mouillée et une zone au centre partiellement mouillée. Ces trois zones sont dues au fait que l’air

circule plus facilement dans les espaces larges et que les zones à plus fort taux de fibres sont plus difficiles d’accès. L’anisotropie du matériau implique une trajectoire d’écoulement aléatoire de l’air. Pour les renforts fibreux, les zones les plus difficiles à atteindre par l’air sont donc susceptibles de rester partiellement mouillées, ce qui entraine une différence notable entre la taille des pores mesurée et leur taille réelle.

Figure 3.13 : Vue schématique en coupe du porte-échantillon de 25 mm de diamètre pour les mesures planaires

Figure 3.14 : Schéma d'écoulement dans le plan pour un échantillon de séparateur de batterie Hovosorb à structure fibreuse (Jena & Gupta, 1999)