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ŐƌĂƉŚğŶĞǀƵĚƵĚĞƐƐƵƐ

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ŐƌĂƉŚğŶĞǀƵĚƵĚĞƐƐƵƐ

ŚĂƉŝƚƌĞ/͗ƚƵĚĞďŝďůŝŽŐƌĂƉŚŝƋƵĞ

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ŚĂƉŝƚƌĞ/͗ƚƵĚĞďŝďůŝŽŐƌĂƉŚŝƋƵĞ

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ZĞĨdLJƉĞ͗/ŶƚĞƌŶĞƚŽŵŵƵŶŝĐĂƚŝŽŶ

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ZĞĨdLJƉĞ͗/ŶƚĞƌŶĞƚŽŵŵƵŶŝĐĂƚŝŽŶ

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ZĞĨdLJƉĞ͗/ŶƚĞƌŶĞƚŽŵŵƵŶŝĐĂƚŝŽŶ

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ZĞĨdLJƉĞ͗/ŶƚĞƌŶĞƚŽŵŵƵŶŝĐĂƚŝŽŶ

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ZĞĨdLJƉĞ͗/ŶƚĞƌŶĞƚŽŵŵƵŶŝĐĂƚŝŽŶ

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ZĞĨdLJƉĞ͗/ŶƚĞƌŶĞƚŽŵŵƵŶŝĐĂƚŝŽŶ

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ZĞĨdLJƉĞ͗WĂƚĞŶƚ

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΀ϲϴ΁,ƵŵŵĞƌƐ͕t͘^͘ĂŶĚtŝůůŝĂŵ^͘WƌĞƉĂƌĂƚŝŽŶŽĨ'ƌĂƉŚŝƚŝĐĐŝĚ͘΀h^Ϯ͕ϳϵϴ͕ϴϳϴ΁͘ϭϵϱϳ͘h^͘

ZĞĨdLJƉĞ͗WĂƚĞŶƚ

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ŚĂƉŝƚƌĞ/͗ƚƵĚĞďŝďůŝŽŐƌĂƉŚŝƋƵĞʹůĞŐƌĂƉŚğŶĞ͕ŽďƚĞŶƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐĚĞƐŵĂƚƌŝĐĞƐƉŽůLJŵğƌĞƐ

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΀ϭϵϳ΁^͘<ŝŵ͕/͘Ž͕ĂŶĚ>͘d͘ƌnjĂů͕DƵůƚŝĨƵŶĐƚŝŽŶĂůdž'ŶWͬ>>WEĂŶŽĐŽŵƉŽƐŝƚĞƐWƌĞƉĂƌĞĚďLJ^ŽůƵƚŝŽŶ ŽŵƉŽƵŶĚŝŶŐhƐŝŶŐsĂƌŝŽƵƐ^ĐƌĞǁZŽƚĂƚŝŶŐ^LJƐƚĞŵƐ͕DĂĐƌŽŵŽůĞĐƵůĂƌDĂƚĞƌŝĂůƐĂŶĚŶŐŝŶĞĞƌŝŶŐ͕

Ϯϵϰ;ϮϬϬϵͿϭϵϲͲϮϬϱ͘

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dŚĞƌŵŽŵĞĐŚĂŶŝĐĂůƉƌŽƉĞƌƚŝĞƐŽĨĐŚĞŵŝĐĂůůLJŵŽĚŝĨŝĞĚŐƌĂƉŚĞŶĞͬƉŽůLJ;ŵĞƚŚLJůŵĞƚŚĂĐƌLJůĂƚĞͿ ĐŽŵƉŽƐŝƚĞƐŵĂĚĞďLJŝŶƐŝƚƵƉŽůLJŵĞƌŝnjĂƚŝŽŶ͕ĂƌďŽŶ͕ϰϵ;ϮϬϭϭͿϮϲϭϱͲϮϲϮϯ͘

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40

200 400 600

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Perte de masse (%)

Température (°C)

0 50 100 150 200

Intensité relative (u.a.)

Time (min)

Perte de masse (%)

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^Ƶƌ ůĂ &ŝŐƵƌĞ ϳ͕ ůĞƐ ďĂŶĚĞƐ ͕ ' Ğƚ '͛ ƐŽŶƚ ůŽĐĂůŝƐĠĞƐ ƌĞƐƉĞĐƚŝǀĞŵĞŶƚ ă ϭϯϰϲ Đŵ^Ͳϭ͕ ϭϱϲϱ Đŵ^Ͳϭ Ğƚ ϮϲϴϵĐŵ^Ͳϭ͘>ĂďĂŶĚĞ͕͛ĂƚƚĞŶĚƵĞăϭϲϮϬĐŵ^Ͳϭ͕Ŷ͛ĞƐƚƉĂƐǀŝƐŝďůĞ͘ůůĞĞƐƚƐƵƐĐĞƉƚŝďůĞĚĞĨƵƐŝŽŶŶĞƌĂǀĞĐ ůĂďĂŶĚĞ'͘

>ŽƌƐ ĚĞ ů͛ĂŵŽƌƉŚŝƐĂƚŝŽŶ ĚƵ ŐƌĂƉŚŝƚĞ ĞŶ ĐĂƌďŽŶĞ ĂŵŽƌƉŚĞ ƐƉ^ϯ͕ ůĞƐ ĚĞƵdž ďĂŶĚĞƐ ' Ğƚ ƐƵďŝƐƐĞŶƚ Ě͛ŝŵƉŽƌƚĂŶƚĞƐ ŵŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶƐ ΀ϭϴ΁͘ Ğƚ ĂĐĐƌŽŝƐƐĞŵĞŶƚ ĚĞ ĚĠƐŽƌĚƌĞ ĞŶƚƌĂŝŶĞ ů͛ĠůĂƌŐŝƐƐĞŵĞŶƚ ĚĞƐ ďĂŶĚĞƐ'Ğƚ͕ĂŝŶƐŝƋƵ͛ƵŶĞĂƵŐŵĞŶƚĂƚŝŽŶĚĞů͛ŝŶƚĞŶƐŝƚĠĚĞůĂďĂŶĚĞƉĂƌƌĂƉƉŽƌƚăůĂďĂŶĚĞ'΀ϭϵ΁͘

>ŽƌƐĚĞů͛ŽdžLJĚĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ͕ŽŶŽďƐĞƌǀĞůĞƐŵġŵĞƐŵŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶƐĚƵƐƉĞĐƚƌĞƋƵĞĐĞůůĞƐŽďƐĞƌǀĠĞƐ ůŽƌƐĚĞů͛ĂŵŽƌƉŚŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ;&ŝŐƵƌĞϳͿ͘

800 1600 2400

0 200 400

G' G

Intensité (u.a.)

Déplacement Raman (cm^-1) D

ďͿ

ĂͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

4000 3000 2000 1000

30 40 50 60

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϬϯ

ƚƌŽƵǀĠƐ ĚĂŶƐ ůĂ ůŝƚƚĠƌĂƚƵƌĞ ΀ϵ͕ϮϬ͕Ϯϭ΁͕ ĂŝŶƐŝ ƋƵ͛ĂǀĞĐ ůĞƐ ŵŽĚğůĞƐ ĚĞ ƐƚƌƵĐƚƵƌĞ ĚƵ 'K͕ ŵġŵĞ Ɛŝ ůĞƐ ŝŶƚĞƌƉƌĠƚĂƚŝŽŶƐƉĞƵǀĞŶƚĚŝĨĨĠƌĞƌ͘

ĨŝŶ Ě͛ĠǀĂůƵĞƌ ůĂ ŵŽƌƉŚŽůŽŐŝĞ ĚƵ 'K͕ ƵŶĞ ŝŵĂŐĞƌŝĞ ƉĂƌ ŵŝĐƌŽƐĐŽƉĞ ĠůĞĐƚƌŽŶŝƋƵĞ ă ƚƌĂŶƐŵŝƐƐŝŽŶ

;DdͿĂĠƚĠƌĠĂůŝƐĠĞƐƵƌĚĞƐĐŚĂƌŐĞƐĚŝƐƉĞƌƐĠĞƐƉĂƌƐŽŶŝĨŝĐĂƚŝŽŶ͕ĚĂŶƐů͛ĞĂƵƉŽƵƌůĞ'KĞƚĚĂŶƐůĞd,&

ƉŽƵƌůĞŐƌĂƉŚŝƚĞ͘

&ŝŐƵƌĞϵ͗/ŵĂŐĞƐDdĂͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĞƚďͿĚƵ'KĂƉƌğƐƐĠĐŚĂŐĞĚΖƵŶĞƐƵƐƉĞŶƐŝŽŶăϬ͕ϭŵŐͬŵ>ƐŽŶŝƋƵĠĞĚĂŶƐůĞd,&ƉŽƵƌ ůĞŐƌĂƉŚŝƚĞĞƚůΖĞĂƵƉŽƵƌůĞ'K͘

>ĞŐƌĂƉŚŝƚĞĞŶƉŽƵĚƌĞĞƐƚĐŽŶƐƚŝƚƵĠĚĞƉĂƌƚŝĐƵůĞƐĠƉĂŝƐƐĞƐ͕ĐĞƋƵŝƐĞƚƌĂĚƵŝƚƉĂƌƵŶĞĐŽƵůĞƵƌŶŽŝƌĞĞƚ ů͛ŽƉĂĐŝƚĠ ĂƵ ĨĂŝƐĐĞĂƵ ĚĞ ůĂ ƉĂƌƚŝĐƵůĞ͘ ͛ĂƉƌğƐ ůĂ ĨŝĐŚĞ ƚĞĐŚŶŝƋƵĞ ĚƵ ŐƌĂƉŚŝƚĞ͕ ůĂ ƌĠƉĂƌƚŝƚŝŽŶ ŐƌĂŶƵůŽŵĠƚƌŝƋƵĞ ĚĞƐ ƉĂƌƚŝĐƵůĞƐ ĚĠƚĞƌŵŝŶĠĞ ă ů͛ĂŝĚĞ Ě͛ƵŶ ůĂƐĞƌ ĚĞ ĚŝĨĨƌĂĐƚŝŽŶ DĂůǀĞƌŶ͕ ĚŽŶŶĞ ƉŽƵƌ ĚϭϬ͕ĚϱϬĞƚĚϵϬƌĞƐƉĞĐƚŝǀĞŵĞŶƚϭ͕ϱђŵ͕ϯ͕ϮђŵĞƚϲ͕Ϯђŵ͘WŽƵƌƌĂƉƉĞů͕ĚϱϬĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚăůĂƚĂŝůůĞĚĞƐ ƉĂƌƚŝĐƵůĞƐ ƐŽƵƐ ůĂƋƵĞůůĞ ƐĞ ƚƌŽƵǀĞ ϱϬ й ĚĞ ůĂ ĚŝƐƚƌŝďƵƚŝŽŶ ĚĞ ƉŽŝĚƐ͘ /ů ĞƐƚ ĂƵƐƐŝ ƉŽƐƐŝďůĞ Ě͛ŽďƐĞƌǀĞƌ ƋƵ͛ƵŶĞƉĂƌƚŝĐƵůĞĚĞŐƌĂƉŚŝƚĞĞƐƚĐŽŵƉŽƐĠĞĚ͛ƵŶĞŵƉŝůĞŵĞŶƚĚĞĨĞƵŝůůĞƚƐĚĞƚĂŝůůĞƐŶŽŶŚŽŵŽŐğŶĞƐ ĚŽŶŶĂŶƚ ĂŝŶƐŝ ĚĞƐ ĨĞƵŝůůĞƚƐ ĚĞ 'K ĚĞƚĂŝůůĞƐ ǀĂƌŝĠĞƐ͘>Ğ 'K͕ ĂƉƌğƐ ĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶ ĚĂŶƐ ů͛ĞĂƵ͕ ĚŽŶŶĞ ĚĞƐ ĨĞƵŝůůĞƚƐ ƉůŝƐƐĠƐ Ğƚ ĨŝŶƐ͘ >Ă ĨŝŶĞƐƐĞ ĚĞƐ ĨĞƵŝůůĞƚƐ ĞƐƚ ǀŝƐŝďůĞ ƉĂƌ ůĞƵƌ ƚƌĂŶƐƉĂƌĞŶĐĞ͘ >ĞƐ ƉůŝƐƐƵƌĞƐ ƐŽŶƚ ůŝĠĞƐăů͛ŝŶƐĞƌƚŝŽŶĚĞƐĨŽŶĐƚŝŽŶƐƉŽůĂŝƌĞƐĂŝŶƐŝƋƵ͛ĂƵdžĚĠĨĂƵƚƐĚĞůĂƐƚƌƵĐƚƵƌĞƐƉ^Ϯ͘ŽŶƚƌĂŝƌĞŵĞŶƚăĐĞ ƋƵ͛ĂŶŶŽŶĐĞŶƚ>ŝĞƚĂů͘΀Ϯϯ΁͕ů͛ŽdžLJĚĂƚŝŽŶŶĞƐĞŵďůĞƉĂƐĚŝŵŝŶƵĞƌĨŽƌƚĞŵĞŶƚůĂƚĂŝůůĞĚĞƐĨĞƵŝůůĞƚƐ͘

ĨŝŶĚ͛ĠǀĂůƵĞƌů͛ĠƉĂŝƐƐĞƵƌĚĞƐĨĞƵŝůůĞƚƐĚĞ'K͕ƵŶĞĂŶĂůLJƐĞ&DĂĠƚĠƌĠĂůŝƐĠĞ͛͘ĂƉƌğƐůĞƐŝŵĂŐĞƐĚĞ ůĂ &ŝŐƵƌĞ ϭϬ͕ ůĞƐ ĨĞƵŝůůĞƚƐ ĚĞ 'K ƐŽŶƚ ƉůŝƐƐĠƐ Ğƚ ŝů ĞƐƚ ŵġŵĞ ƉŽƐƐŝďůĞ Ě͛ŽďƐĞƌǀĞƌ ƵŶĞ ƌƵŐŽƐŝƚĠ ĞŶ ƐƵƌĨĂĐĞ;&ŝŐƵƌĞϭϬďͿͿ͘

ĂͿ ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϬϲ

ĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚăůĂĐŽŶĚĞŶƐĂƚŝŽŶĚĞĚĞƵdžŐƌŽƵƉĞŵĞŶƚƐŚLJĚƌŽdžLJůĞƐĂĐĐŽŵƉĂŐŶĠĞĚĞůĂůŝďĠƌĂƚŝŽŶĚ͛ƵŶĞ ŵŽůĠĐƵůĞ Ě͛ĞĂƵ͘ >Ă ĚĞƵdžŝğŵĞ͕ ů͛ĂůĐŽdžŽůĂƚŝŽŶ͕ ĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚ ă ůĂ ĐŽŶĚĞŶƐĂƚŝŽŶ Ě͛ƵŶ ŐƌŽƵƉĞŵĞŶƚ ŚLJĚƌŽdžLJůĞĂǀĞĐƵŶŐƌŽƵƉĞŵĞŶƚĂůĐŽdžLJĂǀĞĐůŝďĠƌĂƚŝŽŶĚ͛ƵŶĞŵŽůĠĐƵůĞĚ͛ĂůĐŽŽů͘hŶĞĐĂƚĂůLJƐĞďĂƐŝƋƵĞ ƉĞƌŵĞƚ ĚĞ ĨĂǀŽƌŝƐĞƌ ůĂ ĐŽŶĚĞŶƐĂƚŝŽŶ Ğƚ ƵŶĞ ĐĂƚĂůLJƐĞ ĂĐŝĚĞ ĨĂǀŽƌŝƐĞ ů͛ĠƚĂƉĞ Ě͛ŚLJĚƌŽůLJƐĞ ΀ϯϰ΁͘ ĞƚƚĞ ƌĠĂĐƚŝŽŶ Ě͛ŚLJĚƌŽůLJƐĞͬĐŽŶĚĞŶƐĂƚŝŽŶ Ŷ͛ĞƐƚ ƉĂƐ ƌĠƐĞƌǀĠĞ ĞdžĐůƵƐŝǀĞŵĞŶƚ ă ĚĞƵdž ĨŽŶĐƚŝŽŶƐ ĂůĐŽdžLJƐŝůĂŶĞ͘

ĂŶƐ ůĂ ůŝƚƚĠƌĂƚƵƌĞ ĚĞƐ ƌĠĂĐƚŝŽŶƐ ͨŚLJďƌŝĚĞƐͩ ŽŶƚ ĚĠũă ĠƚĠ ƌĠĂůŝƐĠĞƐ΀ϯϱͲϯϵ΁͘ DĂƚƐƵŽ Ğƚ Ăů͘ ΀ϯϲ΁ ŽŶƚ ƌĠĂůŝƐĠ ůĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĚƵ ϯͲĂŵŝŶŽƉƌŽƉLJůƚƌŝĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞ ƐƵƌ ůĞ 'K͘ >͛ŚLJĚƌŽůLJƐĞͬĐŽŶĚĞŶƐĂƚŝŽŶ ĚĞ ĐĞƚƚĞ ŵŽůĠĐƵůĞ ĚŝĨŽŶĐƚŝŽŶŶĞůůĞ ;ĨŽŶĐƚŝŽŶ ĂŵŝŶĞ Ğƚ ĨŽŶĐƚŝŽŶ ƚƌŝŵĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞͿ ĞƐƚ ǀŝƐŝďůĞ ă ŚĂƵƚĞ ƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞ ;ϭϭϬΣͿ Ğƚ ŝůƐ ŽďƚŝĞŶŶĞŶƚ ĚĞƐ ƚĂƵdž ĚĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĚĞ ϯ͕ϲ ŵŵŽůͬŐ ă ϭϭϬΣ ΀ϯϲ΁ Ğƚ ϯ͕ϬŵŵŽůͬŐăϳϬΣ΀ϯϵ΁͘ĂŶƐůĞĐĂƐĚ͛ƵŶŵŽŶŽĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞ͕ŝůƐŽŶƚŽďƚĞŶƵƵŶƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞƉůƵƐ ĨĂŝďůĞĚĞϮ͕ϱŵŵŽůͬŐ΀ϯϲ΁͘ĞĐŝĞƐƚůŝĠĂƵĨĂŝƚƋƵĞůĞŐƌĞĨĨŽŶŶĞƉĞƵƚƉĂƐƐĞĐŽŶĚĞŶƐĞƌăůĂĨŽŝƐĂǀĞĐůĞƐ ĨŽŶĐƚŝŽŶƐŚLJĚƌŽdžLJůĞĚƵ'KĞƚĂǀĞĐƵŶĂƵƚƌĞĂůĐŽdžLJƐŝůĂŶĞ͘

͛ĂƵƚƌĞƐ ĨŽŶĐƚŝŽŶƐ ă ďĂƐĞ ĚĞ ƐŝůŝĐŝƵŵ ƉĞƵǀĞŶƚ ġƚƌĞ ƵƚŝůŝƐĠĞƐ ĐŽŵŵĞ ůĞƐ ĂůŬLJůĐŚůŽƌŽƐŝůĂŶĞƐ͘ ĞƐ ĚĞƌŶŝĞƌƐƐŽŶƚƉůƵƐƌĠĂĐƚŝĨƐƋƵĞůĞƐĂůĐŽdžLJƐŝůĂŶĞƐŵĂŝƐŐĠŶğƌĞŶƚĚƵ,ů͕ĐĞƋƵŝŶ͛ĞƐƚƉĂƐƐŽƵŚĂŝƚĂďůĞ ƉŽƵƌƵŶĞĠǀĞŶƚƵĞůůĞŝŶĚƵƐƚƌŝĂůŝƐĂƚŝŽŶ͘>ĞƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĚĞƐĂůŬLJůĐŚůŽƌŽƐŝůĂŶĞƐĐŽŵŵƵŶŝƋƵĠĚĂŶƐůĂ ůŝƚƚĠƌĂƚƵƌĞĞƐƚĚĞϮ͕ϰŵŵŽůͬŐ΀ϯϱ͕ϯϳ΁͖ŝůĞƐƚĚŽŶĐĚƵŵġŵĞŽƌĚƌĞĚĞŐƌĂŶĚĞƵƌƋƵĞůĞƐƚĂƵdžŽďƚĞŶƵƐ ĂǀĞĐůĞƐĂůĐŽdžLJƐŝůĂŶĞƐ͘

>Ğ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĚƵ 'K ƉĂƌ ŚLJĚƌŽůLJƐĞͬĐŽŶĚĞŶƐĂƚŝŽŶ ă ƉĂƌƚŝƌ ĚĞ ĚĞƵdž ŵŽůĠĐƵůĞƐ ƚƌŝŵĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞƐ ǀŝŶLJůŝƋƵĞƐĂĠƚĠĠƚƵĚŝĠ;&ŝŐƵƌĞϭϯͿ͘

;ϯͲĂĐƌLJůŽdžLJƉƌŽƉLJůͿƚƌŝŵĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞ ŶŽƚĠWdD^͕^ϰϯϲϵͲϭϰͲϲ͕Ϯϯϰ͕ϯŐͬŵŽů

ƚƌŝŵĠƚŚŽdžLJ;ϳͲŽĐƚĞŶͲϭͲLJůͿƐŝůĂŶĞ EŽƚĠdDK^͕^ϱϮϮϭϳͲϱϳͲϵ͕ϮϯϮ͕ϰŐͬŵŽů

&ŝŐƵƌĞϭϯ͗ŽŵƉŽƐŝƚŝŽŶĚĞƐƌĠĂĐƚŝĨƐƉŽƵƌů͛ŚLJĚƌŽůLJƐĞͬĐŽŶĚĞŶƐĂƚŝŽŶƚLJƉĞƚƌŝŵĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞǀŝŶLJůŝƋƵĞ

WĂƌŵŝ ůĞƐ ĂůĐŽdžLJƐŝůĂŶĞƐ͕ ůĞƐ ĨŽŶĐƚŝŽŶƐ ŵĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞ ƉƌĠƐĞŶƚĞŶƚ ůĂ ŵĞŝůůĞƵƌĞ ƌĠĂĐƚŝǀŝƚĠ ŐƌąĐĞ ă ƵŶ ŐğŶĞƐƚĠƌŝƋƵĞŵŽŝŶĚƌĞ͕ĨĂĐŝůŝƚĂŶƚĂŝŶƐŝůĞƵƌŚLJĚƌŽůLJƐĞ͘

ǤǤͷǤƒȌ ”‡ˆˆƒ‰‡ †— ȋ͹Ǧƒ…”›Ž‘š›’”‘’›ŽȌ –”‹±–Š‘š›•‹Žƒ‡ ȋȌ ’ƒ” Š›†”‘Ž›•‡Ǧ …‘†‡•ƒ–‹‘•—”Ž‡

>ĞƐ ĐŽŶĚŝƚŝŽŶƐ ĞdžƉĠƌŝŵĞŶƚĂůĞƐ ĚƵ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĚĞ ů͛WdD^ ƐƵƌ ůĞ 'K ŽŶƚ ĠƚĠ ĂĚĂƉƚĠĞƐ ă ƉĂƌƚŝƌ Ě͛ƵŶĞ ĠƚƵĚĞ ĚĞ DĂƚƐƵŽ Ğƚ Ăů͘ ΀ϯϲ΁͘ ĞƐ ĚĞƌŶŝĞƌƐ ŽŶƚ ŽďƐĞƌǀĠ ůĂ ĐŽŶĚĞŶƐĂƚŝŽŶ ĚƵ ϯͲĂŵŝŶŽƉƌŽƉLJůƚƌŝĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞ ƐƵƌ ůĞƐ ĨŽŶĐƚŝŽŶƐ ŚLJĚƌŽdžLJůĞ ĚƵ 'KăϭϭϬΣ ĚĂŶƐ ůĞD&͘ >Ğ 'KĠƚĂŶƚ ƚƌğƐ ŚLJĚƌŽƉŚŝůĞ͕ ŝů ƐĞ ĚŝƐƉĞƌƐĞ ƚƌğƐ ďŝĞŶ ĚĂŶƐ ů͛ĞĂƵ͘ ĞƉĞŶĚĂŶƚ ů͛WdD^ Ŷ͛ĞƐƚ ƉĂƐ ƐŽůƵďůĞ ĚĂŶƐ ĐĞ ŵŝůŝĞƵ͘>ĞĐŚŽŝdžĚ͛ƵŶƐŽůǀĂŶƚŽƌŐĂŶŝƋƵĞƋƵŝƐŽůƵďŝůŝƐĞĐĞƌĠĂĐƚŝĨĞƚƋƵŝƉĞƌŵĞƚƵŶĞďŽŶŶĞĞdžĨŽůŝĂƚŝŽŶ ĚĞƐĨĞƵŝůůĞƚƐĚĞ'KĞƐƚĚŽŶĐŶĠĐĞƐƐĂŝƌĞ͛͘ĞƐƚůĞƐŽůǀĂŶƚEͲŵĠƚŚLJůͲƉLJƌƌŽůŝĚŽŶĞ;EDWͿƋƵŝĂĠƚĠĐŚŽŝƐŝ͕

ĐĂƌ ƌĞĐŽŶŶƵ ĐŽŵŵĞ ů͛ƵŶ ĚĞƐ ŵĞŝůůĞƵƌƐ ƐŽůǀĂŶƚƐ ŽƌŐĂŶŝƋƵĞƐ ƉŽƵƌ ĚŝƐƉĞƌƐĞƌ ůĞ 'K ΀ϳ͕ϭϯ΁͘ ͛ĂƉƌğƐ ůĂ ĨŝĐŚĞ /EZ^ &d Ϯϭϯ͕ ůĂ ŵŽůĠĐƵůĞ ĚĞ EDW ĞƐƚ ůĠŐğƌĞŵĞŶƚ ďĂƐŝƋƵĞ ĞŶ ŵŝůŝĞƵ ĂƋƵĞƵdž Ğƚ ƉŽƐƐğĚĞ ƵŶ ĐĂƌĂĐƚğƌĞŚLJŐƌŽƐĐŽƉŝƋƵĞ͕ĐĞƋƵŝĚĞǀƌĂŝƚĨĂǀŽƌŝƐĞƌů͛ĠƚĂƉĞĚĞĐŽŶĚĞŶƐĂƚŝŽŶĚĞů͛WdD^ƐƵƌůĞ'K͘

O

O

Si O

O

O CH2(CH2)4CH2

Si OCH3

OCH3 OCH3

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚ 1,210000 0,00,2 0,40,6 0,81,0 1,210000 0,0

9000 8000 7000 6000 5000 4000

9000 8000 7000 6000 5000 4000

9000 8000 7000 6000 5000 4000

Nombre d'onde (cm^-1)

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚ

&ŝŐƵƌĞϭϳ͗^ƉĞĐƚƌĞZDEĞŶ^ŝ^ϮϵĚĞůΖŚŽŵŽƉŽůLJŵğƌĞĚĞůΖWdD^ŝƐƐƵĚƵĐŚĂƵĨĨĂŐĞĚĞůΖ

WŽƵƌ ĠǀŝƚĞƌ ů͛ŚŽŵŽƉŽůLJŵĠƌŝƐĂƚŝŽŶ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚ

8000 6000 4000

8000 6000 4000

Nombre d'onde (cm^-1)

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϭϬ

&ŝŐƵƌĞϮϭ͗^ƉĞĐƚƌĞƐ&d/ZĚƵĂͿ'K͕ďͿ'KͲWdD^ͲdDWKĞƚĐͿ'KdDWKEDWăϭϭϬΣ;ďůĂŶĐͿ

>ĞƐďĂŶĚĞƐăϭϳϭϴĐŵ^Ͳϭ͕ăϭϱϳϱĐŵ^Ͳϭ͕ăϭϮϬϴĐŵ^ͲϭĞƚăϭϬϲϬĐŵ^Ͳϭ;&ŝŐƵƌĞϮϭͿŵĞƚƚĞŶƚĞŶĠǀŝĚĞŶĐĞůĂ ƉƌĠƐĞŶĐĞĚĞĨŽŶĐƚŝŽŶƐсK͕с;ƐƋƵĞůĞƚƚĞŐƌĂƉŚŝƚŝƋƵĞͿ͕ͲKĞƚͬŽƵ^ŝͲK͘DĂůŚĞƵƌĞƵƐĞŵĞŶƚ͕ŝůŶ͛ĞƐƚ ƉĂƐƉŽƐƐŝďůĞĚĞŵĞƚƚƌĞĞŶĠǀŝĚĞŶĐĞůĞŐƌĞĨĨĂŐĞĚĞů͛WdD^ăĐĂƵƐĞĚĞůĂƉƌĠƐĞŶĐĞĚĞƐĨŽŶĐƚŝŽŶƐĂĐŝĚĞ ĐĂƌďŽdžLJůŝƋƵĞĞƚĂůĐğŶĞĚƵ'K;&ŝŐƵƌĞϭϭͿ͘

>Ğ'KͲWdD^ͲdDWKĂĠƚĠĂŶĂůLJƐĠĞŶͨ,ZD^ͩĞŶĞƐƉĠƌĂŶƚĐĂƌĂĐƚĠƌŝƐĞƌůĞƐĐŚĂŠŶĞƐŐƌĞĨĨĠĞƐĚĞ ů͛WdD^ŵĂŝƐĞŶǀĂŝŶ͘

>ĞŐƌĞĨĨĂŐĞƉĞƵƚĂƵƐƐŝġƚƌĞƋƵĂůŝƚĂƚŝǀĞŵĞŶƚŵŝƐĞŶĠǀŝĚĞŶĐĞƉĂƌĚŝĨĨƌĂĐƚŝŽŶĚĞƐƌĂLJŽŶƐy;&ŝŐƵƌĞϮϮͿ͘

&ŝŐƵƌĞϮϮ͗ŝĨĨƌĂĐƚŽŐƌĂŵŵĞƐĚĞƌĂLJŽŶƐyƐƵƌƉŽƵĚƌĞĚƵ'K͕'KͲWdD^ĞƚůĂŶĐ

WĂƌ ƌĂƉƉŽƌƚ ĂƵ 'K ƋƵŝ ƉŽƐƐğĚĞ ƵŶĞ ĚŝƐƚĂŶĐĞ ŝŶƚĞƌůĂŵĞůůĂŝƌĞ ĚĞ ϳ͕ϲ ͕ ůĞ 'KͲWdD^ͲdDWK ŶĞ ƉƌĠƐĞŶƚĞƋƵ͛ƵŶĞůĠŐğƌĞĂƵŐŵĞŶƚĂƚŝŽŶĚĞϬ͕ϲĚĞĐĞƚƚĞĚŝƐƚĂŶĐĞ͘ĞĐŝƉĞƵƚġƚƌĞůŝĠăů͛ŝŶƚĞƌĐĂůĂƚŝŽŶ ĚĞƉĞƚŝƚĞƐŵŽůĠĐƵůĞƐĐŽŵŵĞůĂEDWŽƵůĞdDWK͘

KŶƉŽƵƌƌĂŝƚŝŵĂŐŝŶĞƌƋƵĞůĞŐƌĞĨĨĂŐĞƐ͛ĞƐƚĞĨĨĞĐƚƵĠƐƵƌů͛ĂƌġƚĞĚĞƐĨĞƵŝůůĞƚƐ͘>ĞƐƉĞĐƚƌĞZyĚƵďůĂŶĐ

;'KͲdDWKͲEDWͲϭϭϬΣͿ ĞƐƚ ƚƌğƐ ƐƵƌƉƌĞŶĂŶƚ ;&ŝŐƵƌĞ ϮϮͿ͘ KŶ ŶĞ Ɛ͛ĂƚƚĞŶĚƌĂŝƚ ƉĂƐ ă ƵŶĞ ƚĞůůĞ ĚŝŵŝŶƵƚŝŽŶĚƵƉŝĐŝŶƚĞƌůĂŵĞůůĂŝƌĞ͘>ĞĚŝĨĨƌĂĐƚŽŐƌĂŵŵĞƌĞƐƐĞŵďůĞăĐĞůƵŝĚ͛ƵŶ'KƌĠĚƵŝƚ͘KŶŽďƐĞƌǀĞ ƋƵĞůĞ_ĂƚͬK_ĂƚǀĂƵƚϯ͕ϱƉŽƵƌůĞďůĂŶĐ;'KͲdDWKͲEDWͲϭϭϬΣͿĞƚƋƵ͛ŝůǀĂƵƚϮ͕ϯƉŽƵƌůĞ'KĚ͛ŽƌŝŐŝŶĞ͕ĐĞ ƋƵŝĞdžĐůƵƚůĂƉŽƐƐŝďŝůŝƚĠĚ͛ƵŶĞƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽƌĠĚƵĐƚŝŽŶŽƵĂƵƚƌĞƚLJƉĞĚĞƌĠĚƵĐƚŝŽŶ͛͘ĂƉƌğƐůĂŵĞƐƵƌĞ

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

20

4000 3000 2000 1000

30

604000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

40 60

Transmitance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

0 2000 4000

Intensité (u.a.)

2θ(°)

ĂͿ

ďͿ

ĐͿ

'K ϳ͕ϲ

'KͲWdD^

ϴ͕Ϯ ůĂŶĐ'KdDWKEDWϭϭϬΣ ϳ͕ϭ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϭϭ

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&ŝŐƵƌĞϮϯ͗DĞƐƵƌĞƐĚĞĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠĠůĞĐƚƌŝƋƵĞƐƵƌƉŽƵĚƌĞĚƵĂͿ'K͕ďͿ'KͲWdD^͕ĐͿůĂŶĐ;'KdDWKEDWϭϭϬΣͿĞƚĚͿ ĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞƐŽƵƐϭϬϬE

WĂƌĂŶĂůLJƐĞƚŚĞƌŵŽŐƌĂǀŝŵĠƚƌŝƋƵĞ͕ŝůĞƐƚƉŽƐƐŝďůĞĚĞƋƵĂŶƚŝĨŝĞƌůĞŐƌĞĨĨĂŐĞ;&ŝŐƵƌĞϮϰͿ͘

&ŝŐƵƌĞϮϰ͗ĠŐƌĂĚĂƚŝŽŶƐƚŚĞƌŵŝƋƵĞƐƐŽƵƐ,Ğ;ăϱΣͬŵŝŶͿĂͿĚƵ'K͕ďͿĚƵ'KͲWdD^ͲdDWKĞƚĐͿĚƵůĂŶĐ;'KdDWK EDWϭϭϬΣͿ

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>͛ĂŶĂůLJƐĞĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞĚƵƐŝůŝĐŝƵŵĞƐƚƵŶĞŵĠƚŚŽĚĞĚ͛ĂŶĂůLJƐĞĐŽŵƉůĠŵĞŶƚĂŝƌĞăů͛d'ƋƵŝƉĞƌŵĞƚĚĞ ƋƵĂŶƚŝĨŝĞƌůĞŐƌĞĨĨĂŐĞ͘>ĞƉŽƵƌĐĞŶƚĂŐĞŵĂƐƐŝƋƵĞŵĞƐƵƌĠĚĞ^ŝƉŽƵƌůĞ'KͲWdD^ͲdDWKĞƐƚĚĞϭ͕ϰϵ ǁƚйĚĞ^ŝƐŽŝƚĚĞϬ͕ϱŵŵŽůĚĞ^ŝͬŐ͘ĞƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĞƐƚϳĨŽŝƐƉůƵƐĨĂŝďůĞƋƵĞĐĞůƵŝŽďƚĞŶƵƉĂƌ DĂƚƐƵŽĞƚĂů͘΀ϯϲ΁ƋƵŝĞƐƚĚĞϯ͕ϲŵŵŽůϯͲĂŵŝŶŽƉƌŽƉLJůƚƌŝĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞͬŐ͘>ĂĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞƉĞƵƚġƚƌĞůŝĠĞ ĂƵĨĂŝƚƋƵ͛ŝůƐƵƚŝůŝƐĞŶƚƵŶĞŵŽůĠĐƵůĞĚŝĨŽŶĐƚŝŽŶŶĞůůĞƋƵŝƉĞƵƚƌĠĂŐŝƌƉĂƌůĞƐĚĞƵdžƐŝƚĞƐ;ŵĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞ Ğƚ ĂŵŝŶĞͿ͘ Ŷ ĐŽŶƐŝĚĠƌĂŶƚ ůĂ ƉĞƌƚĞ ĚĞ ŵĂƐƐĞ ĞŶ d' ;ϰ͕ϴ йͿ͕ ůĞ ŐƌĞĨĨŽŶ ĚĠŐĂŐĠ ĂƵƌĂŝƚ ƵŶĞ ŵĂƐƐĞ ŵŽůĂŝƌĞ ĚĞ ϵϲ ŐͬŵŽů͘ ĞƚƚĞ ǀĂůĞƵƌ ĞƐƚ ůĂƌŐĞŵĞŶƚ ŝŶĨĞƌŝĞƵƌĞ ă ůĂ ŵĂƐƐĞ ŵŽůĂŝƌĞ ĚĞ ů͛WdD^ ;Ϯϯϰ ŐͬŵŽůͿ Ğƚ ĚĞ ů͛WdD^ ŚLJĚƌŽůLJƐĠ;ϭϵϮ ŐͬŵŽůͿ͘ ĞƚƚĞ ĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞ ĞƐƚ ƉĞƵƚͲġƚƌĞ ůŝĠĞ ĂƵ ĨĂŝƚ ƋƵĞƚŽƵƚ ůĞ ŐƌĞĨĨŽŶ ŶĞ ƐĞ ĚĠŐƌĂĚĞ ƉĂƐ ;ĨŽƌŵĂƚŝŽŶ ĚĞ ^ŝK_Ϯ ƌĠƐŝĚƵĞů ΀ϰϴ΁Ϳ ŽƵ ƋƵ͛ƵŶĞ ƉĂƌƚŝĞ ƐĞ ĚĠŐƌĂĚĞ

ϭ͘ϬͲϬϳ ϭ͘ϬͲϬϲ ϭ͘ϬͲϬϱ ϭ͘ϬͲϬϰ ϭ͘ϬͲϬϯ ϭ͘ϬͲϬϮ ϭ͘ϬͲϬϭ ϭ͘ϬнϬϬ ϭ͘ϬнϬϭ

Ă ď Đ Ě

ŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠ;^ͬŵͿ

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 40

50 60 70 80 90 100

Perte de masse (%)

Température (°C)

ĐͿ

ďͿ ĂͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚ

&ŝŐƵƌĞϮϲ͗^ƉĞĐƚƌĞƐZDE,^ϭĂͿĚĞůΖWdD^ĞƚďͿ

>Ğ ƐƉĞĐƚƌĞ ZDE ,^ϭ ĚƵ dDK^͕ ĂƉƌğƐ ĐŚĂƵĨĨĂŐĞ ĚĂŶƐ ůĞ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϭϯ

ů͛WdD^ ĂƵ ůŝĞƵ ĚƵ dDK^ Ğƚ ůĞƐ ƉŝĐƐ ĚĞ ƌĠƐŽŶĂŶĐĞ ůŝĠƐ ă ůĂ ĨŽŶĐƚŝŽŶ ĠƚŚLJůĠŶŝƋƵĞ ĚĞ ů͛WdD^ ƐŽŶƚ ĂďƐĞŶƚƐ͘

Ğ ƉůƵƐ͕ ůĞ 'K ĠƚĂŶƚ ƐƵũĞƚ ă ůĂ ƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽ ƌĠĚƵĐƚŝŽŶ ă ƉĂƌƚŝƌ ĚĞ ϭϭϬΣ͕ ƵŶĞ ƌĠĂĐƚŝŽŶ ă ďůĂŶĐ

;'KͲϭϭϬΣͲEDWͿĂĠƚĠƌĠĂůŝƐĠĞĂǀĞĐĚƵ'KĚĂŶƐůĂEDWăϭϭϬΣƉĞŶĚĂŶƚϮϰŚ͘>Ğ'KĂƐƵďŝůĞŵġŵĞ ƚƌĂŝƚĞŵĞŶƚƋƵĞůĞ'KͲdDK^͕ĐΖĞƐƚͲăͲĚŝƌĞůĞŵġŵĞƚĞŵƉƐĚĞƐŽŶŝĨŝĐĂƚŝŽŶ͕ϰĐLJĐůĞƐŐĞůͬĚĠŐĞůĞƚů͛ĂũŽƵƚ Ě͛ĂƌŐŽŶ͕ĂŝŶƐŝƋƵĞůĞƐŵġŵĞƐĠƚĂƉĞƐĚĞůĂǀĂŐĞĞƚĚĞƐĠĐŚĂŐĞ͘ĨŝŶĚ͛ĠǀĂůƵĞƌů͛ĞĨĨĞƚĚĞůĂƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞ ƐƵƌůĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚƵ'KĚĂŶƐůĞƐŽůǀĂŶƚEDW͕ĐĞƚƚĞƐƵƐƉĞŶƐŝŽŶĂĠƚĠƉƌĠƉĂƌĠĞĚĞůĂŵġŵĞŵĂŶŝğƌĞ ƋƵĞůĂƌĠĂĐƚŝŽŶăďůĂŶĐŵĂŝƐĂŐŝƚĠĞăƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞĂŵďŝĂŶƚĞ;'KͲϮϱΣͲEDWͿ͘

>ĂƌĠĂĐƚŝŽŶĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĚƵdDK^ĂĚ͛ĂďŽƌĚĠƚĠĐĂƌĂĐƚĠƌŝƐĠĞƋƵĂůŝƚĂƚŝǀĞŵĞŶƚƉĂƌƐƉĞĐƚƌŽŵĠƚƌŝĞ/ZĞƚ ĚŝĨĨƌĂĐƚŝŽŶĚĞƐƌĂLJŽŶƐy͘

>ĞƐƐƉĞĐƚƌĞƐ&d/ZĚƵdDK^ƉƵƌĞƚĚƵ'KͲdDK^ƐŽŶƚƉƌĠƐĞŶƚĠƐƐƵƌůĂ&ŝŐƵƌĞϮϳ͘

&ŝŐƵƌĞϮϳ͗^ƉĞĐƚƌĞƐ&d/ZĂͿĚƵdDK^ĞƚďͿĚƵ'KͲdDK^

>ĞƐďĂŶĚĞƐůĞƐƉůƵƐŝŶƚĞŶƐĞƐĚƵdDK^ĐŽŵŵĞƌĐŝĂůƐŽŶƚĨĂĐŝůĞŵĞŶƚĂƚƚƌŝďƵĂďůĞƐ;&ŝŐƵƌĞϮϳĂͿͿ͘΀ϮϮ΁>ĞƐ ďĂŶĚĞƐăϯϬϳϴĐŵ^Ͳϭ;Ͳ,ĂůĐğŶĞͿ͕ϮϵϮϴĐŵ^ͲϭĞƚϮϴϰϬĐŵ^ͲϭĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚĞŶƚĂƵνͲ,͘>ĂďĂŶĚĞăϭϲϰϭĐŵ^Ͳϭ ĞƐƚ ŐĠŶĠƌĠĞ ƉĂƌ ůĂ ůŝĂŝƐŽŶс͘ >Ă ďĂŶĚĞ ăϭϰϲϬ Đŵ^Ͳϭ ĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚ ă ůĂ ĚĠĨŽƌŵĂƚŝŽŶ ĚĞƐ ůŝĂŝƐŽŶƐ Ͳ, ĚĂŶƐ ůĂ ĐŚĂŝŶĞ ĂůĐĂŶĞ͘ >Ă ďĂŶĚĞ ă ϭϭϵϳ Đŵ^Ͳϭ ĞƐƚ ĚƵĞ ă ůĂ ĚĠĨŽƌŵĂƚŝŽŶ ƉĂƌ ƌŽƚĂƚŝŽŶ ĚƵ Ͳ, ĚƵ ŵĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞ͕ĞƚůĂďĂŶĚĞăϭϬϴϵĐŵ^Ͳϭ͕ăůĂǀŝďƌĂƚŝŽŶĂƐLJŵĠƚƌŝƋƵĞĚĞůĂůŝĂŝƐŽŶ^ŝͲKͲ͘ >ĂďĂŶĚĞă ϵϭϬĐŵ^ͲϭĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚăůĂĚĠĨŽƌŵĂƚŝŽŶͲ,ĚĞů͛ĂůĐğŶĞĞƚĐĞůůĞăϴϬϵĐŵ^ͲϭăůĂǀŝďƌĂƚŝŽŶƐLJŵĠƚƌŝƋƵĞĚĞ ůĂůŝĂŝƐŽŶ^ŝͲKͲ͛͘ĂƉƌğƐůĞƐƉĞĐƚƌĞ&d/ZďͿĚĂŶƐůĂ&ŝŐƵƌĞϮϳ͕ůĞ'KͲdDK^ƉŽƐƐğĚĞĚĞƐƉŝĐƐĚĂŶƐůĂ ƌĠŐŝŽŶϮϵϬϬĐŵ^ͲϭĞƚůĂďĂŶĚĞăϭϰϯϳĐŵ^ͲϭĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚĂŶƚĂƵdžůŝĂŝƐŽŶƐͲ,ĚĞůĂĐŚĂŝŶĞĐĂƌďŽŶĠĞĚƵ dDK^͘ >Ă ďĂŶĚĞ ă ϭϲϯϬ Đŵ^Ͳϭ Ŷ͛ĞƐƚ ƉĂƐ ůŝĠĞ ĂƵ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĚƵ dDK^ ĐĂƌ ĞůůĞ ĞƐƚ ƉƌĠƐĞŶƚĞ ĚĂŶƐ ůĞ 'K ŵĠůĂŶŐĠĚĂŶƐůĞƐŽůǀĂŶƚEDW;&ŝŐƵƌĞϮϴͿ͕ŶŝăůĂƉƌĠƐĞŶĐĞĚĞEDWƌĠƐŝĚƵĞůůĞĐĂƌůĂůŝĂŝƐŽŶсKĚĞ ů͛ĂŵŝĚĞǀŝďƌĞăϭϲϲϳĐŵ^Ͳϭ͘

4000 3000 2000 1000

10 20 30 40

4000 3000 2000 1000

0 20 40 60 80 100

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

ĂͿ

ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϭϰ

&ŝŐƵƌĞϮϴ͗^ƉĞĐƚƌĞƐ&d/ZĂͿĚƵ'K͕ďͿĚƵďůĂŶĐ;'KͲͲϭϭϬΣͲEDWͿĞƚĐͿĚƵ'KĚĂŶƐEDWăƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞĂŵďŝĂŶƚĞƉĞŶĚĂŶƚ ϮϰŚ;'KͲϮϱΣͲEDWͿ

͛ĂƉƌğƐĐĞƌƚĂŝŶĞƐƉƵďůŝĐĂƚŝŽŶƐ΀ϮϮ͕ϯϲ͕ϰϵ΁͕ĐĞƚƚĞďĂŶĚĞĚĞǀŝďƌĂƚŝŽŶǀĞƌƐϭϲϯϬĐŵ^ͲϭĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚĂƵνK, ĚĞů͛ĞĂƵĂĚƐŽƌďĠĞ͘ĞƚƚĞďĂŶĚĞĞƐƚĞŶĐŽƌĞƉůƵƐŝŶƚĞŶƐĞƉŽƵƌůĞ'KͲϮϱΣͲEDW͘

>ĞƐ ĚŝĨĨƌĂĐƚŽŐƌĂŵŵĞƐ ĚƵ 'KͲdDK^ Ğƚ ĚƵ 'K͕ ƉƌĠƐĞŶƚĠƐ ƐƵƌ ůĂ &ŝŐƵƌĞ Ϯϵ͕ ŵŽŶƚƌĞŶƚ ƵŶĞ ůĠŐğƌĞ ĂƵŐŵĞŶƚĂƚŝŽŶ ĚĞ ůĂ ĚŝƐƚĂŶĐĞ ŝŶƚĞƌůĂŵĞůůĂŝƌĞ͕ ƋƵŝ ƉĞƵƚ ġƚƌĞ ůŝĠĞ ă ů͛ŝŶƐĞƌƚŝŽŶ ĚĞ ƐŽůǀĂŶƚ ŽƵ ă ů͛ŝŶƚĞƌĐĂůĂƚŝŽŶĚƵdDK^ĞŶƚƌĞůĞƐĨĞƵŝůůĞƚƐ͘

&ŝŐƵƌĞϮϵ͗ŝĨĨƌĂĐƚŽŐƌĂŵŵĞƐZyĚƵĂͿ'KͲdDK^͕ďͿ'KĞƚĐͿ'KͲϭϭϬΣͲEDW;ďůĂŶĐͿ

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4000 3000 2000 1000

30 40 50

4000 3000 2000 1000

10 20

304000 3000 2000 1000

60

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

10 20 30 40 50 60 70

0 1000 2000 3000 4000 5000

Intensité(u.a.)

2θ(°)

ĂͿ

ďͿ

ĐͿ

ĂͿ ϵ͕ϲ

ďͿ

ϳ͕ϱ ĐͿ

ϴ͕ϱ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϭϱ

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&ŝŐƵƌĞϯϬ͗ŝĨĨƌĂĐƚŽŐƌĂŵŵĞƐZyƐƵƌƉŽƵĚƌĞĚƵĂͿ'KͲdDK^͕ďͿ'K͕ĐͿ'KͲϭϭϬΣͲEDW;ďůĂŶĐͿĞƚĚͿ'KͲϮϱΣͲEDW

ŶƚƌĞ ůĞƐ ĚĞƵdž ƌĠĂĐƚŝŽŶƐ ă ďůĂŶĐ ;ϮϱΣ Ğƚ ϭϭϬΣͿ͕ ƵŶĞ ĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞ Ě͛ĂŝƌĞ ĞƐƚ ǀŝƐŝďůĞ͘ ĞĐŝ ƐĞŵďůĞ ĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚƌĞ ă ƵŶĞ ŵĞŝůůĞƵƌĞ ĞdžĨŽůŝĂƚŝŽŶ ĚĞƐ ĨĞƵŝůůĞƚƐ ĚĞ 'K ƉĂƌ ůĞ ƐŽůǀĂŶƚ EDW ă ϮϱΣ͘ Ŷ ĞĨĨĞƚ͕

Ŷ͛ĂLJĂŶƚ ƉĂƐ ƐƵďŝ ĚĞ ƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽ ƌĠĚƵĐƚŝŽŶ͕ ůĞ 'KͲϮϱΣͲEDW ƉŽƐƐğĚĞ ůĂ ŵġŵĞ ƐƚƌƵĐƚƵƌĞ ĐŚŝŵŝƋƵĞ ƋƵĞůĞ'K͕Đ͛ĞƐƚăĚŝƌĞƉůƵƐĚĞĨŽŶĐƚŝŽŶƐƉŽůĂŝƌĞƐƋƵĞůĞ'KƉĂƌƚŝĞůůĞŵĞŶƚƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽƌĠĚƵŝƚăϭϭϬΣ͕

ĐĞƋƵŝĂŵĠůŝŽƌĞƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶƉĂƌůĞƐŽůǀĂŶƚEDW͘

>ĞŐƌĞĨĨĂŐĞĚƵdDK^ĂĠƚĠŵŝƐĞŶĠǀŝĚĞŶĐĞƋƵĂŶƚŝƚĂƚŝǀĞŵĞŶƚƉĂƌĂŶĂůLJƐĞd';&ŝŐƵƌĞϯϭͿĞƚ͕ăƚŝƚƌĞ ĐŽŵƉĂƌĂƚŝĨ͕ƉĂƌĂŶĂůLJƐĞĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞĚƵƐŝůŝĐŝƵŵ͘

&ŝŐƵƌĞϯϭ͗ŶĂůLJƐĞƐƚŚĞƌŵŽŐƌĂǀŝŵĠƚƌŝƋƵĞƐĂͿĚƵ'KͲϭϭϬΣͲEDW;ďůĂŶĐͿ͕ďͿĚƵ'KͲdDK^ĞƚĐͿĚƵ'KƐŽƵƐ,ĞăϱΣͬŵŝŶ

Ŷd'͕ůĞ'KͲdDK^ƉƌĠƐĞŶƚĞǀĞƌƐϯϱϬΣƵŶĞƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞƐƵƉƉůĠŵĞŶƚĂŝƌĞƉĂƌƌĂƉƉŽƌƚĂƵ'KĞƚ ĂƵďůĂŶĐ;'KͲϭϭϬΣͲEDWͿ͘ŶƚƌĞϮϮϱΣͲϱϱϬΣ͕ůĞ'KŝƐƐƵĚĞůĂƌĠĂĐƚŝŽŶăďůĂŶĐƉƌĠƐĞŶƚĞƵŶĞƉĞƌƚĞĚĞ ŵĂƐƐĞ ĚĞ ϭϭ͕ϵ й Ğƚ ůĞ 'KͲdDK^ ƵŶĞ ƉĞƌƚĞ ĚĞ ŵĂƐƐĞ ĚĞ ϭϲ͕ϲ й ;&ŝŐƵƌĞ ϯϭͿ͘ KŶ ŽďƚŝĞŶƚ ĂŝŶƐŝ ƵŶ ƉŽƵƌĐĞŶƚĂŐĞĚĞƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞůŝĠĂƵŐƌĞĨĨŽŶĚĞdDK^ĚĞϱ͕ϯǁƚйĐĞƋƵŝĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚăƵŶƚĂƵdžĚĞ

10 20 30

2000 4000

Intensité(u.a.)

2θ(°)

0 400 800

40 60 80 100

Perte de masse (%)

Température (°C)

ĂͿ ďͿ ĐͿ

ĂͿ ϵ͕ϲ

ďͿ ϳ͕ϱ

ĐͿ ϴ͕ϱ ĚͿ

ϴ͕Ϯ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϭϲ

ŐƌĞĨĨĂŐĞĚĞϬ͕ϮŵŵŽůĚĞdDK^ͬŐĚĞƉƌŽĚƵŝƚ͘ĞƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĞƐƚƐŝŵŝůĂŝƌĞăĐĞůƵŝĚƵ'KͲWdD^

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WĂƌƌĂƉƉŽƌƚĂƵ'K͕ůĞďůĂŶĐŶĞƉƌĠƐĞŶƚĞƉĂƐĚĞƌƵƉƚƵƌĞĚĞƉĞŶƚĞǀĞƌƐϮϳϱΣ͗ĐĞƚƚĞƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞ ĚƵ'KƉĞƵƚġƚƌĞůŝĠĞĂƵdžĚĠďƌŝƐĚ͛ŽdžLJĚĂƚŝŽŶŽƌŐĂŶŝƋƵĞƐ΀ϯϮ΁͘ŶĞĨĨĞƚ͕ĞŶůĂǀĂŶƚůĞ'KăƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞ ĂŵďŝĂŶƚĞĚĂŶƐůĞƐŽůǀĂŶƚEDW͕ĐĞƚƚĞƌƵƉƚƵƌĞĚĞƉĞŶƚĞĚŝƐƉĂƌĂŝƚ;&ŝŐƵƌĞϯϮͿ͘

&ŝŐƵƌĞϯϮ͗ĠĐŽŵƉŽƐŝƚŝŽŶƐƚŚĞƌŵŝƋƵĞƐĂͿĚƵ'KͲϭϭϬΣͲEDW;ďůĂŶĐͿ͕ďͿĚƵ'KͲϮϱΣͲEDWĞƚĐͿ'KƐŽƵƐ,ĞăϱΣͬŵŝŶ

>͛ĂŶĂůLJƐĞ d' Ă ĠƚĠ ĐŽƵƉůĠĞ ĂǀĞĐ ƵŶĞ 'ͲD^ ;ĐŚƌŽŵĂƚŽŐƌĂƉŚŝĞ ĞŶ ƉŚĂƐĞ ŐĂnjĞƵƐĞ ĐŽƵƉůĠĞ ă ůĂ ƐƉĞĐƚƌŽŵĠƚƌŝĞĚĞŵĂƐƐĞͿƉŽƵƌĐĂƌĂĐƚĠƌŝƐĞƌůĞƐƉƌŽĚƵŝƚƐĚĞĚĠĐŽŵƉŽƐŝƚŝŽŶƚŚĞƌŵŝƋƵĞĚƵ'KͲdDK^͘

ƚŝƚƌĞĚĞĐŽŵƉĂƌĂŝƐŽŶ͕ůĞƐƉƌŽĚƵŝƚƐĚĞĚĠĐŽŵƉŽƐŝƚŝŽŶƚŚĞƌŵŝƋƵĞĚĞůĂƌĠĂĐƚŝŽŶăďůĂŶĐ'KͲEDWͲϭϭϬΣ ŽŶƚĠƚĠĂŶĂůLJƐĠƐ;&ŝŐƵƌĞϯϯͿ͘

0 400 800

40 60 80 100

Perte de masse (%)

Température (°C)

ĂͿ ďͿ ĐͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

200 400 600 800

Intensité relative (u.a.)

Temps (min)

Perte de masse (%)

Scan 234 (1.878 min): NMP NEWDILUÉ.D (-237) (-) 99

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϭϴ

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0 20 40 60 80 100 120 140 160 180

0 5

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180

200 4060 10080

120 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180

0

20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180

0 5

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180

2

50 60 70 80 90 100

0 200 400 600 800

Intensité relative (u.a.)

Temps (min)

Perte de masse (%)

HSi O

O

Si O

O O

ŵͬnjсϭϴ ŵͬnjсϰϰ ŵͬnjсϵϭ ŵͬnjсϵϵ ŵͬnjсϱϱ

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ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϭϵ

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΀ϯϯ΁͘

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240

0 50000 100000 150000 200000 250000 300000 350000 400000

m/z-->

Abundance

Scan 734 (5.762 min): numero 2.D (-732) (-) 200

91

172 121

131144 159 185 232

67 79 104 32 43 56

18 215

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϮϬ

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ĂŶƐ ŶŽƚƌĞĠƚƵĚĞ͕ ů͛ŚLJĚƌŽƐŝůLJůĂƚŝŽŶĂ ĠƚĠŵĞŶĠĞ ă ƉĂƌƚŝƌ ĚĞWD^ ƚĞƌŵŝŶĠ ͨ^ŝͲ,ͩ͘ >ĞƐ ͨ^ŝͲ,ͩĞŶ ďŽƵƚĚĞĐŚĂŠŶĞƐƐŽŶƚƌĞĐŽŶŶƵƐƉŽƵƌġƚƌĞƉůƵƐƌĠĂĐƚŝĨƐƋƵĞůĞƐͨ^ŝͲ,ͩĞŶŵŝůŝĞƵĚĞĐŚĂŠŶĞĐĂƌƉůƵƐ ĂĐĐĞƐƐŝďůĞƐ͘'ĠŶĠƌĂůĞŵĞŶƚ͕ƉŽƵƌĚĞƐƌĂŝƐŽŶƐĚĞŵŽďŝůŝƚĠ͕ůĞƐWD,^ĚĞŵĂƐƐĞƐŵŽůĂŝƌĞƐƉůƵƐĨĂŝďůĞƐ ƐŽŶƚƉůƵƐƌĠĂĐƚŝĨƐƋƵĞĐĞƵdžĚĞŵĂƐƐĞƐŵŽůĂŝƌĞƐƉůƵƐĠůĞǀĠĞƐ͘ŝŶƐŝ͕ĚĞƵdžWD^ƚĞƌŵŝŶĠƐŚLJĚƌƵƌĞ͕ĚĞ ŵĂƐƐĞƐ ŵŽůĂŝƌĞƐ ĚŝĨĨĠƌĞŶƚĞƐ͕ ŽŶƚ ĠƚĠ ĐŚŽŝƐŝƐ͘ >ĞƵƌƐ ĐĂƌĂĐƚĠƌŝƐƚŝƋƵĞƐ ŽŶƚ ĠƚĠ ƌĠƉĞƌƚŽƌŝĠĞƐ ĚĂŶƐ ůĞ dĂďůĞĂƵϯ͘>ĞƐƚĂƵdžĚĞ^ŝͲ,ͬŐĚĞWD^ƋƵŝĂĠƚĠǀĠƌŝĨŝĠƉĂƌZDE͘

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ƉŽůLJŵğƌĞΎ DŵŽů^ŝͬŐ

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ϲϮϳϬϬ ϭϬϬϬϬ ϳϬϵϬϬͲϮϭͲϵ ϰϰϳϭϱ ϭ͕ϯϱϭϬ^ͲϮ ϭϯ͕ϱϲ

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ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚ

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ϭϮϭ

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͘

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ϭϮϮ

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&ŝŐƵƌĞϰϭ͗^ƉĞĐƚƌĞ&d/ZĚƵŵŝůŝĞƵƌĠĂĐƚŝŽŶŶĞůĚĞůΖŚLJĚƌŽƐŝůLJůĂƚŝŽŶăƚсϬ

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4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

20 40 60 80 100

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0 20 40 60 80 100

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0 20 40 60 80 100

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

ĂͿ

ďͿ DƵůƚŝƉůĞƚ

>ŝĂŝƐŽŶ^ŝͲ,

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ ĂŝŶƐŝůĂƉƌĠƐĞŶĐĞĚĞWD^͘WŽƵƌůĞƐ'KͲdDK^ͲWD^͕ƵŶĞďĂŶĚĞăϭϮϲϬĐŵ^ͲϭƚĠŵŽŝŐŶĞĂƵƐƐŝĚĞůĂ ƉƌĠƐĞŶĐĞ ĚƵ WD^͘ ĞƚƚĞ ďĂŶĚĞ ĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚ ă ůĂ ĚĠĨŽƌŵĂƚŝŽŶ ƐLJŵĠƚƌŝƋƵĞ ĚĞƐ ůŝĂŝƐŽŶƐ Ͳ, ĚĞƐ

4000 3000 2000 1000

0 20 40

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0 20 40

4000 3000 2000 1000

0 20 40

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

20 40 60

1000 2000

Intensité (u.a.)

2θ (°)

10 20 30 40 50 60 70

0 1000 2000

Intensité (u.a.)

2θ (°)

9 12

1000 2000

Intensité (u.a.)

2θ (°)

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϮϰ

>͛d' Ğƚ ů͛ĂŶĂůLJƐĞ ĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞ ƐŽŶƚ ĚĞƵdž ŵĠƚŚŽĚĞƐ Ě͛ĂŶĂůLJƐĞ ƋƵŝ ƉĞƌŵĞƚƚĞŶƚ ĚĞ ƋƵĂŶƚŝĨŝĞƌ ůĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ͘ >͛ĂŶĂůLJƐĞ ĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞ ƉĞƌŵĞƚ Ě͛ŽďƚĞŶŝƌ ůĞ ƉŽƵƌĐĞŶƚĂŐĞ ŵĂƐƐŝƋƵĞ Ě͛ƵŶ ĠůĠŵĞŶƚ ƉƌĠĐŝƐ Ğƚ ů͛d'ƉĞƌŵĞƚĚ͛ĠǀĂůƵĞƌůĞŐƌĞĨĨĂŐĞĞŶĞƐƚŝŵĂŶƚůĂĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞĚĞƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞĞŶƚƌĞůĞƉƌŽĚƵŝƚŶŽŶ ŐƌĞĨĨĠ Ğƚ ůĞ ƉƌŽĚƵŝƚ ŐƌĞĨĨĠ͘ ǀĂŶƚ ĚĞ ƉŽƵǀŽŝƌ ĚĠƚĞƌŵŝŶĞƌ ůĂ ĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞ ĚĞ ƉĞƌƚĞ ĚĞ ŵĂƐƐĞ͕ ŝů ĞƐƚ ŝŶƚĠƌĞƐƐĂŶƚ Ě͛ĠƚƵĚŝĞƌ ůĞ ƉƌŽĨŝů ĚĞ ĚĠĐŽŵƉŽƐŝƚŝŽŶ ĚĞƐ WD^ ŝŶŝƚŝĂƵdž ƐŽƵƐ ĂƚŵŽƐƉŚğƌĞ ŝŶĞƌƚĞ ;&ŝŐƵƌĞ ϰϱͿ͘

&ŝŐƵƌĞϰϱ͗ŶĂůLJƐĞƐƚŚĞƌŵŽŐƌĂǀŝŵĠƚƌŝƋƵĞƐĂͿĚƵWD^ϲϬϬϬŐ͘ŵŽů^ͲϭĞƚďͿĚƵWD^ϲϮϳϬϬŐ͘ŵŽů^ͲϭƐŽƵƐ,ĞăϱΣͬŵŝŶ

ŽŵŵĞĂƚƚĞŶĚƵ͕ůĂƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞĚĞĚĠĐŽŵƉŽƐŝƚŝŽŶĞƐƚĚ͛ĂƵƚĂŶƚƉůƵƐĠůĞǀĠĞƋƵĞůĂŵĂƐƐĞŵŽůĂŝƌĞĞƐƚ ĠůĞǀĠĞ͘>ĞƌĠƐŝĚƵƉƌĠƐĞŶƚĞŶĨŝŶĚĞĚĠĐŽŵƉŽƐŝƚŝŽŶƉĞƵƚĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚƌĞăĚƵ^ŝK_Ϯ͘ƚĂŶƚĚŽŶŶĠƋƵĞůĞƐ ĨŽŶĐƚŝŽŶƐ^ŝͲ,ĚŝŵŝŶƵĞŶƚůĂƐƚĂďŝůŝƚĠƚŚĞƌŵŝƋƵĞĚƵƐŝůŝĐŽŶĞĨŝŶĂůĞ΀ϰϴ΁͕ƵŶŝŶƚĞƌǀĂůůĞĚĞƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞ ĚĞ ϮϱϬͲϴϬϬΣ Ă ĠƚĠ ƉƌŝƐ ƉŽƵƌ ĠǀĂůƵĞƌ ůĞ ƚĂƵdž ĚĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ͘ >͛ĂŶĂůLJƐĞ ĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞ ĚƵ ^ŝ ĂŝŶƐŝ ƋƵĞ ů͛ĂŶĂůLJƐĞyW^ŽŶƚĂƵƐƐŝĠƚĠƵƚŝůŝƐĠĞƐƉŽƵƌĐĂƌĂĐƚĠƌŝƐĞƌůĞŐƌĞĨĨĂŐĞ͘>ĞƐƉĞƌƚĞƐĚĞŵĂƐƐĞůƵĞƐĞŶd'Ğƚ ůĞƐƌĠƐƵůƚĂƚƐĚĞů͛ĂŶĂůLJƐĞĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞĞƚyW^ƐŽŶƚƌĠƉĞƌƚŽƌŝĠƐĚĂŶƐůĞdĂďůĞĂƵϰ͘

DŶWD^

ƚĞƌŵŝŶĠ^ŝͲ,

^ŝƚĞ Ě͛ĂŶĐƌĂŐĞƐƵƌ

'K

ĠƚĞƌŵŝŶĠƉĂƌd' ĠƚĞƌŵŝŶĠƉĂƌ ĠƚĞƌŵŝŶĠƉĂƌyW^

WĞƌƚĞĚĞ ŵĂƐƐĞϮϱϬͲ

ϴϬϬΣ

WĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞ

ĐŽƌƌŝŐĠĞй ^ŝǁƚй DŵŽů^ŝͬŐ DŵŽů^ŝͬŐ

EŽŶ EŽŶ ϭϰ͕ϳ Ͳ

EŽŶ dDK^ ϭϳ͕ϱ ϯ͕ϯ Ϯ͕ϰϴ Ϭ͕ϴϵ Ϯ͕ϰϬ

ϲϬϬϬ dDK^ Ϯϯ͕ϱ ϳ͕ϯ ϰ͕ϰϭ ϭ͕ϱϴ ϵ͕ϬϬ

ϲϮϳϬϬ dDK^ ϮϬ͕ϵ ϰ͕ϭ ϱ͕Ϭϲ ϭ͕ϴϭ Ͳ

EŽŶ EŽŶ ϭϰ͕Ϭ

EŽŶ WdD^ ϭϲ͕ϱ Ϯ͕ϵ ϭ͕ϯϱ Ϭ͕ϰϴ Ϭ͕ϲϬ

ϲϬϬϬ WdD^ ϭϵ͕ϭ ϯ͕ϭ Ϯ͕ϱϱ Ϭ͕ϵϭ Ϯ͕ϲϴ

dĂďůĞĂƵϰ͗ZĠĐĂƉŝƚƵůĂƚŝĨĚĞƐƌĠƐƵůƚĂƚƐĚĞů͛d'͕ĚĞů͛ĂŶĂůLJƐĞĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞĞƚĚĞů͛ĂŶĂůLJƐĞyW^

͛ĂƉƌğƐ ů͛ĂŶĂůLJƐĞ ĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞ͕ ůĞ 'KͲdDK^ ƵƚŝůŝƐĠ ƉŽƵƌ ů͛ŚLJĚƌŽƐŝůLJůĂƚŝŽŶ ƉŽƐƐğĚĞ Ϭ͕ϴϵ ŵŵŽů Ě͛ĂůĐğŶĞͬŐĚĞƉƌŽĚƵŝƚĞƚůĞ'KͲWdD^͕Ϭ͕ϰϴŵŵŽůĂĐƌLJůĂƚĞͬŐĚĞƉƌŽĚƵŝƚ͘

ŽŵŵĞ ŽŶ ƉŽƵǀĂŝƚ Ɛ͛LJ ĂƚƚĞŶĚƌĞ ůĞ ŵĞŝůůĞƵƌ ƚĂƵdž ĚĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĞƐƚ ŽďƚĞŶƵ ă ƉĂƌƚŝƌ ĚƵ 'KͲdDK^

;dĂďůĞĂƵϰͿ͘hŶŐƌĞĨĨĂŐĞĚĞƵdžĨŽŝƐƉůƵƐŝŵƉŽƌƚĂŶƚĞƐƚŽďƚĞŶƵƉŽƵƌůĞWD^ĚĞŵĂƐƐĞŵŽůĂŝƌĞƉůƵƐ ĨĂŝďůĞ ;ϲϬϬϬ ŐͬŵŽůͿ͘ Ğ ŵĞŝůůĞƵƌ ƚĂƵdž ĚĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ƉĞƵƚ ġƚƌĞ ĞdžƉůŝƋƵĠ ƉĂƌ ů͛ĂƵŐŵĞŶƚĂƚŝŽŶ ĚĞ ůĂ ƌĠĂĐƚŝǀŝƚĠĚƵ^ŝͲ,ĂǀĞĐůĂĚŝŵŝŶƵƚŝŽŶĚĞůĂŵĂƐƐĞŵŽůĂŝƌĞĚƵWD^ĨŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĠ͘

ŶƉĂƌƚĂŶƚĚĞůĂƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞĚĠƚĞƌŵŝŶĠĞƉĂƌd'ĞŶƚƌĞϮϱϬΣĞƚϴϬϬΣ͕ŝůĞƐƚƉŽƐƐŝďůĞĚĞĚŽŶŶĞƌ ƵŶĞĐŽŵƉŽƐŝƚŝŽŶĂƉƉƌŽdžŝŵĂƚŝǀĞĚĞƐĐŚĂƌŐĞƐŐƌĞĨĨĠWD^;dĂďůĞĂƵϱͿ͘

0 100 200 300 400 500 600 700

-20 0 20 40 60 80 100

Perte de masse (%)

Température (°C)

ĂͿ

ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚ

йǁƚWD^

ŐƌĞĨĨĠ

'KͲWdD^ͲWD^ ϯ͕ϮцϬ͕ϵ

'KͲdDK^ͲWD^ͲϲϬϬϬ ϳ͕ϲцϭ͕Ϭ 'KͲdDK^ͲWD^ͲϲϮϳϬϬ ϰ͕ϯцϭ͕ϰ

dĂďůĞĂƵϱ͗ŽŵƉŽƐŝƚŝŽŶĚĞƐ'K

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϮϲ

>Ğ 'K ƉŽƵǀĂŶƚ ƐƵďŝƌ ƵŶĞƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽ ƌĠĚƵĐƚŝŽŶ ăϭϭϬΣ͕ ƵŶĞƌĠĂĐƚŝŽŶ ă ďůĂŶĐ ĚƵ 'K ĚĂŶƐ ůĞ ϭ͕ϰͲ ĚŝŽdžĂŶĞͬƚŽůƵğŶĞăϭϭϬΣĂĠƚĠƌĠĂůŝƐĠĞ͘

WĂƌĂŶĂůLJƐĞ&d/Z͕ŽŶŽďƐĞƌǀĞůĂďĂŶĚĞĐĂƌĂĐƚĠƌŝƐƚŝƋƵĞăϴϬϬĐŵ^ͲϭĚƵĞăůĂĚĠĨŽƌŵĂƚŝŽŶĚĞůĂůŝĂŝƐŽŶ^ŝͲ ĞƐƚƉƌĠƐĞŶƚĞ;&ŝŐƵƌĞϰϳͿ͕ĐĞƋƵŝĂƚƚĞƐƚĞĚĞůĂƉƌĠƐĞŶĐĞĚĞWD^ĚĂŶƐů͛ĠĐŚĂŶƚŝůůŽŶ͘

&ŝŐƵƌĞϰϳ͗^ƉĞĐƚƌĞƐ&d/ZĂͿĚƵ'KͲWD^ĞƚďͿĚƵ'K

WĂƌĐŽŶƚƌĞ͕ŽŶŶĞǀŽŝƚƉĂƐůĞƐďĂŶĚĞƐĐĂƌĂĐƚĠƌŝƐƚŝƋƵĞƐĚĞͲ,ǀĞƌƐϮϵϬϬĐŵ^Ͳϭ͘

>ĂĚŝĨĨƌĂĐƚŝŽŶĚĞƐƌĂLJŽŶƐyƐƵƌƉŽƵĚƌĞ;&ŝŐƵƌĞϰϴͿŵŽŶƚƌĞƋƵĞůĂƐƚƌƵĐƚƵƌĞůĂŵĞůůĂŝƌĞĞƐƚĐŽŶƐĞƌǀĠĞ͘

&ŝŐƵƌĞϰϴ͗ŝĨĨƌĂĐƚŽŐƌĂŵŵĞƐZyƐƵƌƉŽƵĚƌĞĂͿĚƵ'K;ϭϭ͕ϮΣƐŽŝƚϳ͕ϵͿĞƚďͿĚƵ'KͲWD^;ϭϬ͕ϴΣƐŽŝƚϴ͕ϮͿ

>͛ĂŶĂůLJƐĞ ĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞ ƉĞƌŵĞƚ ĚĞ ƋƵĂŶƚŝĨŝĞƌ ůĞ ƚĂƵdž ĚĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĚƵ 'KͲWD^͕ ĞŶ ŵĞƐƵƌĂŶƚ ůĞ ƉŽƵƌĐĞŶƚĂŐĞŵĂƐƐŝƋƵĞĚĞ^ŝĚĂŶƐů͛ĠĐŚĂŶƚŝůůŽŶ͘>ĞƐǀĂůĞƵƌƐŽďƚĞŶƵĞƐƐŽŶƚƉƌĠƐĞŶƚĠĞƐĚĂŶƐůĞdĂďůĞĂƵ ϲ͘

WD^

ƚĞƌŵŝŶĠ

;ƚKͿϯ

ĠƚĞƌŵŝŶĠƉĂƌd' ĠƚĞƌŵŝŶĠƉĂƌ yW^

WĞƌƚĞĚĞ ŵĂƐƐĞϮϱϬͲ

ϲϬϬΣ

WĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞ ĐŽƌƌŝŐĠĞй

DŵŽů WD^ͬŐ

ƐŽůŝĚĞ

^ŝǁƚй DŵŽů^ŝͬŐ DŵŽů^ŝͬŐ

EŽŶ;ďůĂŶĐͿ ϭϯ͕ϯ Ͳ

KƵŝ ϭϳ͕Ϭ ϰ͕Ϯ ϰ͕ϯϭϬ^Ͳϯ ϰ͕ϮϬ ϭ͕ϱϬ ϱ͕ϴϰ

dĂďůĞĂƵϲ͗ZĠĐĂƉŝƚƵůĂƚŝĨĚĞƐƌĠƐƵůƚĂƚƐĚ͛d'ĞƚĚ͛ĂŶĂůLJƐĞĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞĚƵ^ŝĚƵ'KŐƌĞĨĨĠĚŝƌĞĐƚĞŵĞŶƚWD^

ĞƚƚĞ ĂŶĂůLJƐĞ ŵŽŶƚƌĞ ƋƵĞ ůĞ ƉŽƵƌĐĞŶƚĂŐĞ ĞŶ ^ŝ ĞƐƚ ƐŝŵŝůĂŝƌĞ ă ĐĞůƵŝ ĚƵ 'KͲdDK^ͲWD^ͲϲϬϬϬ ƐLJŶƚŚĠƚŝƐĠƉĂƌŚLJĚƌŽƐŝůLJůĂƚŝŽŶ;ϰ͕ϰϭйǁƚĚĞ^ŝͿ͘>͛ĂŶĂůLJƐĞyW^;dĂďůĞĂƵϲͿƉĞƌŵĞƚĂƵƐƐŝĚĞƋƵĂŶƚŝĨŝĠůĂ

4000 3000 2000 1000

45 50 55 60

4000 3000 2000 1000

10 20 30 40 50 60

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

20 40 60

2000 4000

Intensité (a.u.)

2θ(°)

ĂͿ

ďͿ

ĂͿ

ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϮϳ

ƋƵĂŶƚŝƚĠĚĞ^ŝĚĂŶƐů͛ĠĐŚĂŶƚŝůůŽŶ͕ƉĂƌĐŽŶƚƌĞĐĞƚƚĞƚĞĐŚŶŝƋƵĞŵĞƐƵƌĞůĂƉƌĠƐĞŶĐĞĚƵ^ŝĞŶƐƵƌĨĂĐĞĚĞ ůĂƉŽƵĚƌĞ͘ŝŶƐŝůĂǀĂůĞƵƌƉĞƵƚġƚƌĞƉůƵƐŐƌĂŶĚĞƋƵĞăůĂǀĂůĞƵƌĚĠƚĞƌŵŝŶĠĞƉĂƌĂŶĂůLJƐĞĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞ͘

>ĞWD^ƚĞƌŵŝŶĠƚƌŝĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞƉƌĠƐĞŶƚĞƵŶĞƉĞƌƚĞĚĞƉŽŝĚƐŵĂdžŝŵĂůĞăϰϵϬΣ;&ŝŐƵƌĞϱϬͿ͘/ůƌĞƐƚĞ ƵŶƌĠƐŝĚƵĚĞϮ͕ϯǁƚйƋƵŝĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚƐƸƌĞŵĞŶƚăĚƵ^ŝKϮƌĠƐŝĚƵĞů͘>ĞƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞ͕ĚĠƚĞƌŵŝŶĠă ƉĂƌƚŝƌĚĞůĂƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞĐŽƌƌŝŐĠĞ͕ĞƐƚĚĞϰ͕ϯϭϬ^ͲϯŵŵŽůWD^ͬŐĚĞƉƌŽĚƵŝƚ͕ĐĞƋƵŝĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚăƵŶ ƉŽƵƌĐĞŶƚĂŐĞŵĂƐƐŝƋƵĞĚĞ^ŝĚĞϭ͕ϱϴй͘>ĞƚĂƵdžĚĞ^ŝŵĞƐƵƌĠƉĂƌĂŶĂůLJƐĞĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞƐĞŵďůĞĚŽŶĐ ůĠŐğƌĞŵĞŶƚƐƵƉĠƌŝĞƵƌăůĂǀĂůĞƵƌĂƚƚĞŶĚƵĞ͘

ĂŶƐ ůĞ ďƵƚ Ě͛ĂŵĠůŝŽƌĞƌ ůĞ ƚĂƵdž ĚĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ͕ ƵŶĞ ĚĞƵdžŝğŵĞ ƐLJŶƚŚğƐĞ ĚĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ Ă ĠƚĠ ƌĠĂůŝƐĠĞ ĞŶ ƉƌĠƐĞŶĐĞĚĞϭϬϬђ>Ě͛ĂĐŝĚĞĐŚůŽƌŚLJĚƌŝƋƵĞăϬ͕ϮDƉŽƵƌĐĂƚĂůLJƐĞƌů͛ŚLJĚƌŽůLJƐĞĚĞů͛ĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞƋƵŝĞƐƚ ŵŽŝŶƐƌĠĂĐƚŝĨƋƵĞůĞŵĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞ͘>ĞƉƌŽĚƵŝƚĂĠƚĠĐĞŶƚƌŝĨƵŐĠ͕ƉƵŝƐůĂǀĠƉĂƌĚƵƚŽůƵğŶĞ͘

>Ğ'KͲWD^ͲĂĐŝĚĞƉƌĠƐĞŶƚĞĐŽŵŵĞůĞ'KͲWD^ůĂďĂŶĚĞĚ͛ĂďƐŽƌƉƚŝŽŶăϴϬϬĐŵ^Ͳϭ͕ĐĂƌĂĐƚĠƌŝƐƚŝƋƵĞ ĚĞůĂůŝĂŝƐŽŶ^ŝͲ͕ƋƵŝĂƚƚĞƐƚĞĚĞůĂƉƌĠƐĞŶĐĞĚĞWD^ĚĂŶƐů͛ĠĐŚĂŶƚŝůůŽŶ͘ĞƉĞŶĚĂŶƚ͕ĐŽŶƚƌĂŝƌĞŵĞŶƚ ĂƵ'KͲWD^ƐĂŶƐĂĐŝĚĞ͕ƵŶĞƐƚƌƵĐƚƵƌĞůĂŵĞůůĂŝƌĞĞdžĨŽůŝĠĞĞƐƚǀŝƐŝďůĞƉĂƌů͛ĂŶĂůLJƐĞZy;&ŝŐƵƌĞϰϵͿ͘

&ŝŐƵƌĞϰϵ͗ŝĨĨƌĂĐƚŽŐƌĂŵŵĞƐZyĂͿĚƵ'K͕ďͿĚƵ'KͲWD^ĞƚĐͿĚƵ'KͲWD^ĂĐŝĚĞ

Ŷ ĐŽŵƉĂƌĂŶƚ ƉĂƌ d' ;&ŝŐƵƌĞ ϱϬͿ ůĂ ƉĞƌƚĞ ĚĞ ŵĂƐƐĞ ĞŶƚƌĞ ϮϱϬΣ Ğƚ ϲϬϬΣ͕ ŽŶ ĚĠƚĞƌŵŝŶĞ ƋƵĞ ůĞƐ ƉĞƌƚĞƐĚĞŵĂƐƐĞƐĐŽƌƌŝŐĠĞƐƐŽŶƚƌĞƐƉĞĐƚŝǀĞŵĞŶƚĚĞϰ͕ϮйĞƚĚĞϮ͕ϯйƉŽƵƌůĞƐ'KͲWD^ƐĂŶƐĞƚĂǀĞĐ ƉƌĠƐĞŶĐĞĚ͛ĂĐŝĚĞ͕ƐŽŝƚƌĞƐƉĞĐƚŝǀĞŵĞŶƚϰ͕ϮϭϬ^ͲϯĞƚϮ͕ϯϭϬ^ͲϯŵŵŽůĚĞWD^ͬŐĚĞƉƌŽĚƵŝƚ͘

10 20 30 40 50 60 70

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000

Intensité (a.u.)

2θ(°)

ĐͿ ĂͿ

ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϮϴ

&ŝŐƵƌĞϱϬ͗ŶĂůLJƐĞƐƚŚĞƌŵŽŐƌĂǀŝŵĠƚƌŝƋƵĞƐĂͿĚƵWD^ĨŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĠƚKϯ͕ďͿĚƵ'KͲWD^ĂǀĞĐĂĐŝĚĞ͕ĐͿĚƵ'KͲWD^

ĞƚĚͿĚƵďůĂŶĐ;'KƚƌĂŝƚĠăϭϭϬΣĚĂŶƐƵŶŵĠůĂŶŐĞϭ͕ϰͲĚŝŽdžĂŶĞͬƚŽůƵğŶĞͿƐŽƵƐ,ĞăϱΣͬŵŝŶ

>ĞƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĞŶƉƌĠƐĞŶĐĞĚ͛ĂĐŝĚĞĞƐƚĚŽŶĐĚĞƵdžĨŽŝƐƉůƵƐĨĂŝďůĞƋƵĞƐĂŶƐĂĐŝĚĞ͘>ĂƉƌĠƐĞŶĐĞ Ě͛ĂĐŝĚĞŶĞƐĞŵďůĞƉĂƐĂŵĠůŝŽƌĞƌůĞŐƌĞĨĨĂŐĞĚƵWD^ƐƵƌůĞ'KŵĂŝƐƐĞŵďůĞĂŵĠůŝŽƌĞƌů͛ĞdžĨŽůŝĂƚŝŽŶ ĚĞƐĐŚĂƌŐĞƐ͘ĞƚƚĞĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĂĂƵƐƐŝĠƚĠǀĠƌŝĨŝĠĞƉĂƌĂŶĂůLJƐĞyW^͘ŶĞĨĨĞƚƵŶĞƋƵĂŶƚŝƚĠ ĚĞ ƋƵĂƐŝŵĞŶƚ ĚĞƵdž ĨŽŝƐ ƉůƵƐ ĨĂŝďůĞ ĚĞ ŵŵŽů ĚĞ ^ŝ ƉĂƌ Ő ĚĞ ƉƌŽĚƵŝƚ Ă ĂƵƐƐŝ ĠƚĠ ŽďƐĞƌǀĠĞ

;ϯ͕ϰϯŵŵŽů^ŝͬŐĐŽŶƚƌĞϱ͕ϴϰŵŵŽů^ŝͬŐͿ͘

ŝŶƐŝ͕ĞŶƐĞďĂƐĂŶƚƐƵƌů͛ĂŶĂůLJƐĞĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞ͕ŽŶŽďƐĞƌǀĞƵŶƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĂƵƐƐŝďŽŶƉĂƌǀŽŝĞĚŝƌĞĐƚ ƋƵĞƉĂƌůĂŵŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĐŚŝŵŝƋƵĞĞŶĚĞƵdžĠƚĂƉĞƐ͘/ůĞƐƚĐĞƉĞŶĚĂŶƚƐƵƌƉƌĞŶĂŶƚĚĞĐŽŶƐƚĂƚĞƌƉĂƌd' ƵŶĞƚĞůůĞĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞĚĞƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞĞŶƚƌĞĐĞƐĚĞƵdžŵĠƚŚŽĚĞƐƋƵŝ͕Ě͛ĂƉƌğƐů͛ĂŶĂůLJƐĞĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞ͕

ŽŶƚůĞŵġŵĞƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞ͘

ǤǤ‡•–•†‡•–ƒ„‹Ž‹–±†ƒ•†‡•†‡ˆƒ‹„Ž‡˜‹•…‘•‹–±

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>ĞƐ ĐŚĂƌŐĞƐ ŽŶƚ ĠƚĠ ĚŝƐƉĞƌƐĠĞƐ ĚĂŶƐ ƵŶĞ ŚƵŝůĞ ƐŝůŝĐŽŶĞ ;tĂĐŬĞƌ < ϯϱĐ^ƚͿ ă ƵŶĞ ĐŽŶĐĞŶƚƌĂƚŝŽŶ ĚĞ Ϭ͕ϭŵŐͬŵ>ĂƉƌğƐϭŚĚĞƐŽŶŝĨŝĐĂƚŝŽŶĚĂŶƐƵŶďĂŝŶăƵůƚƌĂƐŽŶƐ͘>Ğ'KŶĞƐĞĚŝƐƉĞƌƐĞƋƵĞƐŽƵƐĨŽƌŵĞ ĚĞŐƌŽƐĂŐƌĠŐĂƚƐĞƚůĞůŝƋƵŝĚĞŶĞƐĞĐŽůŽƌĞƉĂƐ;&ŝŐƵƌĞϱϭͿ͘

'K 'KƚƌĂŝƚĠăϭϭϬΣĚĂŶƐ

EDWϮϰŚ;ͨďůĂŶĐͩͿ 'KͲWdD^ 'KͲWdD^ͲWD^

&ŝŐƵƌĞϱϭ͗ŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐŵŽĚŝĨŝĠĞƐĂǀĞĐůΖWdD^ăϬ͕ϭŵŐͬŵ>ĚĂŶƐƵŶĞŚƵŝůĞWD^

>ĞͨďůĂŶĐͩƐĞĚŝƐƉĞƌƐĞĚĞůĂŵġŵĞŵĂŶŝğƌĞƋƵĞůĞ'KĂǀĞĐƵŶĞƚƌğƐůĠŐğƌĞĐŽůŽƌĂƚŝŽŶŐƌŝƐĞ͘>Ğ'KͲ WdD^ƐĞĚŝƐƉĞƌƐĞĚĞŵĂŶŝğƌĞŚŽŵŽŐğŶĞ͕ĐŽůŽƌĂŶƚůĞůŝƋƵŝĚĞĞŶŐƌŝƐ͘>ĞŐƌĞĨĨĂŐĞĚƵWD^ƐƵƌůĞ'KͲ

200 400 600 800

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Perte de masse (%)

Température (°C)

ĂͿ ďͿ ĐͿ

ĚͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϮϵ

WdD^ƉĂƌŚLJĚƌŽƐŝůLJůĂƚŝŽŶĂŵĠůŝŽƌĞůĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞůĂĐŚĂƌŐĞĚĂŶƐůĞWD^;ĐŽůŽƌĂƚŝŽŶƉůƵƐŝŶƚĞŶƐĞͿ ƉĂƌƌĂƉƉŽƌƚĂƵ'KͲWdD^͘

>Ğ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĚƵ dDK^ ĂŵĠůŝŽƌĞ ĂƵƐƐŝ ůĂ ĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶ ĚƵ 'K ĚĂŶƐ ůĞ WD^ Ğƚ ů͛ŚLJĚƌŽƐŝůLJůĂƚŝŽŶ ƐĞŵďůĞ ů͛ĂŵĠůŝŽƌĞƌĞŶĐŽƌĞĚĂǀĂŶƚĂŐĞĐĂƌƵŶĞĐŽůŽƌĂƚŝŽŶŐƌŝƐĞͲŶŽŝƌĞƉůƵƐŝŶƚĞŶƐĞĚƵWD^ĞƐƚǀŝƐŝďůĞ;&ŝŐƵƌĞ ϱϮͿ͘

'KͲdDK^ 'KͲdDK^ͲWD^ϲϬϬϬ 'KͲdDK^ͲWD^ϲϮϬϬϬ 'KͲWD^;ƚƌŝĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞͿ

&ŝŐƵƌĞϱϮ͗ŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐŵŽĚŝĨŝĠĞƐĂǀĞĐůĞdDK^ĞƚůĞWD^ƚĞƌŵŝŶĠƚƌŝĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞăϬ͕ϭŵŐͬŵ>ĚĂŶƐƵŶĞŚƵŝůĞ WD^

>ĞƐĐŚĂƌŐĞƐŵŽĚŝĨŝĠĞƐƉĂƌŚLJĚƌŽƐŝůLJůĂƚŝŽŶƐĞŵďůĞŶƚĂǀŽŝƌƵŶĞŵĞŝůůĞƵƌĞĂĨĨŝŶŝƚĠƋƵĞůĂĐŚĂƌŐĞŐƌĞĨĨĠĞ ĚŝƌĞĐƚĞŵĞŶƚĂǀĞĐůĞWD^ĨŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĠƚƌŝĠƚŚŽdžLJƐŝůĂŶĞ͘

ĞƐƐƵƐƉĞŶƐŝŽŶƐŶĞƐŽŶƚĐĞƉĞŶĚĂŶƚƉĂƐƐƚĂďůĞƐ͘hŶĚĠďƵƚĚĞĚĠĐĂŶƚĂƚŝŽŶĞƐƚǀŝƐŝďůĞăƉĂƌƚŝƌĚĞϮŚĞƚ ůĂĚĠĐĂŶƚĂƚŝŽŶĚĞƐŵĞŝůůĞƵƌĞƐĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶƐĞƐƚƚŽƚĂůĞăƉĂƌƚŝƌĚĞϰϴŚ͘

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3'066ROYDQW

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Suspensions Graphite/PDMS

γ

^{= 10%}

Suspensions GO-APTMS/PDMS

γ

^{= 10 %}

Suspensions GO/PDMS

γ

= 0,2 %

Suspensions GO/PDMS

γ

^{= 0,2 %}

ĐϭͿ ĐϮͿ

ĂͿ ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

G"/G0" (Pa)

γγγγ ^(%)

GO Graphite GO-APTMS

GO Graphite GO-APTMS

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϯϮ

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&ŝŐƵƌĞϱϳ͗DŝƐĞĞŶĠǀŝĚĞŶĐĞĚĞůĂƌĠŐĠŶĠƌĂƚŝŽŶĚĞƐŵŽĚƵůĞƐƉĂƌĚĞƐďĂůĂLJĂŐĞƐĞŶĚĠĨŽƌŵĂƚŝŽŶƐƵĐĐĞƐƐŝĨƐĚΖƵŶĞ ƐƵƐƉĞŶƐŝŽŶĚĞ'KͬWD^ĐŚĂƌŐĠĞăϰйǁƚ͘>ĞƚƌĂŝƚƉůĞŝŶĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚĂƵƉƌĞŵŝĞƌďĂůĂLJĂŐĞĞƚůĞƐƐLJŵďŽůĞƐĂƵƐĞĐŽŶĚ͘

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10^-2 10^-1 10⁰ 10¹ 10² 10³

10^-5 10^-4 10^-3 10^-2 10^-1 10⁰ 10¹

G'/G0

γ

^(%)

2 % wt 2,5 % wt 3 % wt 4 % wt 5 % wt 6,5 % wt ω = 1 rad.s^-1

2 4 6 8 10

1

γc (%)

Taux de charge (% wt) -1

0,01 0,1 1 10 100

10^-1 10⁰ 10¹ 10² 10³ 10⁴ 10⁵

G' & G" (Pa)

γγγγ (%)

G'

G" G"

G'

ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϯϯ

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ĞƚƚĞ ĠƚƵĚĞ ƌŚĠŽůŽŐŝƋƵĞ Ă ƉĞƌŵŝƐ ĚĞ ŵĞƚƚƌĞ ĞŶ ĠǀŝĚĞŶĐĞ ƵŶĞ ĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞ ĚĞ ĐŽŵƉŽƌƚĞŵĞŶƚ ǀŝƐĐŽĠůĂƐƚŝƋƵĞ ĚĞƐ ƐƵƐƉĞŶƐŝŽŶƐ ƐƵŝǀĂŶƚ ůĂ ĐŚĂƌŐĞ ƵƚŝůŝƐĠĞ͘ ĞƚƚĞ ĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞ ĚĠƉĞŶĚ ĚĞƐ ŝŶƚĞƌĂĐƚŝŽŶƐ ĐŚĂƌŐĞͲĐŚĂƌŐĞ Ğƚ ĐŚĂƌŐĞͲŵĂƚƌŝĐĞ͘ Ŷ ƉůƵƐ ĚĞ ů͛ĠƚƵĚĞ ƌŚĠŽůŽŐŝƋƵĞ͕ ŝů Ă ĠƚĠ ĠŐĂůĞŵĞŶƚ ƉŽƐƐŝďůĞ ĚĞ ŵĞƚƚƌĞĞŶĠǀŝĚĞŶĐĞĐĞƚƚĞĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞĚĞĐŽŵƉŽƌƚĞŵĞŶƚĚĞŵĂŶŝğƌĞǀŝƐƵĞůůĞăů͛ĂŝĚĞĚ͛ƵŶĞŐŽƵƚƚĞĚĞ ĐŚĂƋƵĞƐƵƐƉĞŶƐŝŽŶĚĠƉŽƐĠĞƐƵƌƵŶĞƉůĂƋƵĞĞŶǀĞƌƌĞ;&ŝŐƵƌĞϱϴͿ͘

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ĨŽƌŵĂŶƚ ĂŝŶƐŝ ƵŶĞ ƐƵƐƉĞŶƐŝŽŶ ƉůƵƐ ƐƚĂďůĞ ĚĂŶƐ ůĞ WD^ ΀ϲϭ΁͘ ŝŶƐŝ͕ ĞŶ ŵŽĚŝĨŝĂŶƚ ůĂ ƐƵƌĨĂĐĞ ĚƵ 'K ĐŚŝŵŝƋƵĞŵĞŶƚ͕ŝůĞƐƚƉŽƐƐŝďůĞĚĞĨŽƌƚĞŵĞŶƚĂŵĠůŝŽƌĞƌů͛ŝŶƚĞƌĂĐƚŝŽŶĚĞůĂĐŚĂƌŐĞƉŽƵƌůĂŵĂƚƌŝĐĞ͘KŶ ǀŽŝƚ ƐƵƌ ůĂ &ŝŐƵƌĞ ϱϴ ƋƵĞ ůĞ 'K ĨŽƌŵĞ ƵŶ ƌĠƐĞĂƵ ĚĞĐŚĂƌŐĞƐ ĂŐƌĠŐĠĞƐ͘ WŽƵƌ ů͛ŽďƚĞŶƚŝŽŶ Ě͛ƵŶ ĨĂŝďůĞ ƐĞƵŝů ĚĞ ƉĞƌĐŽůĂƚŝŽŶ͕ ůĂ ƌĞĐŚĞƌĐŚĞ Ě͛ƵŶ ĨŽƌƚ ƚĂƵdž ĚĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ŶĞ ĚŽŝƚ ĚŽŶĐ ƉĂƐ ġƚƌĞ ƉƌŝǀŝůĠŐŝĠĞ ĂƵ ĚĠƚƌŝŵĞŶƚĚĞů͛ŝŶƚĞƌĂĐƚŝŽŶĐŚĂƌŐĞͲĐŚĂƌŐĞ͘

‘…Ž—•‹‘

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ŚĂƉŝƚƌĞ//͗&ŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŽdžLJĚĠĞƚƐĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƐŝůŝĐŽŶĞ

ϭϯϰ

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΀ϯϵ΁,͘&͘zĂŶŐ͕&͘,͘>ŝ͕͘^͘^ŚĂŶ͕͘y͘,ĂŶ͕Y͘y͘ŚĂŶŐ͕>͘EŝƵ͕ĂŶĚ͘/ǀĂƐŬĂ͕ŽǀĂůĞŶƚ

ĨƵŶĐƚŝŽŶĂůŝnjĂƚŝŽŶŽĨĐŚĞŵŝĐĂůůLJĐŽŶǀĞƌƚĞĚŐƌĂƉŚĞŶĞƐŚĞĞƚƐǀŝĂƐŝůĂŶĞĂŶĚŝƚƐƌĞŝŶĨŽƌĐĞŵĞŶƚ͕:ŽƵƌŶĂůŽĨ DĂƚĞƌŝĂůƐŚĞŵŝƐƚƌLJ͕ϭϵ;ϮϬϬϵͿϰϲϯϮͲϰϲϯϴ͘

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^ŽůƵƚŝŽŶƐ͕ŶĞƌŐLJΘ&ƵĞůƐ͕Ϯϯ;ϮϬϬϵͿϯϬϬϴͲϯϬϭϱ͘

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///͘͘ϭ͘WĂƌǀŽŝĞƐŽůǀĂŶƚ͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘ϭϵϳ ///͘͘ϭ͘ĂͿDŝƐĞĞŶĨŽƌŵĞ͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘ϭϵϳ ///͘͘ϭ͘ďͿĂƌĂĐƚĠƌŝƐĂƚŝŽŶ͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘ϭϵϳ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϰϮ

///͘͘Ϯ͘DŽƌƉŚŽůŽŐŝĞĚĞƐĐŚĂƌŐĞƐĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞW͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘ϭϵϴ ///͘͘ϯ͘WĂƌǀŽŝĞĨŽŶĚƵ͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘ϭϵϵ ///͘͘ϰ͘ĂͿDŝƐĞĞŶĨŽƌŵĞ͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘ϭϵϵ ///͘͘ϰ͘ďͿĂƌĂĐƚĠƌŝƐĂƚŝŽŶ͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘ϭϵϵ ŽŶĐůƵƐŝŽŶ͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘ϮϬϯ ZĠĨĠƌĞŶĐĞƐŝďůŝŽŐƌĂƉŚŝƋƵĞƐ͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘͘ϮϬϱ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϰϱ

&ŝŐƵƌĞϰ͗^ƉĞĐƚƌĞƐZĂŵĂŶĂͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĞƚďͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ

>͛ĂŶĂůLJƐĞ Zy ƐƵƌ ƉŽƵĚƌĞ ;&ŝŐƵƌĞ ϱͿ͕ Ă ŵŽŶƚƌĠ ƋƵĞ ůĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĚƵ ƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞ Ŷ͛Ă ƉĂƐ ŵŽĚŝĨŝĠ ů͛ĂƌĐŚŝƚĞĐƚƵƌĞ ĚĞƐ ĨĞƵŝůůĞƚƐ ŐƌĂƉŚŝƚŝƋƵĞƐ ĐĂƌ ůĞ ƉŝĐ ĚĞ ĚŝĨĨƌĂĐƚŝŽŶ ĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚĂŶƚ ă ůĂ ĚŝƐƚĂŶĐĞ ŝŶƚĞƌůĂŵĞůůĂŝƌĞŶ͛ĂƉĂƐĠƚĠŵŽĚŝĨŝĠƉĂƌƌĂƉƉŽƌƚĂƵƐƵďƐƚƌĂƚŝŶŝƚŝĂů͘

&ŝŐƵƌĞϱ͗ŝĨĨƌĂĐƚŽŐƌĂŵŵĞƐZyĂͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĞƚďͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ

>Ğ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĚŽŝƚ ƉƌŽďĂďůĞŵĞŶƚ ĂǀŽŝƌ ůŝĞƵ ƵŶŝƋƵĞŵĞŶƚ ƐƵƌ ůĂ ƐƵƌĨĂĐĞ ĚĞƐ ƉĂƌƚŝĐƵůĞƐ͘ hŶĞ ĂƉƉƌŽĐŚĞ ƋƵĂůŝƚĂƚŝǀĞ ĚĞ ů͛ĂĨĨŝŶŝƚĠ ĚĞ ůĂ ĐŚĂƌŐĞ ĂǀĞĐ ůĞƐ ŵŝůŝĞƵdž ĂůĐĂŶĞƐ Ă ĂƵƐƐŝ ĠƚĠ ƌĠĂůŝƐĠĞ͘ WŽƵƌ ĐĞůĂ͕ ƵŶ ŵĠůĂŶŐĞĚĞƐŽůǀĂŶƚƐŶŽŶŵŝƐĐŝďůĞƐĂĠƚĠƵƚŝůŝƐĠ͗ů͛ŚĞƉƚĂŶĞ;ĚсϬ͕ϳϰϬͿ͕ƵŶƐŽůǀĂŶƚĂƉŽůĂŝƌĞĂůĐĂŶĞĞƚůĞ D&;ĚсϬ͕ϵϰϱͿ͕ƵŶƐŽůǀĂŶƚƉŽůĂŝƌĞ;&ŝŐƵƌĞϲͿ͘

'ƌĂƉŚŝƚĞ 'ƌĂƉŚŝƚĞͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ

&ŝŐƵƌĞϲ͗ƚƵĚĞĚĞůĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĞƚĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣĚĂŶƐƵŶŵĠůĂŶŐĞŚĞƉƚĂŶĞͬD&;ϭ͗ϭͬǀ͗ǀͿă ƵŶĞĐŽŶĐĞŶƚƌĂƚŝŽŶĚĞϬ͕ϯϲŵŐͬŵ>ƐĂŶƐƐŽŶŝĐĂƚŝŽŶ

>Ă ĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞ Ě͛ĂĨĨŝŶŝƚĠ ĚƵ ƐŽůǀĂŶƚ ƉŽƵƌ ůĞ ŐƌĂƉŚŝƚĞ Ğƚ ůĞ ŐƌĂƉŚŝƚĞ ŐƌĞĨĨĠ ƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞ ĞƐƚ ĂƐƐĞnj ƐƉĞĐƚĂĐƵůĂŝƌĞĐĂƌůĞŐƌĂƉŚŝƚĞŶŽŶŐƌĞĨĨĠƐĞĚŝƐƉĞƌƐĞĚĂŶƐůĂƉŚĂƐĞD&ĂůŽƌƐƋƵĞůĞŐƌĂƉŚŝƚĞͲƉĞŶƚĂͲ WͲϭϱϬΣƐĞĚŝƐƉĞƌƐĞĞdžĐůƵƐŝǀĞŵĞŶƚĚĂŶƐůĂƉŚĂƐĞŚĞƉƚĂŶĞ͘

800 1600 2400

0 30 60 90

G' G

Déplacement Raman (cm^-1) D

Intensité (u.a.)

10 20 30 40 50 60

0 15000

30000 10 20 30 40 50 60

0 5000 10000 15000

Intensité (u.a.)

2θ (°)

ĂͿ

ďͿ

ĂͿ

ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

Perte de masse (%)

͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

100 200 300 400 500 600 700

Temprétaure (°C)

ĂͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϰϳ

ƚĂŶƚ ĚŽŶŶĠ ƋƵĞ ůĂ ƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞ Ě͛ĠďƵůůŝƚŝŽŶ ĚƵ ϭ͕ϰͲĚŝŽdžĂŶĞ ĞƐƚ ĚĞ ϭϬϭΣ͕ ůĂ ƌĠĂĐƚŝŽŶ ĚŽŝƚ ġƚƌĞ ƌĠĂůŝƐĠĞ ĞŶ ĞŶĐĞŝŶƚĞ ĨĞƌŵĠĞ ;ƚLJƉĞ ƐĐŚůĞŶŬ н ĂƌŐŽŶͿ ƉŽƵƌ ƉŽƵǀŽŝƌ ĂƚƚĞŶĚƌĞ ĚĞƐ ƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞƐ ƐƵƉĠƌŝĞƵƌĞƐ ă ϭϬϭΣ ĞŶ ŵŝůŝĞƵ ƌĠĂĐƚŝŽŶŶĞů͘ ŶƐƵŝƚĞ͕ ůĞ ŵŝůŝĞƵ ƌĠĂĐƚŝŽŶŶĞů Ă ĠƚĠ ĐĞŶƚƌŝĨƵŐĠ ƉƵŝƐ ůĂǀĠ ƉůƵƐŝĞƵƌƐĨŽŝƐĂƵd,&ĞƚĞŶĨŝŶƐĠĐŚĠăů͛ĠƚƵǀĞƐŽƵƐǀŝĚĞƵŶĞŶƵŝƚăϴϬΣ͘

>Ğ ƐƉĞĐƚƌĞ &d/Z ĚƵ 'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ ƉĞƌŵĞƚ ĚĞ ŵĞƚƚƌĞ ĞŶ ĠǀŝĚĞŶĐĞ ůĂ ĚŝŵŝŶƵƚŝŽŶ ĚĞ ů͛ĞĂƵ ƉŚLJƐŝƐŽƌďĠĞĂƉƌğƐŐƌĞĨĨĂŐĞ;&ŝŐƵƌĞϵͿ;ĚŝƐƉĂƌŝƚŝŽŶĚĞůĂƚƌğƐůĂƌŐĞďĂŶĚĞĐĞŶƚƌĠĞăϯϰϬϬĐŵ^ͲϭͿ͘

&ŝŐƵƌĞϵ͗^ƉĞĐƚƌĞƐ&d/ZĂͿĚƵ'KĞƚďͿĚƵ'KͲͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ

>ĂĚŝŵŝŶƵƚŝŽŶĚĞůĂƉƌĠƐĞŶĐĞĚ͛ĞĂƵƉŚLJƐŝƐŽƌďĠĞĞƐƚ ĂƵƐƐŝŵŝƐĞĞŶĠǀŝĚĞŶĐĞƉĂƌůĂĚŝƐƉĂƌŝƚŝŽŶĚĞůĂ ďĂŶĚĞĚĞĚĠĨŽƌŵĂƚŝŽŶăϭϲϮϬĐŵ^Ͳϭ͕ĂƐƐŽĐŝĠĞăů͛ĞĂƵƉŚLJƐŝƐŽƌďĠĞ͕ƉŽƵƌůĂŝƐƐĞƌĂƉƉĂƌĂŝƚƌĞůĂďĂŶĚĞĚĞ ǀŝďƌĂƚŝŽŶĠůŽŶŐĂƚŝŽŶŶĞůůĞν;сͿǀĞƌƐϭϱϲϬĐŵ^ͲϭŝŶŝƚŝĂůĞŵĞŶƚƌĞĐŽƵǀĞƌƚĞƉĂƌůĂďĂŶĚĞăϭϲϮϬĐŵ^Ͳϭ͘ĂŶƐ ůĞ ƐƉĞĐƚƌĞ ĚƵ 'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ͕ ƐŽŶƚ ĂƵƐƐŝ ƉƌĠƐĞŶƚƐ ůĞƐ ďĂŶĚĞƐ ĚĞ ǀŝďƌĂƚŝŽŶ ĠůŽŶŐĂƚŝŽŶĞůůĞ ĚĞƐ ĨŽŶĐƚŝŽŶƐƉŽůĂŝƌĞƐŝƐƐƵĞƐĚĞů͛ŽdžLJĚĂƚŝŽŶĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ͕Đ͛ĞƐƚăĚŝƌĞůĂďĂŶĚĞν;сKͿĂƐƐŽĐŝĠĞăůĂďĂŶĚĞă ϭϳϭϰĐŵ^Ͳϭ Ğƚ ůĂ ďĂŶĚĞν;ͲKͿ ǀĞƌƐ ϭϭϬϬ Đŵ^Ͳϭ͘ ĞƉĞŶĚĂŶƚ͕ ů͛ĂďƐĞŶĐĞ ĚĞ ůĂ ďĂŶĚĞν;ͲKͿ ă ϭϬϲϬ Đŵ^Ͳϭ͕ ƉƌĠƐĞŶƚĞĚĂŶƐůĞƐƉĞĐƚƌĞĚƵ'K;&ŝŐƵƌĞϵĂͿͿ͕ƚĠŵŽŝŐŶĞĚ͛ƵŶĞĚĠƐŽdžLJŐĠŶĂƚŝŽŶĚĞůĂĐŚĂƌŐĞŐƌĞĨĨĠĞ ƉĂƌƌĂƉƉŽƌƚĂƵ'K͘ĞĐŝŶ͛ĞƐƚƉĂƐƐƵƌƉƌĞŶĂŶƚĐĂƌůĞ'KĞƐƚĐŽŶŶƵĚĂŶƐůĂůŝƚƚĠƌĂƚƵƌĞƉŽƵƌƐƵďŝƌƵŶĞ ƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽ ƌĠĚƵĐƚŝŽŶ ă ĚĞƐ ƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞƐ ƐƵƉĠƌŝĞƵƌĞƐ ă ϭϭϬΣ͘ ƉĂƌƚ ůĂ ŵŝƐĞ ĞŶ ĠǀŝĚĞŶĐĞ Ě͛ƵŶĞ ĚĠƐŽdžLJŐĠŶĂƚŝŽŶ͕ĐĞƚƚĞĂŶĂůLJƐĞŶĞƉĞƌŵĞƚƉĂƐŝĐŝĚĞŵĞƚƚƌĞĞŶĠǀŝĚĞŶĐĞůĂƉƌĠƐĞŶĐĞĚĞƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞ ĐĂƌĂƵĐƵŶĞďĂŶĚĞĐĂƌĂĐƚĠƌŝƐƚŝƋƵĞĚƵƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞŶ͛ĞƐƚǀŝƐŝďůĞ͘

WŽƵƌ ĠƚƵĚŝĞƌ ůĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ƐƵƌ ůĞ ƐƵďƐƚƌĂƚ ŐƌĂƉŚŝƚĞ͕ ů͛ĂŶĂůLJƐĞ ZĂŵĂŶ ĞƐƚ ƐŽƵǀĞŶƚ ƵƚŝůŝƐĠĞ͘ ĞƉĞŶĚĂŶƚ͕

ĚğƐƋƵĞůĞŐƌĂƉŚŝƚĞĞƐƚŽdžLJĚĠ͕ůĞƐƉĞĐƚƌĞZĂŵĂŶĞƐƚĨŽƌƚĞŵĞŶƚŵŽĚŝĨŝĠƉĂƌƌĂƉƉŽƌƚĂƵŐƌĂƉŚŝƚĞŝŶŝƚŝĂů Ğƚ ƌĞƐƐĞŵďůĞ ă ĐĞůƵŝ ĚƵ ŐƌĂƉŚŝƚĞ ƚƵƌďŽƐƚƌĂƚŝƋƵĞ ;ĞŵƉŝůĞŵĞŶƚ ĚĞƐ ĨĞƵŝůůĞƚƐ ĐƌŝƐƚĂůůŽŐƌĂƉŚŝƋƵĞƐ ƐĂŶƐ ŽƌĚƌĞƉƌĠĨĠƌĞŶƚŝĞůͿĞƚăĐĞůƵŝĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĂŵŽƌƉŚĞ͘EĠĂŶŵŽŝŶƐ͕ůĂƐƉĞĐƚƌŽƐĐŽƉŝĞZĂŵĂŶĂĠƚĠƵƚŝůŝƐĠĞ ƉŽƵƌĐĂƌĂĐƚĠƌŝƐĞƌůĞ'KĞƚůĞ'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ;&ŝŐƵƌĞϭϬͿ͘

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0 10

4000 3000 2000 1000

40 50 60

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

ĂͿ

ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϰϴ

&ŝŐƵƌĞϭϬ͗^ƉĞĐƚƌĞƐZĂŵĂŶĂͿĚƵ'KĞƚďͿĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ

KŶŽďƐĞƌǀĞƵŶĚĠĐĂůĂŐĞĚĞůĂďĂŶĚĞǀĞƌƐůĞƐŶŽŵďƌĞƐĚ͛ŽŶĚĞƐƉůƵƐƉĞƚŝƚƐ͘hŶĞĂƵŐŵĞŶƚĂƚŝŽŶĚƵ ƌĂƉƉŽƌƚ/ͬ/'ĂĠƚĠŽďƐĞƌǀĠĞ;ĚĞϬ͕ϵϳăϭ͕ϬϵͿ͘ĞƉĞŶĚĂŶƚ͕ŝůĞƐƚĚŝĨĨŝĐŝůĞĚĞĚĠƚĞƌŵŝŶĞƌƐŝůĞŐƌĞĨĨĂŐĞĂ ĠƚĠ ƌĠĂůŝƐĠ͕ ĐĂƌƐŝ ůĞ ŐƌĂƉŚŝƚĞ ŽdžLJĚĠ ƐƵďŝƚ ĂƵƐƐŝ ƵŶĞĠƚĂƉĞ ĚĞ ƌĠĚƵĐƚŝŽŶ ĂƵ ĐŽƵƌƐ ĚƵ ŐƌĞĨĨĂŐĞ͕ ŝů ĞƐƚ ĐŽŶŶƵƋƵĞůĞƌĂƉƉŽƌƚ/ͬ/_'ĂƵŐŵĞŶƚĞĞƚĐĞĐŝĂƵƚĂŶƚƉĂƌƌĠĚƵĐƚŝŽŶĞŶǀŽŝĞĐŚŝŵŝƋƵĞ;ĚĞϭ͕ϭϰăϭ͕ϮϴͿ

΀ϭϭͲϭϰ΁͕ ƋƵĞ ƉĂƌ ƌĠĚƵĐƚŝŽŶ ƚŚĞƌŵŝƋƵĞ ƐŽƵƐ ƌĂLJŽŶŶĞŵĞŶƚ ŵŝĐƌŽ ŽŶĚĞƐ ;ĚĞ Ϭ͕ϵϱ ă Ϭ͕ϵϲͿ ΀ϭϱ΁͘

^ƚĂŶŬŽǀŝĐŚ Ğƚ Ăů͘ ΀ϭϭ΁ ŽŶƚ ĞdžƉůŝƋƵĠ ĐĞ ƉŚĠŶŽŵğŶĞ ƉĂƌ ů͛ĂƵŐŵĞŶƚĂƚŝŽŶ ĚƵ ŶŽŵďƌĞ ĚĞ ĚŽŵĂŝŶĞƐ ĂƌŽŵĂƚŝƋƵĞƐĚĞƚĂŝůůĞƐƉůƵƐƉĞƚŝƚĞƐŽƵƐŝŵŝůĂŝƌĞƐĂƵĚŽŵĂŝŶĞŐƌĂƉŚŝƚŝƋƵĞĚĠũăƉƌĠƐĞŶƚĚĂŶƐůĞ'K͘

>͛ĂŶĂůLJƐĞĚĞƐĠĐŚĂŶƚŝůůŽŶƐăďĂƐĞĚĞ'KƉĂƌĚŝĨĨƌĂĐƚŝŽŶĚĞƐƌĂLJŽŶƐyƉĞƌŵĞƚĚĞŵŽŶƚƌĞƌƋƵĞůĞ'KͲ ƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣŶĞƉŽƐƐğĚĞƉĂƐĚĞƐƚƌƵĐƚƵƌĞůĂŵĞůůĂŝƌĞŽƌĚŽŶŶĠĞĚĞĚŝƐƚĂŶĐĞĚĞϳ͕ϳĐŽŵŵĞůĞ 'K;&ŝŐƵƌĞϭϭͿ͘

&ŝŐƵƌĞϭϭ͗ŝĨĨƌĂĐƚŽŐƌĂŵŵĞƐZyĚƵ'KĞƚ'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ

>ĂƉƌĠƐĞŶĐĞĚƵůĂƌŐĞƉŝĐĚĞĚŝĨĨƌĂĐƚŝŽŶǀĞƌƐϮϰ͕ϯΣƉĞƵƚĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚƌĞăƵŶĞĂŐƌĠŐĂƚŝŽŶĚĠƐŽƌĚŽŶŶĠĞ ĚĞĨĞƵŝůůĞƚƐŐƌĂƉŚŝƚŝƋƵĞƐƋƵŝƉĞƵƚĠǀĞŶƚƵĞůůĞŵĞŶƚġƚƌĞŝƌƌĠǀĞƌƐŝďůĞ͘΀ϭϲ΁>ĂĚŝƐƚĂŶĐĞŝŶƚĞƌůĂŵĞůůĂŝƌĞĚĞ ϯ͕ϳĞƐƚƉƌŽĐŚĞĚĞĐĞůůĞĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞƋƵŝĞƐƚĚĞϯ͕ϰƉĞƌŵĞƚƚĂŶƚĂŝŶƐŝĚĞƐƵƐƉĞĐƚĞƌůĂƌĠŐĠŶĠƌĂƚŝŽŶ Ě͛ƵŶƌĠƐĞĂƵƐƉ^ϮƉĂƌƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽƌĠĚƵĐƚŝŽŶ͘

ĨŝŶ ĚĞ ǀĠƌŝĨŝĞƌ ů͛ŚLJƉŽƚŚğƐĞ ĚĞ ůĂ ƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽ ƌĠĚƵĐƚŝŽŶ ĚƵ 'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ͕ ƵŶĞ ŵĞƐƵƌĞ ĚĞ ĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠ ĞŶ ĚĞƵdž ƉŽŝŶƚƐ ƐƵƌ ƉŽƵĚƌĞ Ă ĠƚĠ ĞĨĨĞĐƚƵĠĞ Ğƚ ƵŶĞ ĂŵĠůŝŽƌĂƚŝŽŶ ĚĞ ϱ ĚĠĐĂĚĞƐ Ă ĠƚĠ

500 1000 1500 2000 2500 3000

0 100 200 300 400

G' G

Intensité (u.a.)

Déplacement Raman (cm^-1) D

10 20 30 40 50 60

0 1000 2000 3000 4000 5000

Intensité (a.u.)

2θ (°)

'K ϭϭ͕ϱΣƐŽŝƚϳ͕ϳ

'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ Ϯϰ͕ϯΣƐŽŝƚϯ͕ϳ ĂͿ

ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϰϵ

ŽďƐĞƌǀĠĞ͕ĐĞƋƵŝůĂŝƐƐĞƐƵŐŐĠƌĞƌů͛ĞĨĨĞƚĐŽŽƉĠƌĂƚŝĨĚƵŐƌĞĨĨĂŐĞĞƚĚĞůĂƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽƌĠĚƵĐƚŝŽŶ;&ŝŐƵƌĞ ϭϮͿ͘

&ŝŐƵƌĞϭϮ͗ŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠƐĠůĞĐƚƌŝƋƵĞƐƐƵƌƉŽƵĚƌĞĂͿĚƵ'K͕ďͿĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣĞƚĐͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ

>ĞƐŵĞƐƵƌĞƐĚĞĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠƐƵƌƉŽƵĚƌĞƉƌĠƐĞŶƚĞŶƚŐĠŶĠƌĂůĞŵĞŶƚƵŶĞĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠƉůƵƐĨĂŝďůĞƋƵĞ ůŽƌƐĚĞůĂŵĞƐƵƌĞŝŶƚƌŝŶƐğƋƵĞ͘ĞĐŝĞƐƚůŝĠăůĂƉƌĠƐĞŶĐĞĚĞƉŽŝŶƚƐĚĞĐŽŶƚĂĐƚĞŶƚƌĞůĞƐŐƌĂŝŶƐĚ͛ƵŶĞ ƉŽƵĚƌĞ͘ hŶĞ ĨŽƌĐĞ ĚĞ ĐŽŵƉƌĞƐƐŝŽŶ ĚĞ ϭϬϬ E ĠƚĂŝƚ ĞdžĞƌĐĠĞ ƐƵƌ ůĂ ĐĞůůƵůĞ ĚĞ ŵĞƐƵƌĞ ƋƵŝ ĐŽŵƉƌŝŵĞ ůĠŐğƌĞŵĞŶƚ;ΕϮDWĂͿůĂƉŽƵĚƌĞĞŶƚƌĞĚĞƵdžĚŝƐƋƵĞƐĞŶĂůƵŵŝŶŝƵŵ͛͘ĂƉƌğƐůĂůŝƚƚĠƌĂƚƵƌĞ͕ůĞŐƌĂƉŚŝƚĞ ƉŽƐƐğĚĞ ƵŶĞ ĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠ ĚĞ ů͛ŽƌĚƌĞ ĚĞ ϭϬ^ϯͲϭϬ^ϰ ^͘ŵ^Ͳϭ΀ϭϳ͕ϭϴ΁ ĐŽŶƚƌĞ Ϯ ^͘ŵ^Ͳϭ΀ϭϵ΁ ƐƵƌ ƉŽƵĚƌĞ͘ ĞƚƚĞ ĚĞƌŶŝğƌĞ ǀĂůĞƵƌ ĞƐƚ ĚƵ ŵġŵĞ ŽƌĚƌĞ ĚĞ ŐƌĂŶĚĞƵƌ ƋƵĞ ĐĞůůĞ ŵĞƐƵƌĠĞ ĂǀĞĐ ŶŽƚƌĞ ĐĞůůƵůĞ ƉŽƵƌ ůĞ ŐƌĂƉŚŝƚĞ;&ŝŐƵƌĞϭϮĚͿͿ͘>ĂĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠĚƵ'K;&ŝŐƵƌĞϭϮĂͿͿƉĞƌĚϳĚĠĐĂĚĞƐƉĂƌƌĂƉƉŽƌƚăĐĞůůĞĚƵ ŐƌĂƉŚŝƚĞ͕ĐĞƋƵŝĞƐƚůŝĠăů͛ŝŶƐĞƌƚŝŽŶĚĞĚĠĨĂƵƚƐĚĂŶƐůĞƌĠƐĞĂƵπĐŽŶũƵŐƵĠĂƉƌğƐů͛ĠƚĂƉĞĚ͛ŽdžLJĚĂƚŝŽŶ͘

>͛ĂŶĂůLJƐĞ d' ;&ŝŐƵƌĞ ϭϯͿ ƐĞŵďůĞ ĐŽŶĨŝƌŵĞƌ ůĞ ƉŚĠŶŽŵğŶĞ ĚĞ ƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽ ƌĠĚƵĐƚŝŽŶ ĂǀĞĐ ƵŶĞ ĚŝŵŝŶƵƚŝŽŶĚĞůĂƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞǀĞƌƐϮϬϬΣ;ůŝĠĞăůĂƉLJƌŽůLJƐĞĚĞƐĨŽŶĐƚŝŽŶƐƉŽůĂŝƌĞƐͿĂƉƌğƐŐƌĞĨĨĂŐĞ ĞƚͬŽƵƚƌĂŝƚĞŵĞŶƚƚŚĞƌŵŝƋƵĞăϭϱϬΣ͘

&ŝŐƵƌĞϭϯ͗ŶĂůLJƐĞƐƚŚĞƌŵŽŐƌĂǀŝŵĠƚƌŝƋƵĞƐ;ƐŽƵƐ,ĞăϱΣͬŵŝŶͿĂͿĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ͕ďͿĚƵ'KĚĂŶƐƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞă ϭϱϬΣ;ďůĂŶĐͿĞƚĐͿĚƵ'K

ĨŝŶ Ě͛ĠǀĂůƵĞƌ ůĞ ƚĂƵdž ĚĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĚƵ ƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞ͕ ůĂ ƉĞƌƚĞ ĚĞ ŵĂƐƐĞ ĞŶƚƌĞ ϯϬϬ Ğƚ ϱϬϬΣ ĚƵ 'KͲ ƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣĂĠƚĠĐŽŵƉĂƌĠĞăĐĞůůĞĚƵ'KƚƌĂŝƚĠăϭϱϬΣĚĂŶƐůĞƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞƉƵƌ͘dŽƵƚĞĨŽŝƐ͕

ůĞƵƌĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞĚĞƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞĞŶƚƌĞϯϬϬĞƚϱϬϬΣŶ͛ĞƐƚƋƵĞĚĞϭйƐŽŝƚĚĂŶƐů͛ŝŶĐĞƌƚŝƚƵĚĞƐƵƌůĂ ŵĞƐƵƌĞ ĚĞ ů͛d'͕ ĚŽŶĐ͕ ŝů Ŷ͛ĞƐƚ ƉĂƐ ƉŽƐƐŝďůĞ Ě͛ĠǀĂůƵĞƌ ůĞ ƚĂƵdž ĚĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ͘ WĂƌ ůĞƐ ĂŶĂůLJƐĞƐ

ϭ͘ϬͲϬϳ ϭ͘ϬͲϬϲ ϭ͘ϬͲϬϱ ϭ͘ϬͲϬϰ ϭ͘ϬͲϬϯ ϭ͘ϬͲϬϮ ϭ͘ϬͲϬϭ ϭ͘ϬнϬϬ ϭ͘ϬнϬϭ

Ă ď Đ

ŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚLJ;^ͬŵͿ

0 200 400 600

40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100

Perte de masse %

Température (°C)

ĂͿ ďͿ ĐͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϱϬ

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&ŝŐƵƌĞϭϱ͗/ŵĂŐĞDĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣăů͛ĠƚĂƚĚĞƉŽƵĚƌĞ

ĂͿ ďͿ ĐͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϱϭ

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4000 3000 2000 1000

40 50 60

4000 3000 2000 1000

70 75

4000 3000 2000 1000

36 38 40

4000 3000 2000 1000

22 24 26 28 30

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

ĂͿ ďͿ

ĐͿ ĚͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϱϮ

ŵŽŶƚƌĞ ƵŶĞ ƉƌĠƐĞŶĐĞ ƉůƵƐ ŵĂƌƋƵĠĞ Ě͛ĞĂƵ ƉŚLJƐŝƐŽƌďĠĞ ƋƵŝ ƐĞ ƚƌĂĚƵŝƚ ƉĂƌ ůĂ ƉƌĠƐĞŶĐĞ Ě͛ƵŶĞ ďĂŶĚĞ ƉůƵƐůĂƌŐĞǀĞƌƐϯϰϬϬĐŵ^ͲϭĞƚĚ͛ƵŶĞĂƵƚƌĞďĂŶĚĞǀĞƌƐϭϲϮϬĐŵ^Ͳϭ;&ŝŐƵƌĞϭϲͿ͘ĂŶƐůĞĐĂƐĚĞƐ'KƚƌĂŝƚĠƐ ĞŶŵŝůŝĞƵƐŽůǀĂŶƚ͕ůĂĚŝŵŝŶƵƚŝŽŶĚĞů͛ŝŶƚĞŶƐŝƚĠĚĞůĂďĂŶĚĞĚĞǀŝďƌĂƚŝŽŶǀĞƌƐϭϳϮϬĐŵ^ͲϭƉĂƌƌĂƉƉŽƌƚăůĂ ďĂŶĚĞ ĂƐƐŽĐŝĠĞ ă ůĂ ǀŝďƌĂƚŝŽŶ ĚĞƐ ůŝĂŝƐŽŶƐ с ǀĞƌƐ ϭϱϱϬ Đŵ^Ͳϭ͕ ŵŽŶƚƌĞ ƵŶĞ ĚŝŵŝŶƵƚŝŽŶ ĚĞƐ ůŝĂŝƐŽŶƐ сKĞƚͬŽƵƵŶĞƌĠŐĠŶĠƌĂƚŝŽŶĚƵƌĠƐĞĂƵŐƌĂƉŚŝƚŝƋƵĞĐŽŶũƵŐƵĠ͘>͛ŝŶƚĞŶƐŝƚĠĚĞůĂďĂŶĚĞăϭϮϮϰĐŵ^ͲϭĚƵ 'KůŝĠĞăůĂǀŝďƌĂƚŝŽŶĚ͛ƵŶĞůŝĂŝƐŽŶͲKƐĞŵďůĞĚŝƐƉĂƌĂŝƚƌĞŽƵĚŝŵŝŶƵĞĨŽƌƚĞŵĞŶƚĚĂŶƐůĞ'KƚƌĂŝƚĠ͘

ŝŶƐŝůĞƐĨŽŶĐƚŝŽŶƐƉŽůĂŝƌĞƐƋƵŝƐĞŵďůĞŶƚƐƵďŝƌůĂĚĠƐŽdžLJŐĠŶĂƚŝŽŶƐŽŶƚĞƐƐĞŶƚŝĞůůĞŵĞŶƚůĞƐĨŽŶĐƚŝŽŶƐ ĐĂƌďŽŶLJůĞ Ğƚ ă ŵŽŝŶĚƌĞ ŵĞƐƵƌĞ ůĞƐ ĨŽŶĐƚŝŽŶƐ ĠƉŽdžLJĚĞ ŽƵ ŚLJĚƌŽdžLJůĞ͘ ͛ĂƉƌğƐ ůĂ ůŝƚƚĠƌĂƚƵƌĞ͕ ůĂ ƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽƌĠĚƵĐƚŝŽŶƐĞŵďůĞĂĨĨĞĐƚĞƌůĞƐĨŽŶĐƚŝŽŶƐĐĂƌďŽŶLJůĞĞŶǀŽŝĞƐŽůǀĂŶƚ΀ϮϮ͕Ϯϯ΁ĞƚůĂůŝĂŝƐŽŶͲ KĞŶŵŝůŝĞƵĂƋƵĞƵdžƉĂƌĐĂƚĂůLJƐĞĂĐŝĚĞ΀Ϯϱ΁͘

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10 20 30 40 50 60 70

1000 2000 3000 4000 5000 6000

Intensité (a.u.)

2θ (°)

ĂͿ'K ϭϭ͕ϲΣƐŽŝƚϳ͕ϲ

ďͿ'KƐĠĐŚĠă ů͛ĠƚƵǀĞ

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ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϱϯ

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ŚĂƌŐĞ _ĂƚͬK_Ăƚ

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0 100 200 300 400 500 600 700 800

40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100

Perte de masse (%)

Température (°C)

ĂͿ

ďͿ

ĐͿ ĚͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϱϰ

&ŝŐƵƌĞϭϵ͗DĞƐƵƌĞƐĚĞĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠĠůĞĐƚƌŝƋƵĞƐƵƌƉŽƵĚƌĞĚƵ'K͕ĚƵ'KƐĠĐŚĠăůΖĠƚƵǀĞăϭϱϬΣ͕ĚƵ'KĚŝƐƉĞƌƐĠĚĂŶƐůĞ ƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞĞƚůĞD&;ƐŽƵƐϭϬϬEͿ

Ŷ ĞĨĨĞƚ͕ ĐĞƚƚĞ ĚĠƐŽdžLJŐĠŶĂƚŝŽŶ Ɛ͛ĂĐĐŽŵƉĂŐŶĞ Ě͛ƵŶĞ ĂŵĠůŝŽƌĂƚŝŽŶ ĚĞƐ ƉƌŽƉƌŝĠƚĠƐ ĚĞ ĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠ ĠůĞĐƚƌŝƋƵĞĚƵ'KĚŽŶƚƐĂĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠĂƉĞƌĚƵϳĚĠĐĂĚĞƐƉĂƌƌĂƉƉŽƌƚăĐĞůůĞĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ͕ĐĞƋƵŝĞƐƚůŝĠ ă ů͛ŝŶƐĞƌƚŝŽŶ ĚĞ ĚĠĨĂƵƚƐ͕ ĂƉƌğƐ ů͛ĠƚĂƉĞ Ě͛ŽdžLJĚĂƚŝŽŶ͕ ĚĂŶƐ ůĞ ƌĠƐĞĂƵ ŝŶŝƚŝĂůĞŵĞŶƚ ĐŽŶũƵŐƵĠ͘ >Ă ĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠ ĚƵ 'K ƐĠĐŚĠ ă ů͛ĠƚƵǀĞ ŐĂŐŶĞ Ϯ ĚĠĐĂĚĞƐ ƉĂƌ ƌĂƉƉŽƌƚ ĂƵ 'K ĚƵ ĨĂŝƚ ĚĞ ůĂ ƉĞƌƚĞ Ě͛ĞĂƵ ƉŚLJƐŝƐŽƌďĠĞŽƵĚĞĐĞƌƚĂŝŶĞƐĨŽŶĐƚŝŽŶƐƉŽůĂŝƌĞƐƉĂƌƉLJƌŽůLJƐĞăϭϱϬΣ͘>ĂĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠĠůĞĐƚƌŝƋƵĞĚĞƐ 'K ĚĠƐŽdžLJŐĠŶĠƐ ƉĂƌ ǀŽŝĞ ƐŽůǀĂŶƚ ĞƐƚ ĂŵĠůŝŽƌĠĞ ĚĞ ϰ ĚĠĐĂĚĞƐ ƉĂƌ ƌĂƉƉŽƌƚ ĂƵ 'K ƐƵŝƚĞ ă ůĂ ƌĠŐĠŶĠƌĂƚŝŽŶƉĂƌƚŝĞůůĞĚƵƌĠƐĞĂƵπͲĐŽŶũƵŐƵĠ͘

ŝŶƐŝ͕ƉĂƌƵŶĞŵĠƚŚŽĚĞƐŝŵƉůĞĚĞĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĞŶǀŽŝĞƐŽůǀĂŶƚăϭϱϬΣ͕ŝůĞƐƚƉŽƐƐŝďůĞĚ͛ĂŵĠůŝŽƌĞƌůĂ ĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠ ĚƵ 'K ĚĞ ϰ ĚĠĐĂĚĞƐ Ğƚ ĐĞĐŝ ƐĂŶƐ ƵƚŝůŝƐĞƌ ĚĞƐ ĂŐĞŶƚƐ ƌĠĚƵĐƚĞƵƌƐ ƚŽdžŝƋƵĞƐ ĐŽŵŵĞ ů͛ŚLJĚƌĂnjŝŶĞ͘ >Ă ƉŽůĂƌŝƚĠ ĚƵ ƐŽůǀĂŶƚ ƐĞŵďůĞ ŝŶĨůƵĞŶĐĞƌ ůĞ ƚĂƵdž ĚĞ ĚĠƐŽdžLJŐĠŶĂƚŝŽŶ͕ ĐΖĞƐƚͲăͲĚŝƌĞ ƋƵĞ ůĞ ƐŽůǀĂŶƚ ƉŽůĂŝƌĞ ƐĞŵďůĞ ĨĂǀŽƌŝƐĞƌ ůĂ ĚĠƐŽdžLJŐĠŶĂƚŝŽŶ ;Ě͛ĂƉƌğƐ ů͛ĂŶĂůLJƐĞ d'͕ &ŝŐƵƌĞ ϭϴͿ͕ ŵĂŝƐ ůĂ ĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞƐƵƌůĂĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠĨŝŶĂůĞŶ͛ĞƐƚƉĂƐƐŝŐŶŝĨŝĐĂƚŝǀĞ͘

ǤǤͳǤ„Ǧ‹‹Ȍ–—†‡†‡Žǯ‡ˆˆ‡–†—–‡’•†‡…Šƒ—ˆˆƒ‰‡•—”Žƒ†±•‘š›‰±ƒ–‹‘

ĂŶƐůĞƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞ͕ůĞ'KĂĠƚĠĐŚĂƵĨĨĠăϭϱϬΣƉĞŶĚĂŶƚϲŚĞƚϵϲŚĂĨŝŶĚ͛ĠƚƵĚŝĞƌů͛ĞĨĨĞƚĚƵƚĞŵƉƐ ƐƵƌů͛ĠƚĂƉĞĚĞĚĠƐŽdžLJŐĠŶĂƚŝŽŶ͘

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WĂƌƐƉĞĐƚƌŽƐĐŽƉŝĞ&d/Z;&ŝŐƵƌĞϮϬͿ͕ƉĂƐĚĞŝůŶ͛ĂƉĂƐĠƚĠŽďƐĞƌǀĠĚĞĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞƐŝŐŶŝĨŝĐĂƚŝǀĞ͘

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϱϱ

&ŝŐƵƌĞϮϬ͗^ƉĞĐƚƌĞƐ&d/ZĂͿĚƵ'KƉĞŶƚĂϵϲŚĞƚďͿĚƵ'KƉĞŶƚĂϲŚ

WĂƌ ĂŝůůĞƵƌƐ͕ ƵŶĞ ĂŶĂůLJƐĞ Zy ƐƵƌ ƉŽƵĚƌĞ Ă ŵŽŶƚƌĠ ƵŶĞ ůĠŐğƌĞ ĚŝŵŝŶƵƚŝŽŶ ĚĞ ůĂ ĚŝƐƚĂŶĐĞ ŝŶƚĞƌůĂŵĞůůĂŝƌĞƋƵŝƚĞŶĚǀĞƌƐĐĞůůĞĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ;ϯ͕ϰͿ;&ŝŐƵƌĞϮϭͿ͘

&ŝŐƵƌĞϮϭ͗ŝĨĨƌĂĐƚŽŐƌĂŵŵĞƐZyƐƵƌƉŽƵĚƌĞĚƵ'K͕ĚƵ'KĚĂŶƐƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞƉĞŶĚĂŶƚϲŚĞƚĚƵ'KĚĂŶƐƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞ ƉĞŶĚĂŶƚϵϲŚ

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WĂƌ ĐŽŶƚƌĞ͕ĞŶ d'͕ ůĂ ƉĞƌƚĞ ĚĞŵĂƐƐĞǀĞƌƐϮϬϬΣ ĞƐƚ ƉůƵƐ ĨĂŝďůĞ ƉŽƵƌ ůĞ 'K ĐŚĂƵĨĨĠ ƉĞŶĚĂŶƚ ϵϲŚ

;&ŝŐƵƌĞϮϮͿ͘

4000 3000 2000 1000

36 37 38 39 40 41

424000 3000 2000 1000

32 33 34 35 36

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

20 40 60

2000 4000 6000

Intensité (a.u.)

2θ (°)

ĂͿ

ďͿ

'K ϭϭ͕ϲΣƐŽŝƚϳ͕ϲ

'KĚĂŶƐƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞϲŚ Ϯϯ͕ϬΣƐŽŝƚϯ͕ϵ

'KĚĂŶƐƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞϵϲŚ Ϯϯ͕ϴΣƐŽŝƚϯ͕ϳ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

Perte de masse (%)

͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

Température (°C)

ĂͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϱϳ

&ŝŐƵƌĞϮϰ͗^ƉĞĐƚƌĞƐ&d/ZĂͿĚƵ'KĞƚďͿĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣ

>Ă ďĂŶĚĞ ă ϭϰϱϱ Đŵ^Ͳϭ ĚƵ 'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣ ƉĞƵƚ ġƚƌĞ ůŝĠĞ ă ůĂ ǀŝďƌĂƚŝŽŶ ĚĞ ůĂ ůŝĂŝƐŽŶ Ͳ, ĚƵ ƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞŐƌĞĨĨĠĞƚůĞƐďĂŶĚĞƐǀĞƌƐϭϱϳϬĐŵ^ͲϭĞƚϭϮϬϬĐŵ^ͲϭƉĞƵǀĞŶƚġƚƌĞĂƐƐŽĐŝĠĞƐăůĂǀŝďƌĂƚŝŽŶ ĚĞƐůŝĂŝƐŽŶƐсĂƌŽŵĂƚŝƋƵĞƐĞƚĚĞƐůŝĂŝƐŽŶƐͲKĚƵƐƋƵĞůĞƚƚĞĐĂƌďŽŶĠ͘

>ĂƐƚƌƵĐƚƵƌĞůĂŵĞůůĂŝƌĞŝŶƚĞƌĐĂůĠĞĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣĂƉƵġƚƌĞŵŝƐĞĞŶĠǀŝĚĞŶĐĞƉĂƌĚŝĨĨƌĂĐƚŝŽŶ ZyƐƵƌƉŽƵĚƌĞ;&ŝŐƵƌĞϮϱͿ͘

&ŝŐƵƌĞϮϱ͗ŝĨĨƌĂĐƚŽŐƌĂŵŵĞƐZyĂͿĚƵ'KĞƚďͿĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣ

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ǤǤͳǤ…Ǧ‹‹Ȍ—ƒ–‹ˆ‹…ƒ–‹‘†—‰”‡ˆˆƒ‰‡

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4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

20 40

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

40 50 60

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

10 20 30 40 50 60 70

0 2000

4000 10 20 30 40 50 60 70

0 2000 4000

Intensité (u.a.)

2θ (°)

ĂͿ

ďͿ

ĂͿ

ďͿ 'K

ϭϭ͕ϱΣƐŽŝƚϳ͕ϳ

'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣ ϭϬ͕ϱΣƐŽŝƚϴ͕ϰĞƚϮϬ͕ϵΣƐŽŝƚϰ͕ϯ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϱϴ

&ŝŐƵƌĞϮϲ͗ŶĂůLJƐĞƐƚŚĞƌŵŽŐƌĂǀŝŵĠƚƌŝƋƵĞƐ;ƐŽƵƐ,ĞăϱΣͬŵŝŶͿĂͿĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣĞƚďͿĚƵ'K

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WĂƌĂŶĂůLJƐĞĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞ͕ůĞƌĂƉƉŽƌƚ_ĂƚͬK_ĂƚĞƐƚĚĞϮ͕ϳƉŽƵƌůĞ'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣĐŽŶƚƌĞϭ͕ϲƉŽƵƌůĞ 'K͘ĞƐǀĂůĞƵƌƐƐŽŶƚĂƐƐĞnjƉƌŽĐŚĞƐ͘>ĂĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞƉĞƵƚġƚƌĞůŝĠĞăů͛ĂƵŐŵĞŶƚĂƚŝŽŶĚĞů͛ŚLJĚƌŽƉŚŽďŝĐŝƚĠ ĚĞ ůĂ ĐŚĂƌŐĞ ůŝĠ ĂƵ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĚƵ ƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞ͕ ĐĞ ƋƵŝ ĚŝŵŝŶƵĞ ůĂ ƋƵĂŶƚŝƚĠ ĚĞ ŵŽůĠĐƵůĞƐ Ě͛ĞĂƵ ƉŚLJƐŝƐŽƌďĠĞĞƚĂƵŐŵĞŶƚĞůĂƋƵĂŶƚŝƚĠĚ͛ĂƚŽŵĞƐĚĞĐĂƌďŽŶĞ͘

ǤǤͳǤ…Ǧ‹‹‹Ȍ”‘’”‹±–±•±Ž‡…–”‹“—‡•†—Ǧ’‡–ƒǦǦͳͲͲι

>Ğ'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣƉŽƐƐğĚĞƵŶĞĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠĠůĞĐƚƌŝƋƵĞϯĚĠĐĂĚĞƐƉůƵƐĨĂŝďůĞƋƵĞĐĞůůĞĚƵ'KͲ ƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣăĐĂƵƐĞĚĞůĂŶŽŶͲƌĠŐĠŶĠƌĂƚŝŽŶĚĞƐůŝĂŝƐŽŶƐсƉĂƌƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽƌĠĚƵĐƚŝŽŶ;&ŝŐƵƌĞ ϮϳͿ͘

&ŝŐƵƌĞϮϳ͗DĞƐƵƌĞƐĚĞĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠĠůĞĐƚƌŝƋƵĞƐƵƌƉŽƵĚƌĞĂͿĚƵ'K͕ďͿĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣ͕ĐͿĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWͲ ϭϱϬΣĞƚĚͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ

0 200 400 600

40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100

Perte de masse %

Température (°C)

ϭ͘ϬͲϬϳ ϭ͘ϬͲϬϲ ϭ͘ϬͲϬϱ ϭ͘ϬͲϬϰ ϭ͘ϬͲϬϯ ϭ͘ϬͲϬϮ ϭ͘ϬͲϬϭ ϭ͘ϬнϬϬ ϭ͘ϬнϬϭ

Ă ď Đ Ě

ŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚLJ;^ͬŵͿ

ĂͿ

ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

EĠĂŶŵŽŝŶƐ͕ ůĂ ĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠ ĚƵ 'K

ƌĂƉƉŽƌƚĂƵ'K͘ĞĐŝƉĞƵƚġƚƌĞůŝĠăůĂƉĞƌƚĞĚĞŵŽů

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ǤǤʹǤ–—†‡†‡Žǯ‹ˆŽ—‡…‡†‡Žƒ–‡’±”ƒ–—”‡

ǤǤ͸ǤƒȌ–—†‡†‡Žƒ•‘Ž˜‘–Š‡”‘

ĂŶƐ ĐĞ ƉĂƌĂŐƌĂƉŚĞ͕ ŶŽƵƐ ĂǀŽŶƐ ĠƚƵĚŝĠ ů͛ŝŶĨůƵĞŶĐĞ ĚĞ ůĂ ϭϬϬΣ;ƐLJŶƚŚĠƚŝƐĠƐƵŝǀĂŶƚůĞƉƌŽƚŽĐŽůĞƐƵƌ

ůĂ ƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽ ƌĠĚƵĐƚŝŽŶ ĚƵ ŵŝůŝĞƵ ƌĠĂĐƚŝŽŶŶĞů ƌĠĂĐƚŝŽŶŶĞů Ă ĠƚĠ ĐŚĂƵĨĨĠ ă ϭϱϬΣ ƉĞŶĚĂŶƚ

ƌĞĚŝƐƉĞƌƐĞƌ ůĞ 'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣ ƐĠĐŚĠ ĚĂŶƐ ƵŶ ĐŚĂƵĨĨĞƌăϭϱϬΣƉĞŶĚĂŶƚϲŚ;&ŝŐƵƌĞ

&ŝŐƵƌĞϮϴ͗^ĐŚĠŵĂƚŝƐĂƚŝŽŶĚĞƐϮǀŽŝĞƐĚĞ

ƉƌğƐƚƌĂŝƚĞŵĞŶƚƚĞƌŵŝƋƵĞ͕ůĂƐƵƐƉĞŶƐŝŽŶĂĠƚĠĐĞŶƚ ƐĠĐŚĠăů͛ĠƚƵǀĞƐŽƵƐǀŝĚĞƵŶĞŶƵŝƚăϴϬΣ͘

ǤǤʹǤƒǦ‹ȌƒŽ›•‡•“—ƒŽ‹–ƒ–‹˜‡•†—‰”‡ˆˆƒ‰‡

>ĞƐƐƉĞĐƚƌĞƐ&d/ZĚĞƐĐŚĂƌŐĞƐƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽ

͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

EĠĂŶŵŽŝŶƐ͕ ůĂ ĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠ ĚƵ 'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣ ƉƌĠƐĞŶƚĞ ƵŶĞ ĂƵŐŵĞŶƚĂƚŝŽŶ ĚĞ Ϯ ĚĠĐĂĚĞƐ ƉĂƌ ƌĂƉƉŽƌƚĂƵ'K͘ĞĐŝƉĞƵƚġƚƌĞůŝĠăůĂƉĞƌƚĞĚĞŵŽůĠĐƵůĞƐĚ͛ĞĂƵƉŚLJƐŝƐŽƌďĠĞƐŽƵĚĞĚĠďƌŝƐĚ͛ŽdžLJĚĂƚŝŽŶ

ĂŝĞŶƚĐŽŶƚƌŝďƵĞƌăů͛ĂƵŐŵĞŶƚĂƚŝŽŶĚĞůĂƌĠƐŝƐƚŝǀŝƚĠĚĞůĂƉŽƵĚƌĞ΀Ϯϴ΁͘

ƚĂŶƚĚŽŶŶĠƋƵĞŶŽƵƐĐŚĞƌĐŚŽŶƐĚĞďŽŶŶĞƐƉƌŽƉƌŝĠƚĠƐĠůĞĐƚƌŝƋƵĞƐĞŶƉůƵƐĚ͛ƵŶĞďŽŶŶĞĚŝƐƉĞ ƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽƌĠĚƵĐƚŝŽŶĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣădсϭϱϬΣ͘

ǤʹǤ–—†‡†‡Žǯ‹ˆŽ—‡…‡†‡Žƒ–‡’±”ƒ–—”‡

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;ƐLJŶƚŚĠƚŝƐĠƐƵŝǀĂŶƚůĞƉƌŽƚŽĐŽůĞƐƵƌ&ŝŐƵƌĞϮϯͿăϭϱϬΣ͘WŽƵƌĐĞůĂĚĞƵdžǀŽŝĞƐŽŶƚĠƚĠĠƚ

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ϭϬϬΣ ƐĠĐŚĠ ĚĂŶƐ ƵŶ ŵĠůĂŶŐĞ ϭ͕ϰͲĚŝŽdžĂŶĞͬƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞ

&ŝŐƵƌĞϮϴͿ͘

͗^ĐŚĠŵĂƚŝƐĂƚŝŽŶĚĞƐϮǀŽŝĞƐĚĞƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽƌĠĚƵĐƚŝŽŶĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWK

ƉƌğƐƚƌĂŝƚĞŵĞŶƚƚĞƌŵŝƋƵĞ͕ůĂƐƵƐƉĞŶƐŝŽŶĂĠƚĠĐĞŶƚƌŝĨƵŐĠĞƉƵŝƐůĂǀĠĞƉůƵƐŝĞƵƌƐĨŽŝƐĂƵd,&ĞƚĞŶĨŝŶ ƐĠĐŚĠăů͛ĠƚƵǀĞƐŽƵƐǀŝĚĞƵŶĞŶƵŝƚăϴϬΣ͘

ȌƒŽ›•‡•“—ƒŽ‹–ƒ–‹˜‡•†—‰”‡ˆˆƒ‰‡

ůǀŽƚŚĞƌŵŽƌĠĚƵŝƚĞƐƐŽŶƚĨŽƌƚĞŵĞŶƚƐŝŵŝůĂŝƌĞƐ;&ŝŐƵƌĞ

ŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϱϵ

ϭϬϬΣ ƉƌĠƐĞŶƚĞ ƵŶĞ ĂƵŐŵĞŶƚĂƚŝŽŶ ĚĞ Ϯ ĚĠĐĂĚĞƐ ƉĂƌ ĠĐƵůĞƐĚ͛ĞĂƵƉŚLJƐŝƐŽƌďĠĞƐŽƵĚĞĚĠďƌŝƐĚ͛ŽdžLJĚĂƚŝŽŶ ĠůĞĐƚƌŝƋƵĞƐĞŶƉůƵƐĚ͛ƵŶĞďŽŶŶĞĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶ͕

ϭϱϬΣ͘

ͷͶͶνͷͻͶν

ƌĠĚƵĐƚŝŽŶ ĚƵ 'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲ

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WKͲϭϬϬΣ

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ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

4000 3000 2000 1000

10 20 30

4000 3000 2000 1000

0 10 20 30

404000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

0 20 40 60

Transmittances (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

Intensité (a.u.)

2θ (°)

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϲϭ

ǤǤʹǤƒǦ‹‹Ȍ—ƒ–‹ˆ‹…ƒ–‹‘†—‰”‡ˆˆƒ‰‡

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&ŝŐƵƌĞϯϭ͗ŶĂůLJƐĞƐƚŚĞƌŵŽŐƌĂǀŝŵĠƚƌŝƋƵĞƐ;ƐŽƵƐ,ĞăϱΣͬŵŝŶͿĂͿĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ͕ďͿĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲǀŽŝĞ ĚŝƌĞĐƚĞ͕ĐͿĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲǀŽŝĞƐĠĐŚĠĞĞƚĚͿĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣ

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0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 50

55 60 65 70 75 80 85 90 95 100

Perte de masse (%)

Temprétaure (°C)

ĂͿ ďͿ ĐͿ ĚͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϲϮ

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ϭϲϯ

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ŚĂƌŐĞ _ĂƚͬK_Ăƚ

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4000 3000 2000 1000

10 20

304000 3000 2000 1000

0 10

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

20 40 60

0 2000 4000 6000

Intensité (a.u.)

2θ (°)

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ĂͿ

ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϲϰ

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&ŝŐƵƌĞϯϲ͗DĞƐƵƌĞƐĚĞĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠĠůĞĐƚƌŝƋƵĞƐƵƌƉŽƵĚƌĞăϭϬϬEĂͿĚƵ'K͕ďͿĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ͕ĐͿĚƵ'KͲƉĞŶƚĂͲ WͲϮϬϬΣ͕ĚͿĚƵ'KͲďůĂŶĐͲϮϬϬΣ;'KƚƌĂŝƚĠĚĂŶƐϭ͕ϰͲĚŝŽdžĂŶĞͬƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞăϮϬϬΣͿĞƚĞͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ

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0 200 400 600 800

65 70 75 80 85 90 95 100

Perte de masse %

Température (°C)

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Ă ď Đ Ě Ğ

ŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚLJ;^ͬŵͿ

ďͿ ĂͿ

ĐͿ

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ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

4000 3000 2000 1000

5

104000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

10 20

304000 3000 2000 1000

40 50 60

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

10 20 30 40 50 60

0 2000 4000

Intensité (u.a.)

2θ (°)

Perte de masse (%)

Température (°C)

ĂͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϲϴ

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ĐͿĚƵ'KͲWͲƐŽůǀĂŶƚĞƚĚͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ

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Ă ď Đ Ě

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ĂͿ ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϲϵ

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4000 3000 2000 1000

40 50 60

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

54 56 58 60

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

ĂͿ ďͿ

ĂͿ

ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

Intentsité (u.a.)

2θ (°)

Intentsité (u.a.)

2θ (°)

Perte de masse (%)

Temprétaure (°C)

ĂͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϳϭ

ĚƵ 'K ƐĞŵďůĞ ůŝŵŝƚĠĞ͘ >ĞƐ ƌĂƉƉŽƌƚƐ ĂƚŽŵŝƋƵĞƐ ĂƚͬKĂƚ ĚĠƚĞƌŵŝŶĠƐ ƉĂƌ ĂŶĂůLJƐĞƐ ĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞƐ ĚĞƐ ĂƚŽŵĞƐĞƚKĐŽŶĨŝƌŵĞŶƚĐĞƚƚĞŚLJƉŽƚŚğƐĞĐĂƌĐĞůƵŝĚƵ'K;ϭ͕ϲͿĞƚƐŝŵŝůĂŝƌĞăĐĞůƵŝĚƵ'KͲWͲǀŽŝĞ ĨŽŶĚƵ;Ϯ͕ϯͿ͘

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&ŝŐƵƌĞϰϴ͗ŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠƐĠůĞĐƚƌŝƋƵĞƐĞŶĚĞƵdžƉŽŝŶƚƐƐƵƌƉŽƵĚƌĞ;ƐŽƵƐϭϬϬEͿĂͿĚƵ'K͕ďͿĚƵ'KͲWͲƐŽůǀĂŶƚ͕ĐͿĚƵ'KͲWͲ ǀŽŝĞĨŽŶĚƵĞƚĚͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ

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'KͲWͲǀŽŝĞƐŽůǀĂŶƚ 'KͲWͲǀŽŝĞĨŽŶĚƵ

&ŝŐƵƌĞϰϵ͗ƚƵĚĞĚĞůĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚƵ'KͲWͲƐŽůǀĂŶƚĞƚĚƵ'KͲWͲǀŽŝĞĨŽŶĚƵĚĂŶƐƵŶŵŝůŝĞƵŝŵŵŝƐĐŝďůĞĚΖŚĞƉƚĂŶĞ;ĞŶ ŚĂƵƚͿĞƚD&;ĞŶďĂƐͿ;ϭ͗ϭͬǀ͗ǀͿăϬ͕ϯϲŵŐͬŵ>ĂƉƌğƐϯϬŵŝŶĚĞƐŽŶŝĐĂƚŝŽŶ

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ϭ͘ϬͲϬϳ ϭ͘ϬͲϬϲ ϭ͘ϬͲϬϱ ϭ͘ϬͲϬϰ ϭ͘ϬͲϬϯ ϭ͘ϬͲϬϮ ϭ͘ϬͲϬϭ ϭ͘ϬнϬϬ ϭ͘ϬнϬϭ

Ă ď Đ Ě

ŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠ;^ͬŵͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

Intensité (u.a.)

2θ (°)

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϳϯ

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ŚĂƌŐĞ DŵŽůWͬŐĚĞƉƌŽĚƵŝƚ

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'KͲWdD^ͲW Ϭ͕ϬϮ

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0 100 200 300 400 500 600 700 40

60 80 100

0 200 400 600 800 1000

80 100

0 200 400 600 800 1000

60 65 70 75 80 85 90 95 100 105

Perte de masse (%) Perte de masse (%)

Temprétaure (°C) Temprétaure (°C)

Temprétaure (°C) ĂͿ

ďͿ

ĐͿ ĚͿ

ĞͿ ĨͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϳϰ

&ŝŐƵƌĞϱϯ͗DĞƐƵƌĞƐĚĞĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠĠůĞĐƚƌŝƋƵĞƐƵƌƉŽƵĚƌĞƐŽƵƐϭϬϬEĚĞƐĐŚĂƌŐĞƐĂƉƌğƐŐƌĞĨĨĂŐĞWĞŶǀŽŝĞĨŽŶĚƵ

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ŶĐŽŶĐůƵƐŝŽŶ͕ŶŽƵƐĂǀŽŶƐŵŽŶƚƌĠƋƵĞůĞŐƌĞĨĨĂŐĞĞŶŵŝůŝĞƵƐŽůǀĂŶƚƉĞƌŵĞƚĚ͛ĂƐƐƵƌĞƌƵŶĞŵĞŝůůĞƵƌĞ ƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽƌĠĚƵĐƚŝŽŶƋƵĞůĂǀŽŝĞĨŽŶĚƵ͕ƉĞƌŵĞƚƚĂŶƚĂŝŶƐŝĚ͛ĂŵĠůŝŽƌĞƌĚĞŵĂŶŝğƌĞĐŽŶƐŝĚĠƌĂďůĞůĂ ĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠ ĚĞƐ ƉŽƵĚƌĞƐ ƐĂŶƐ ů͛ƵƚŝůŝƐĂƚŝŽŶ Ě͛ĂŐĞŶƚƐ ƌĠĚƵĐƚĞƵƌƐ ƚŽdžŝƋƵĞƐ͕ ĐŽŵŵĞ ů͛ŚLJĚƌĂnjŝŶĞ͘ hŶĞ ƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽƌĠĚƵĐƚŝŽŶĂǀĂŶƚŝŶĐŽƌƉŽƌĂƚŝŽŶĚĞƐĐŚĂƌŐĞƐƐĞŵďůĞġƚƌĞƉůƵƐũƵĚŝĐŝĞƵƐĞĚƵƉŽŝŶƚĚĞǀƵ ĚĞƐ ƉƌŽƉƌŝĠƚĠƐ ĠůĞĐƚƌŝƋƵĞƐ Ğƚ ĚĞ ůĂ ĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶ ĚĞƐ ĐŚĂƌŐĞƐ ĚĂŶƐ ůĂ ŵĂƚƌŝĐĞ W͘ ĨŝŶ Ě͛ĠůĂďŽƌĞƌ ƵŶ ŵĂƚĠƌŝĂƵ ĐŽŶĚƵĐƚĞƵƌ ĠůĞĐƚƌŝƋƵĞŵĞŶƚ͕ ůĞƐ ĐŚĂƌŐĞƐ ƉƌĠƐĞŶƚĂŶƚ ƵŶĞ ďŽŶŶĞ ĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶ ĚĂŶƐ ůĞ W ĐŽƵƉůĠĞăƵŶĞĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠĠůĞĐƚƌŝƋƵĞƉƌŽĐŚĞĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĞŶƉŽƵĚƌĞƐŽŶƚůĞ'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϮϬϬΣ͕ůĞ 'KͲWͲǀŽŝĞƐŽůǀĂŶƚ͕ůĞ'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣĞƚůĞ'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲǀŽŝĞĚŝƌĞĐƚĞ͘

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Ă ď Đ Ě Ğ Ĩ Ő Ś

ŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠ;^ͬŵͿ ĂͿ'ƌĂƉŚŝƚĞ

ďͿ'KͲƉĞŶƚĞͲWͲϭϱϬΣ ĐͿ'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣͲW ĚͿ'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣ ĞͿ'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲϭϬϬΣͲW ĨͿ'KͲWdD^

ŐͿ'KͲWdD^ͲW ŚͿ'K

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

Transmittance (%)

͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

3000 2000 1000

3000 2000 1000

3000 2000 1000

Nombres d'onde (cm^-1)

ĂͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

7000 10

1000 2000 3000 4000 5000

Intensité (a.u.)

͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϳϴ

&ŝŐƵƌĞϲϬ͗ŶĂůLJƐĞƐƚŚĞƌŵŽŐƌĂǀŝŵĠƚƌŝƋƵĞƐ;ƐŽƵƐ,ĞăϱΣͬŵŝŶͿĂͿĚƵ'KͲWdD^ͲW^,ͲƌĂĚŝĐĂůĂŝƌĞĞƚďͿĚƵ'KͲWdD^

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, K ^ ^ŝ dŽƚĂů

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ĨŝŶĚĞƐŽŶĚĞƌƐŝůĞĨĂŝďůĞƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĂƵŶŝŵƉĂĐƚƐƵƌůĞƐƉƌŽƉƌŝĠƚĠƐĚĞĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĞŶƐŽůƵƚŝŽŶ͕ůĂ ĐŚĂƌŐĞĂĠƚĠĚŝƐƉĞƌƐĠĞĚĂŶƐƵŶŵĠůĂŶŐĞĚĞƐŽůǀĂŶƚƐŝŵŵŝƐĐŝďůĞƐĚ͛ŚĞƉƚĂŶĞĞƚĚĞD&;&ŝŐƵƌĞϲϭͿ͘

'KͲWdD^ 'KͲWdD^ͲW^,ͲƌĂĚŝĐĂůĂŝƌĞ

&ŝŐƵƌĞϲϭ͗ƚƵĚĞĚĞůĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚƵ'KͲWdD^ĞƚĚƵ'KͲWdD^ͲW^,ͲƌĂĚŝĐĂůĂŝƌĞĂƉƌğƐϯϬŵŝŶĚĞƐŽŶŝĐĂƚŝŽŶĚĂŶƐƵŶ ŵŝůŝĞƵŝŵŵŝƐĐŝďůĞĚΖŚĞƉƚĂŶĞĞƚĚĞD&;ϭ͗ϭͬǀ͗ǀͿăϬ͕ϯϲŵŐͬŵ>

ƉĂƌƚ ƵŶĞ ĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞ ĚĞ ĐŽƵůĞƵƌ ĚƵĞ ă ůĂ ƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽ ƌĠĚƵĐƚŝŽŶ ĚĞ ůĂ ĐŚĂƌŐĞ͕ ĂƵĐƵŶĞ ĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞ Ŷ͛ĞƐƚǀŝƐŝďůĞ͘ĞĐŝŵŽŶƚƌĞƋƵĞůĞƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĞƐƚƚƌğƐĨĂŝďůĞ͘ŶĞĨĨĞƚĞŶƌĠĂůŝƐĂŶƚůĞ'KͲWͲǀŽŝĞ ƐŽůǀĂŶƚƉĂƌĂĚĚŝƚŝŽŶƌĂĚŝĐĂůĂŝƌĞĂǀĞĐĚƵƉĞƌŽdžLJĚĞƐĂŶƐĨŽŶĐƚŝŽŶƚŚŝŽů͕ƵŶĞĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞĚ͛ĂĨĨŝŶŝƚĠĠƚĂŝƚ ǀŝƐŝďůĞĞƚĐĞĐŝƉŽƵƌƵŶƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĚĠũăĨĂŝďůĞĚĞϬ͕ϬϯŵŵŽůĚĞWͬŐ͘ŶĐŽŶĐůƵƐŝŽŶ͕ůĞŐƌĞĨĨĂŐĞ

0 100 200 300 400 500 600 700

50 60 70 80 90 100

Perte de masse (%)

Température (°C)

ĂͿ

ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

>͛ĂŶĂůLJƐĞ &d/Z ĚƵ 'KͲWdD^ͲW ǀĞƌƐϮϵϬϬĐŵ^Ͳϭ͘

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

Transmittance %;Ϳ

ĂͿ

3000 2000 1000

3000 2000 1000

Nombre d'onde (cm^-1)

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

&ŝŐƵƌĞϲϲ͗ŚƌŽŵĂƚŽŐƌĂŵŵĞăĞdžĐůƵƐŝŽŶƐƚĠƌŝƋƵĞăŚĂƵƚĞƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞĚ

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>ĞĚŝĨĨƌĂĐƚŽŐƌĂŵŵĞZyĚƵ'KͲWdD^

'KͲWdD^;&ŝŐƵƌĞϲϳͿ͘

&ŝŐƵƌĞϲϳ͗ŝĨĨƌĂĐƚŽŐƌĂŵŵĞƐZyƐƵƌƉŽƵĚƌĞĚƵ'K

>ĂƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞĚĞƌĠĂĐƚŝŽŶ;ϴϱΣͿ

ĂǀŽŝƌůŝĞƵ͕ĐĞƋƵŝĞdžƉůŝƋƵĞůĂĐŽŶƐĞƌǀĂƚŝŽŶĚĞůĂƐƚƌƵĐƚƵƌĞůĂŵĞůůĂŝƌĞ ŶĞƐĞŵďůĞƉĂƐƐ͛ġƚƌĞŝŶƚĞƌĐĂůĠĞŶƚƌĞůĞƐĨĞƵŝůůĞƚƐ

ǀĂƌŝĠĚĞĐĞůůĞĚƵ'KͲWdD^͘

>͛ĂŶĂůLJƐĞd';&ŝŐƵƌĞϲϴͿ͕ŶŽƵƐƉĞƌŵĞƚ

ƉƌŽĚƵŝƚăƉĂƌƚŝƌĚĞůĂĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞĚĞƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞĞŶƚƌĞϮ

500 1000 1500 2000 2500

Intensité (a.u.)

͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ŚƌŽŵĂƚŽŐƌĂŵŵĞăĞdžĐůƵƐŝŽŶƐƚĠƌŝƋƵĞăŚĂƵƚĞƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞĚĂŶƐůĞdĚƵƌĠƐŝĚƵĚĞůĂǀĂŐĞ WͲDŝĐŚĂĞů

Ŷ ĞĨĨĞƚ͕ ŽŶ ŽďƐĞƌǀĞ ƵŶ ůĠŐĞƌ ĠƉĂƵůĞŵĞŶƚ ĐĞŶƚƌĠ ǀĞƌƐ ůĞƐ ŵĂƐƐĞƐ D_Ɖ Ε ϰϬϬϬ Ő͘

ĚŝƐƚƌŝďƵƚŝŽŶĐĞŶƚƌĠĞăƵŶĞŵĂƐƐĞĚĞD_ƉΕϯϬϬϬŐ͘ŵŽů^ͲϭĐΖĞƐƚͲăͲĚŝƌĞƵŶĞŵĂƐƐĞŵŽůĂŝƌĞƉƌŽĐŚĞĚĞĐĞůůĞ WdD^ͲWͲDŝĐŚĂĞů͕ƉƌĠƐĞŶƚĞůĂŵġŵĞĚŝƐƚĂŶĐĞŝŶƚĞƌůĂŵĞůůĂŝƌĞ

ZyƐƵƌƉŽƵĚƌĞĚƵ'KͲWdD^ͲWͲDŝĐŚĂĞůƐLJŶƚŚĠƚŝƐĠƉĂƌĂĚĚŝƚŝŽŶĚĞDŝĐŚĂĞů WdD^

ƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞĚĞƌĠĂĐƚŝŽŶ;ϴϱΣͿĞƐƚƚƌŽƉĨĂŝďůĞƉŽƵƌƋƵ͛ƵŶĞƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽƌĠĚƵĐƚŝŽŶĚƵ'KƉƵŝƐƐĞ ůĂĐŽŶƐĞƌǀĂƚŝŽŶĚĞůĂƐƚƌƵĐƚƵƌĞůĂŵĞůůĂŝƌĞĚĞůĂĐŚĂƌŐĞ͘ĞƉůƵƐ͕ůĞWŐƌĞĨĨĠ ŶĞƐĞŵďůĞƉĂƐƐ͛ġƚƌĞŝŶƚĞƌĐĂůĠĞŶƚƌĞůĞƐĨĞƵŝůůĞƚƐĠƚĂŶƚĚŽŶŶĠƋƵĞůĂĚŝƐƚĂŶĐĞŝŶƚĞƌůĂŵĞůůĂŝƌĞŶ͛ĂƉĂƐ ŶŽƵƐƉĞƌŵĞƚĚĞĚĠƚĞƌŵŝŶĞƌƵŶƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĚĞϬ͕ϬϭϰŵŵŽůĚĞWͬŐĚĞ ăƉĂƌƚŝƌĚĞůĂĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞĚĞƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞĞŶƚƌĞϮϱϬͲϱϬϬΣ͘

10 20 30 40 50 60 70

2θ

'KͲWdD^

ϭϭ͕ϰΣƐŽŝƚϳ͕ϳ

'KͲWdD^ͲW ϭϭ͕ϭΣƐŽŝƚϴ͕Ϭ

ŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϴϭ

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ϰϬϬϬ Ő͘ŵŽů^Ͳϭ ƉŽƵƌ ƵŶĞ ĚŝƌĞƵŶĞŵĂƐƐĞŵŽůĂŝƌĞƉƌŽĐŚĞĚĞĐĞůůĞ ƌĠƐĞŶƚĞůĂŵġŵĞĚŝƐƚĂŶĐĞŝŶƚĞƌůĂŵĞůůĂŝƌĞƋƵĞůĞ

ƐLJŶƚŚĠƚŝƐĠƉĂƌĂĚĚŝƚŝŽŶĚĞDŝĐŚĂĞůĞƚĚƵ'KͲ

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70

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϴϮ

&ŝŐƵƌĞϲϴ͗ŶĂůLJƐĞƐƚŚĞƌŵŽŐƌĂǀŝŵĠƚƌŝƋƵĞƐ;ƐŽƵƐ,ĞăϱΣͬŵŝŶͿĂͿĚƵ'KͲWdD^ͲWͲDŝĐŚĂĞůĞƚďͿĚƵ'KͲWdD^

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^,ƌĠĂŐŝƐƐĞŶƚ͘Kƌ͕ůĂŵĂƐƐĞƌĠĐƵƉĠƌĠĞĚĞƌĠƐŝĚƵĚĞůĂǀĂŐĞĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚƋƵĂƐŝŵĞŶƚăůĂƚŽƚĂůŝƚĠĚĞůĂ ŵĂƐƐĞŝŶŝƚŝĂůĞŝŶƚƌŽĚƵŝƚĞĚĞWͲ^,͘^ŝƚŽƵƐůĞƐWͲ^,ĂǀĂŝĞŶƚƌĠĂŐŝ͕ůĞƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞƐĞƌĂŝƚϭϬĨŽŝƐ ƐƵƉĠƌŝĞƵƌƐŽŝƚĚĞϬ͕ϭϰŵŵŽůĚĞWͬŐ͕ĐĞƋƵŝĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚƌĂŝƚăƵŶĞƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞĚĞϯϲйĞŶd' ǀĞƌƐϰϬϬΣ͘

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'KͲWdD^ 'KͲWdD^ͲWͲDŝĐŚĂĞů

&ŝŐƵƌĞϲϵ͗ƚƵĚĞĚĞůĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚƵ'KͲWdD^ĞƚĚƵ'KͲWdD^ͲWͲDŝĐŚĂĞůƐLJŶƚŚĠƚŝƐĠƉĂƌĂĚĚŝƚŝŽŶĚĞDŝĐŚĂĞůĚĂŶƐƵŶ ŵĠůĂŶŐĞŝŵŵŝƐĐŝďůĞĚΖŚĞƉƚĂŶĞͬD&;ϭ͗ϭͬǀ͗ǀͿăϬ͕ϯϭŵŐͬŵ>ĂƉƌğƐϯϬŵŝŶĚĞƐŽŶŝĐĂƚŝŽŶ

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0 100 200 300 400 500 600 700

50 60 70 80 90 100

Perte de masse (%)

Température (°C)

ĂͿ

ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

&ŝŐƵƌĞϳϮ͗^ƉĞĐƚƌĞƐZDE,^ϭĂͿĚƵdDK^;ĚĂŶƐůĞů

>ĞƐ ƐŝŐŶĂƵdž ĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚĂŶƚ ĂƵdž ƉƌŽƚŽŶƐ ĞŶ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

Transmittance %

1000 2000 3000 4000 5000

Intensité (a.u.);Ϳ

͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

3000 2000 1000

3000 2000 1000

Nombre d'onde (cm^-1)

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϴϳ

ϮϬϬϬŐ͘ŵŽů^Ͳϭ ĞƐƚ ǀŝƐŝďůĞ͕ ĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚĂŶƚ ĂƵ W ŶŽŶ ĨŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƐĠ Ğƚ ůĂ ĚŝƐƚƌŝďƵƚŝŽŶ ĚĞ ƚĂŝůůĞ ĐĞŶƚƌĠĞ ƐƵƌDƉΕϮϬϬϬϬŐ͘ŵŽů^ͲϭƉĞƵƚġƚƌĞůŝĠĞĂƵWͲWd^ŚLJĚƌŽůLJƐĠĐŽŶĚĞŶƐĠ͘

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&ŝŐƵƌĞϳϴ͗ŶĂůLJƐĞƐƚŚĞƌŵŽŐƌĂǀŝŵĠƚƌŝƋƵĞƐĂͿĚƵ'KƚƌĂŝƚĠăϭϭϬΣĚĂŶƐŵĠůĂŶŐĞϭ͕ϰͲĚŝŽdžĂŶĞͬƚŽůƵğŶĞĞƚďͿĚƵ'KͲWͲ Wd^ƐŽƵƐ,ĞăϱΣͬŵŝŶ

>ĂĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞĚĞƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞĞŶƚƌĞϮϱϬΣĞƚϱϱϬΣĚƵ'KͲWͲWd^ĞƚĚƵ'KƚƌĂŝƚĠăϭϭϬΣĚĂŶƐ ůĞ ŵĠůĂŶŐĞ ϭ͕ϰͲĚŝŽdžĂŶĞͬƚŽůƵğŶĞ ĞƐƚ ĚĞ ϯ͕ϴ ƉŽŝŶƚƐ͕ ĐĞ ƋƵŝ ĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚ ă ƵŶ ƚĂƵdž ĚĞ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĚĞ ϭϰ͕ϲ͘ϭϬ^ͲϯŵŵŽůWͬŐ͘

ĞƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞŶ͛ĞƐƚƐĂŶƐĚŽƵƚĞƉĂƐƐƵĨĨŝƐĂŶƚƉŽƵƌĂŵĠůŝŽƌĞƌů͛ĂĨĨŝŶŝƚĠĚĞůĂĐŚĂƌŐĞƉŽƵƌůĞŵŝůŝĞƵ ĂƉŽůĂŝƌĞ;&ŝŐƵƌĞϳϵͿ͘

'K 'KͲWͲWd^

&ŝŐƵƌĞϳϵ͗ƚƵĚĞĚĞůĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚƵ'KĞƚĚƵ'KͲWͲWd^ĂƉƌğƐϯϬŵŝŶĚĞƐŽŶŝĐĂƚŝŽŶĚĂŶƐƵŶŵĠůĂŶŐĞŝŵŵŝƐĐŝďůĞ ĚΖŚĞƉƚĂŶĞĞƚĚĞD&;ϭ͗ϭͬǀ͗ǀͿăϬ͕ϯϲŵŐͬŵ>

ĞĐŝĞƐƚƐƵƌĞŵĞŶƚůŝĠăůĂƉƌĠƐĞŶĐĞƚƌŽƉŝŵƉŽƌƚĂŶƚĞĚĞĨŽŶĐƚŝŽŶƐƉŽůĂŝƌĞƐƐƵƌůĞ'K͘ĨŝŶĚĞůŝŵŝƚĞƌůĞ ŶŽŵďƌĞ ĚĞ ĨŽŶĐƚŝŽŶƐ ƉŽůĂŝƌĞƐ ƐƵƌ ůĞ 'K͕ ŝů ĨĂƵĚƌĂŝƚ ƵůƚĠƌŝĞƵƌĞŵĞŶƚ ĞŶǀŝƐĂŐĞƌ ƵŶĞ ƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽ ƌĠĚƵĐƚŝŽŶĚĞůĂĐŚĂƌŐĞĞŶŵġŵĞƚĞŵƉƐƋƵĞůĞŐƌĞĨĨĂŐĞ͘ŶĂƚƚĞŶĚĂŶƚ͕ŶŽƵƐŶŽƵƐƐŽŵŵĞƐŝŶƚĠƌĞƐƐĠƐ ăů͛ĂĚĚŝƚŝŽŶĚ͛ƵŶĂƵƚƌĞWĨŽŶĐƚŝŽŶŶĞůĚĞƚLJƉĞWͲE_ϯƉĂƌĂĚĚŝƚŝŽŶƌĂĚŝĐĂůĂŝƌĞĚĞŶŝƚƌğŶĞƋƵŝƐĞĨŽƌŵĞ ƉĂƌ ĚĠĐŽŵƉŽƐŝƚŝŽŶ ƚŚĞƌŵŝƋƵĞ ĚĞ ů͛ĂnjŽƚƵƌĞ ă ŚĂƵƚĞ ƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞ ĂďŽƵƚŝƐƐĂŶƚ ă ů͛ĠǀĞŶƚƵĞů ƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽƌĠĚƵĐƚŝŽŶĚƵ'KĞƚĚĞƐĞƐĚĠƌŝǀĠƐ͘

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900

50 60 70 80 90 100

Perte de masse (%)

Température (°C)

ĂͿ ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

Flux de chaleur (W.g-1 )

͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

Température (°C)

1er balayage en température 2ème balayage en température

džŽƵƉdžŽƵƉ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϴϵ

ŽŵƉƚĞƚĞŶƵĚĞůĂůŝƚƚĠƌĂƚƵƌĞ͕ŶŽƵƐĂǀŽŶƐĐŽŶĚƵŝƚŶŽƚƌĞƌĠĂĐƚŝŽŶĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞăϭϵϬΣĞƚůĞƐƌĠƐŝĚƵƐ ĚĞůĂǀĂŐĞŽŶƚĠƚĠĂŶĂůLJƐĠƐƉĂƌ^;&ŝŐƵƌĞϴϯͿ͗ůĞƐŝŐŶĂůĚĞĚĠŐƌĂĚĂƚŝŽŶĚĞƐĨŽŶĐƚŝŽŶƐĂnjŽƚƵƌĞǀĞƌƐ ϮϳϬΣĂĚŝƐƉĂƌƵ͕ŝŶĚŝƋƵĂŶƚůĂĚĠĐŽŵƉŽƐŝƚŝŽŶĚĞƐĨŽŶĐƚŝŽŶƐĂnjŽƚƵƌĞůŽƌƐĚĞůĂƌĠĂĐƚŝŽŶăϭϵϬΣ͘

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&ŝŐƵƌĞϴϰ͗ŶĂůLJƐĞƐĂͿZDE,^ϭĚĂŶƐůĞdͬϲϲăϵϬΣĞƚďͿ&d/ZĚƵWͲEϯ

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0 50 100 150 200 250 300

-4 -2 0

Flux de chaleur (W.g-1 )

Température (°C)

4000 3000 2000 1000

0 20 40 60 80 100

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

ĂͿ ďͿ

džŽƵƉ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

&ŝŐƵƌĞϴϱ͗^ƉĞĐƚƌĞƐZDE

KŶ ŽďƐĞƌǀĞ ƋƵĞ ůĞ ƉŝĐ ĚĞ ƌĠƐŽŶŶĂŶĐĞ ă Ϯ͕ϵ ƉƉŵ ĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚĂŶƚ ĂƵdž Ɖƌ ĂnjŽƚƵƌĞŽŶƚĚŝƐƉĂƌƵƐƵƌůĞƐĚĞƵdž

ƵŶĞŵĂƐƐĞŵŽůĂŝƌĞŵŽLJĞŶŶĞĚĞƐ

ĞƚĚĞϰϮϬϬŐ͘ŵŽů^ͲϭƉŽƵƌůĞƌĠƐŝĚƵĚĞůĂǀĂŐĞĚƵ'EW

>ĞƐƌĠƐŝĚƵƐĚĞůĂǀĂŐĞŽŶƚĂƵƐƐŝĠƚĠĂŶĂůLJƐĠ ĂǀĞĐƵŶĠƉĂƵůĞŵĞŶƚŽŶƚĠƚĠŽďƚĞŶƵĞƐ

ZĠƐŝĚƵĚĞůĂǀĂŐĞƉƵƌŝĨŝĠĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ

&ŝŐƵƌĞϴϲ͗ŚƌŽŵĂƚŽŐƌĂŵŵĞƐăĞdžĐůƵƐŝŽŶƐƚĠƌŝƋƵĞăŚĂƵƚĞƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞ

ĂŶƐ ůĞƐ ĚĞƵdž ĐĂƐ͕ ůĂ ŵĂƐƐĞ ĚƵ ƉŝĐ ůĞ ƉůƵƐ ŝŶƚĞŶƐĞ ĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚăƵŶĞŵĂƐƐĞĚ͛ĞŶǀŝƌŽŶϱϬϬϬŐ͘

W͘

ŶĐĞƋƵŝĐŽŶĐĞƌŶĞůĞƐĐŚĂƌŐĞƐ

&d/Z;&ŝŐƵƌĞϴϳͿƉŽƐƐğĚĞĚĞƐďĂŶĚĞƐĚĞǀŝďƌĂƚŝŽŶĚĞƐůŝĂŝƐŽŶƐ

^ƉĞĐƚƌĞĂͿ

^ƉĞĐƚƌĞďͿ

͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

͗^ƉĞĐƚƌĞƐZDE,^ϭĚĞƐƌĠƐŝĚƵƐĚĞůĂǀĂŐĞƉƵƌŝĨŝĠƐĚĞĂͿ'ƌĂƉŚŝƚĞͲWEϯĞƚďͿ'EW

ůĞ ƉŝĐ ĚĞ ƌĠƐŽŶŶĂŶĐĞ ă Ϯ͕ϵ ƉƉŵ ĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚĂŶƚ ĂƵdž ƉƌŽƚŽŶƐ ĞŶ

ĂnjŽƚƵƌĞŽŶƚĚŝƐƉĂƌƵƐƵƌůĞƐĚĞƵdžƐƉĞĐƚƌĞƐ͘ƉĂƌƚŝƌĚĞƐƐƉĞĐƚƌĞƐZDE͕ŝůĞƐƚƉŽƐƐŝďůĞĚĞƌĞŵŽŶƚĞƌă ŵŽLJĞŶŶĞĚĞƐĐŚĂŠŶĞƐ͗ĚĞϯϮϬϬŐ͘ŵŽů^ͲϭƉŽƵƌůĞƌĠƐŝĚƵĚĞůĂǀĂŐĞĚƵŐ

ƉŽƵƌůĞƌĠƐŝĚƵĚĞůĂǀĂŐĞĚƵ'EWͲWEϯ͘

ŽŶƚĂƵƐƐŝĠƚĠĂŶĂůLJƐĠƐƉĂƌ^ăĐŚĂƵĚĞƚĚĞƵdžĚŝƐƚƌŝďƵƚŝŽŶƐĚĞ ĂǀĞĐƵŶĠƉĂƵůĞŵĞŶƚŽŶƚĠƚĠŽďƚĞŶƵĞƐ;&ŝŐƵƌĞϴϲͿ͘

ZĠƐŝĚƵĚĞůĂǀĂŐĞƉƵƌŝĨŝĠĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞͲW ZĠƐŝĚƵĚĞůĂǀĂŐĞƉƵƌŝĨŝĠĚƵ'EW

ŚƌŽŵĂƚŽŐƌĂŵŵĞƐăĞdžĐůƵƐŝŽŶƐƚĠƌŝƋƵĞăŚĂƵƚĞƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞĚĂŶƐůĞdĚƵƌĠƐŝĚƵĚĞůĂǀĂŐĞĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ WEϯĞƚĚƵ'EWͲWEϯ

ĂŶƐ ůĞƐ ĚĞƵdž ĐĂƐ͕ ůĂ ŵĂƐƐĞ ĚƵ ƉŝĐ ůĞ ƉůƵƐ ŝŶƚĞŶƐĞ ĞƐƚ ĐĞŶƚƌĠĞ ƐƵƌ ϮϱϬϬ Ő͘ŵŽů

ŵĂƐƐĞĚ͛ĞŶǀŝƌŽŶϱϬϬϬŐ͘ŵŽů^Ͳϭ͕ƋƵŝĚŽŝƚġƚƌĞŝƐƐƵĞĚ͛ƵŶĐŽƵƉůĂŐĞĞŶƚƌĞůĞƐ ŶĐĞƋƵŝĐŽŶĐĞƌŶĞůĞƐĐŚĂƌŐĞƐƌĠĐƵƉĠƌĠĞƐƉĂƌĨŝůƚƌĂƚŝŽŶ;ŐƌĂƉŚŝƚĞͲWEϯĞƚ'EW

ƉŽƐƐğĚĞĚĞƐďĂŶĚĞƐĚĞǀŝďƌĂƚŝŽŶĚĞƐůŝĂŝƐŽŶƐͲ,ĚƵWǀĞƌƐϮϵϬϬĐŵ

Ύ Ύ

ΎΎ ΎΎ

^ƉĞĐƚƌĞĂͿ

^ƉĞĐƚƌĞďͿ

ŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϵϬ

WEϯĞƚďͿ'EWͲWEϯ

ŽƚŽŶƐ ĞŶα ĚĞ ůĂ ĨŽŶĐƚŝŽŶ ƐƐƉĞĐƚƌĞƐZDE͕ŝůĞƐƚƉŽƐƐŝďůĞĚĞƌĞŵŽŶƚĞƌă ƉŽƵƌůĞƌĠƐŝĚƵĚĞůĂǀĂŐĞĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞͲWEϯ ĚŝƐƚƌŝďƵƚŝŽŶƐĚĞŵĂƐƐĞƐŵŽůĂŝƌĞƐ

ƉƵƌŝĨŝĠĚƵ'EWͲW ƌĠƐŝĚƵĚĞůĂǀĂŐĞĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞͲ

ŵŽů^Ͳϭ Ğƚ ů͛ĠƉĂƵůĞŵĞŶƚ Ě͛ƵŶĐŽƵƉůĂŐĞĞŶƚƌĞůĞƐĐŚĂŠŶĞƐ WEϯĞƚ'EWͲWEϯͿ͕ůĞƵƌƐƉĞĐƚƌĞ ,ĚƵWǀĞƌƐϮϵϬϬĐŵ^Ͳϭ͘

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϵϭ

&ŝŐƵƌĞϴϳ͗^ƉĞĐƚƌĞƐ&d/ZĂͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞͲWEϯĞƚďͿĚƵ'EWͲWEϯ

ŽŵŵĞ ĚĂŶƐ ůĞ ĐĂƐ ĚƵ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĚƵ ƉĞŶƚĂĚĠĐĂŶĞ ƐƵƌ ůĞ ŐƌĂƉŚŝƚĞ͕ ů͛ĂŶĂůLJƐĞ Zy Ŷ͛Ă ƉĂƐ ƉĞƌŵŝƐ ĚĞ ĚĠĐĞůĞƌƵŶĞŝŶƚĞƌĐĂůĂƚŝŽŶĚĞůĂƐƚƌƵĐƚƵƌĞŐƌĂƉŚŝƚŝƋƵĞĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞŶŝĚƵ'EW;&ŝŐƵƌĞϴϴͿ͘

&ŝŐƵƌĞϴϴ͗ŝĨĨƌĂĐƚŽŐƌĂŵŵĞƐZyĂͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞͲWͲEϯ͕ďͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ͕ĐͿĚƵ'EWͲWͲEϯĞƚĚͿĚƵ'EWƉƵƌ

>͛d';&ŝŐƵƌĞϴϵͿƉĞƌŵĞƚĚĞƋƵĂŶƚŝĨŝĞƌůĞŐƌĞĨĨĂŐĞĚĞWͲEϯĞŶĚĠƚĞƌŵŝŶĂŶƚůĂĚŝĨĨĠƌĞŶĐĞĚĞƉĞƌƚĞĚĞ ŵĂƐƐĞĞŶƚƌĞϯϬϬͲϱϱϬΣĞŶƚƌĞůĂĐŚĂƌŐĞŐƌĞĨĨĠĞĞƚůĂĐŚĂƌŐĞŶŽŶŐƌĞĨĨĠĞ͘

4000 3000 2000 1000

14,5 15,0 15,5 16,0 16,5 17,0

4000 3000 2000 1000

7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0

Transmittance (%)

Nombre d'onde (cm^-1)

10 20 30 40 50 60

0 5000

10 20 30 40 50 60

0 5000

10 20 30 40 50 60

0 10000

10 20 30 40 50 60

0 10000 20000

Intensité (u.a.)

2θ (°)

ĂͿ

ďͿ

ĐͿ

ĚͿ ĂͿ

ďͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϵϮ

&ŝŐƵƌĞϴϵ͗ŶĂůLJƐĞƐƚŚĞƌŵŽŐƌĂǀŝŵĠƚƌŝƋƵĞƐĂͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ͕ďͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞͲWͲEϯ͕ĐͿĚƵ'EW͕ĚͿĚƵ'EWͲWͲEϯĞƚĞͿĚƵWͲ EϯƐŽƵƐ,ĞăϱΣͬŵŝŶ

ĞƚŝŶƚĞƌǀĂůůĞĚĞƚĞŵƉĠƌĂƚƵƌĞĂĠƚĠĐŚŽŝƐŝĐĂƌůĞWͲEϯĐŽŶŶĂŝƚƵŶĞƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞŵĂdžŝŵĂůĞǀĞƌƐ ϰϱϬΣ Ğƚ ĐĞůůĞ ǀĞƌƐ ϮϮϱΣ ĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚ ă ůĂ ĚĠŐƌĂĚĂƚŝŽŶ ĚĞƐ ĨŽŶĐƚŝŽŶƐ ĂnjŽƚƵƌĞ͘ ĞƚƚĞ ĚĞƌŶŝğƌĞ ĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚăƵŶĞƉĞƌƚĞĚĞϭйǁƚ͕ĐĞƋƵŝĞƐƚĞŶĂĐĐŽƌĚĂǀĞĐůĞĚĠŐĂŐĞŵĞŶƚĚ͛ĂnjŽƚĞƚŚĠŽƌŝƋƵĞ;Ϭ͕ϵ йǁƚͿ͘>ĞƐƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĚĠƚĞƌŵŝŶĠƐƉĂƌd'ƐŽŶƚƐŝŵŝůĂŝƌĞƐƉŽƵƌůĞŐƌĂƉŚŝƚĞͲWEϯĞƚůĞ'EWͲWEϯ ƐŽŝƚ ĚĞ Ϭ͕Ϭϭ ŵŵŽů ĚƵ WͬŐ ;ƉůƵƐ ƉƌĠĐŝƐĠŵĞŶƚ ĚĞ ϴ͕ϵ͘ϭϬ^Ͳϯ ŵŵŽů WͬŐ Ğƚ ĚĞ ϭϰ͕ϭ͘ϭϬ^Ͳϯ ŵŵŽů WͬŐ ƌĞƐƉĞĐƚŝǀĞŵĞŶƚͿ͘ >Ă ƉůƵƐ ŐƌĂŶĚĞ ƐƵƌĨĂĐĞ ƐƉĠĐŝĨŝƋƵĞ ĚƵ 'EW ƉĂƌ ƌĂƉƉŽƌƚ ĂƵ ŐƌĂƉŚŝƚĞ ŶĞ ƐĞŵďůĞ ƉĂƐ ĨĂǀŽƌŝƐĞƌůĞŐƌĞĨĨĂŐĞ͘

WĂƌĂŶĂůLJƐĞĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞ͕ĚĞƐƉŽƵƌĐĞŶƚĂŐĞƐŵĂƐƐŝƋƵĞƐĚĞEĚĞϬ͕ϱϰйǁƚĞƚϬ͕ϭϱйǁƚŽŶƚĠƚĠŽďƚĞŶƵƐ ƌĞƐƉĞĐƚŝǀĞŵĞŶƚƉŽƵƌůĞ'EWͲWͲEϯĞƚůĞŐƌĂƉŚŝƚĞͲWͲEϯ͘ĞĐŝĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚăĚĞƐƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĚĞ Ϭ͕ϰĞƚϬ͕ϭŵŵŽůĚĞWͬŐĚĞƉƌŽĚƵŝƚ͘ĞƐǀĂůĞƵƌƐƐŽŶƚϭϬĨŽŝƐƐƵƉĠƌŝĞƵƌĞƐăĐĞůůĞƐƚƌŽƵǀĠĞƐƉĂƌd'͘>Ğ ƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĚĠƚĞƌŵŝŶĠƉĂƌĂŶĂůLJƐĞĠůĠŵĞŶƚĂŝƌĞĚĞEĞƐƚĞƌƌŽŶĠĐĂƌĐĞĐŝĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚƌĂŝƚăƵŶĞ ƉĞƌƚĞĚĞŵĂƐƐĞĞŶd'ƐƵƉĠƌŝĞƵƌĞăϭϬϬй͘

ŶĐĞƋƵŝĐŽŶĐĞƌŶĞůĞƐƉƌŽƉƌŝĠƚĠƐĠůĞĐƚƌŝƋƵĞƐ͕ůĞŐƌĞĨĨĂŐĞĚƵWͲEϯƐĞŵďůĞĚŝŵŝŶƵĞƌůĂĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠ ĠůĞĐƚƌŝƋƵĞĚĞƐƉŽƵĚƌĞƐĚ͛ƵŶĞĚĠĐĂĚĞ;&ŝŐƵƌĞϵϬͿ͘

&ŝŐƵƌĞϵϬ͗DĞƐƵƌĞƐĚĞĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠĠůĞĐƚƌŝƋƵĞƐƵƌƉŽƵĚƌĞƐŽƵƐϭϬϬEĂͿĚƵ'K͕ďͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞͲWͲEϯ͕ĐͿĚƵ'EWͲWͲEϯ͕ĚͿ ĚƵ'EWĞƚĞͿĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ

>ĞƐĐŚĂƌŐĞƐŽŶƚĞŶƐƵŝƚĞĠƚĠĚŝƐƉĞƌƐĠĞƐĚĂŶƐƵŶŵĠůĂŶŐĞŚĞƉƚĂŶĞͬD&ĂĨŝŶĚ͛ĠǀĂůƵĞƌƋƵĂůŝƚĂƚŝǀĞŵĞŶƚ ů͛ĂĨĨŝŶŝƚĠĚĞƐĐŚĂƌŐĞƐƉŽƵƌůĞƐŵŝůŝĞƵdžĂƉŽůĂŝƌĞͬƉŽůĂŝƌĞ;&ŝŐƵƌĞϵϭͿ͘

0 100 200 300 400 500 600 700

86 88 90 92 94 96 98 100

Perte de masse (%)

Température (°C)

ϭ͘ϬͲϬϳ ϭ͘ϬͲϬϲ ϭ͘ϬͲϬϱ ϭ͘ϬͲϬϰ ϭ͘ϬͲϬϯ ϭ͘ϬͲϬϮ ϭ͘ϬͲϬϭ ϭ͘ϬнϬϬ ϭ͘ϬнϬϭ

Ă ď Đ Ě Ğ

ŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠ;^ͬŵͿ

ĂͿ ďͿ ĐͿ

ĚͿ ĞͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

'ƌĂƉŚŝƚĞ

&ŝŐƵƌĞϵϭ͗ƚƵĚĞĚĞůĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ͕ŐƌĂƉŚŝƚĞ ƵŶŵĠůĂŶŐĞŚĞƉƚĂŶĞͬD&

>ĞĨĂŝďůĞƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞƉĞƌŵĞƚĚ͛ĂŵĠůŝŽƌĞƌĚĞ ŵŝůŝĞƵĂůĐĂŶĞ͘DĂůŚĞƵƌĞƵƐĞŵĞŶƚĚ͛ĂƉƌğƐůĞƐƐƉĞĐƚƌĞƐ ĂŝŶƐŝ͕ ŶŽƵƐ ĂǀŽŶƐ ƉŽƵƌƐƵŝǀŝ ů͛ĠƚƵĚĞ ĚƵ

ĐŚĂƌŐĞƐŝŶƚĞƌĐĂůĠĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ ǤǤ͸Ǥ„Ȍ–—†‡†—‰”‡ˆˆƒ‰‡†—

>͛ĠƚƵĚĞĚƵŐƌĞĨĨĂŐĞĚƵWͲEϯƐƵƌĚ 'KͲdDK^ĂĠƚĠŵĞŶĠĞ;&ŝŐƵƌĞϵϮ

&ŝŐƵƌĞϵϮ

>ĞWͲEϯƵƚŝůŝƐĠŝĐŝƉŽƐƐğĚĞƵŶĞŵĂƐƐĞŵŽůĂŝƌĞĚĞϮϱϬϬŐ͘

ϴϰй͘ hŶ ŶŽŵďƌĞ Ě͛ĠƋƵŝǀĂůĞŶƚ ;ĂůĐğŶĞ

dDK^ͲWEϯ ƐŽŝƚ ƵŶ ƌĂƉƉŽƌƚ ŵĂƐƐĞ ĚĞ ĐŚĂƌŐĞ ĞŶ ŐͬŵŽů Ě͛ĂnjŽ ƐLJŶƚŚĠƚŝƐĠĚĂŶƐůĞƐŵġŵĞƐƌĂƉƉŽƌƚ

'KƉŽƵƌϭϬϬŵŐĚĞWͲEϯ͘

>͛ĂŶĂůLJƐĞ &d/Z ĚƵ 'KͲWEϯ ;&ŝŐƵƌĞ

ƉƌĠƐĞŶĐĞĚĞƐďĂŶĚĞƐĚĞǀŝďƌĂƚŝŽŶĠůŽŶŐĂƚŝŽŶŶĞůůĞ

͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

'ƌĂƉŚŝƚĞͲWEϯ 'EWͲWEϯ 'EW

ĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ͕ŐƌĂƉŚŝƚĞͲWEϯ͕ĚƵ'EWͲWEϯĞƚĚƵ'EWĂƉƌğƐϯϬŵŝŶĚĞ ƵŶŵĠůĂŶŐĞŚĞƉƚĂŶĞͬD&;ϭ͗ϭͬǀ͗ǀͿăϬ͕ϯŵŐͬŵ>

ƉĞƌŵĞƚĚ͛ĂŵĠůŝŽƌĞƌĚĞŵĂŶŝğƌĞƐƉĞĐƚĂĐƵůĂŝƌĞů͛ĂĨĨŝŶŝƚĠĚĞůĂĐŚĂƌŐĞƉŽƵƌ ŵŝůŝĞƵĂůĐĂŶĞ͘DĂůŚĞƵƌĞƵƐĞŵĞŶƚĚ͛ĂƉƌğƐůĞƐƐƉĞĐƚƌĞƐZy;&ŝŐƵƌĞϴϴͿ͕ůĂĐŚĂƌŐĞŶ͛ĞƐƚƉĂƐŝ

ƉŽƵƌƐƵŝǀŝ ů͛ĠƚƵĚĞ ĚƵ ŐƌĞĨĨĂŐĞ ĚƵ WͲEϯ ƐƵƌ ůĞ 'K Ğƚ ůĞ 'K ĐŚĂƌŐĞƐŝŶƚĞƌĐĂůĠĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞ͘

Ȍ–—†‡†—‰”‡ˆˆƒ‰‡†—Ǧ͹•—”…Šƒ”‰‡•‘š›†±‡•ȋ‡–ǦȌ EϯƐƵƌĚĞƐĐŚĂƌŐĞƐŝŶƚĞƌĐĂůĠĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞƚĞůůĞƐ

ϵϮͿ͘

͗^ĐŚĠŵĂƌĠĂĐƚŝŽŶŶĞůĚƵŐƌĞĨĨĂŐĞĚƵWͲEϯƐƵƌĚƵ'K

ğĚĞƵŶĞŵĂƐƐĞŵŽůĂŝƌĞĚĞϮϱϬϬŐ͘ŵŽů^Ͳϭ;W/сϭ͕ϮͿĞƚƵŶĞĨŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƚĠĚĞ й͘ hŶ ŶŽŵďƌĞ Ě͛ĠƋƵŝǀĂůĞŶƚ ;ĂůĐğŶĞ ĚƵ dDK^͗ ĂnjŽƚƵƌĞͿ ĚĞ ;Ϯ͕ϱ͗ ϭͿ Ă ĠƚĠ ŝŶƚƌŽĚƵŝƚ ƉŽƵƌ ůĞ 'K

WEϯ ƐŽŝƚ ƵŶ ƌĂƉƉŽƌƚ ŵĂƐƐĞ ĚĞ ĐŚĂƌŐĞ ĞŶ ŐͬŵŽů Ě͛ĂnjŽƚƵƌĞ ĚĞ ϮϴϬ͘ >Ğ 'K ƌĂƉƉŽƌƚƐĚĞƋƵĂŶƚŝƚĠĚĞŵĂƐƐĞƋƵĞůĞ'KͲdDK^ͲWEϯ

&ŝŐƵƌĞ ϵϯͿ ƉĞƌŵĞƚ ĚĞ ŵĞƚƚƌĞ ĞŶ ĠǀŝĚĞŶĐĞ ůĂ ƉƌĠƐĞŶĐĞ ĚƵ W ƉĂ ĚĞǀŝďƌĂƚŝŽŶĠůŽŶŐĂƚŝŽŶŶĞůůĞǀĞƌƐϮϵϬϬĐŵ^ͲϭƋƵŝĐŽƌƌĞƐƉŽŶĚĞŶƚĂƵ

ŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϵϯ

'EWĂƉƌğƐϯϬŵŝŶĚĞƐŽŶŝĐĂƚŝŽŶĚĂŶƐ

ŵĂŶŝğƌĞƐƉĞĐƚĂĐƵůĂŝƌĞů͛ĂĨĨŝŶŝƚĠĚĞůĂĐŚĂƌŐĞƉŽƵƌůĞ

͕ůĂĐŚĂƌŐĞŶ͛ĞƐƚƉĂƐŝŶƚĞƌĐĂůĠĞ͖

Eϯ ƐƵƌ ůĞ 'K Ğƚ ůĞ 'KͲdDK^ ƋƵŝ ƐŽŶƚ ĚĞƐ

Ȍ

ĞƐĐŚĂƌŐĞƐŝŶƚĞƌĐĂůĠĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞƚĞůůĞƐƋƵĞůĞ'KĞƚůĞ

;W/сϭ͕ϮͿĞƚƵŶĞĨŽŶĐƚŝŽŶŶĂůŝƚĠĚĞ

͗ ϭͿ Ă ĠƚĠ ŝŶƚƌŽĚƵŝƚ ƉŽƵƌ ůĞ 'KͲ

͘ >Ğ 'KͲWEϯ Ă ĠƚĠ WEϯƐŽŝƚĚĞϵϰ͕ϱŵŐĚĞ Ϳ ƉĞƌŵĞƚ ĚĞ ŵĞƚƚƌĞ ĞŶ ĠǀŝĚĞŶĐĞ ůĂ ƉƌĠƐĞŶĐĞ ĚƵ W ƉĂƌ ůĂ

ŶĚĞŶƚĂƵν;Ͳ,Ϳ͘

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 40

4000 3000 2000 1000

20

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 10

20 30 40 50

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0

10 20 30 40

Intensité (a.u.)

Nombre d'onde (cm^-1)

Intensité (u.a.)

2θ (°)

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

Perte de masse (%)

Température (°C)

0 200 400 600 800

Perte de masse (%)

Température (°C)

ĂͿ ďͿ ĐͿ

ĚͿ

ĞͿ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵ

'KͲdDK^ 'KͲdDK^ͲWͲEϯ

&ŝŐƵƌĞϵϲ͗/ŶĨůƵĞŶĐĞĚƵŐƌĞĨĨĂŐĞĚƵW

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϭϵϳ

ƉŽƵĚƌĞ͘ EŽƵƐ ĂǀŽŶƐ ƐĠůĞĐƚŝŽŶŶĠ ůĞ 'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ͕ ůĞ 'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲǀŽŝĞ ĚŝƌĞĐƚĞ͕ ůĞ 'KͲWͲ ƐŽůǀĂŶƚĞƚůĞ'KͲƉĞŶƚĂͲϮϬϬΣĂĨŝŶĚĞƌĠĂůŝƐĞƌůĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐƉĂƌǀŽŝĞƐŽůǀĂŶƚĚĂŶƐůĞW͘

ǤǤͳǤƒ”˜‘‹‡•‘Ž˜ƒ–

ǤǤͷǤƒȌ‹•‡‡ˆ‘”‡

>ĞƐĐŚĂƌŐĞƐŽŶƚĠƚĠĚŝƐƉĞƌƐĠĞƐĚĂŶƐĚƵϭ͕ϮͲĚŝĐŚůŽƌŽďĞŶnjğŶĞăϬ͕ϯйǁƚĂƉƌğƐϯϬŵŝŶĚĞƐŽŶŝĐĂƚŝŽŶ͘

ŶƐƵŝƚĞ͕ƵŶWĚĞŵĂƐƐĞŵŽůĂŝƌĞĚĞϴϬϬϬϬŐ͘ŵŽů^ͲϭĂĠƚĠĂũŽƵƚĠăůĂƐƵƐƉĞŶƐŝŽŶĞƚŵĠůĂŶŐĠăů͛ĂŝĚĞ Ě͛ƵŶ ĂƌďƌĞ Ě͛ĂŐŝƚĂƚŝŽŶ ŵĠĐĂŶŝƋƵĞ ƉĞŶĚĂŶƚ ϲ Ś͘ >Ğ ŵŝůŝĞƵ ƌĠĂĐƚŝŽŶŶĞů Ă ĞŶƐƵŝƚĞ ĠƚĠ ƐĠĐŚĠ ƉĞŶĚĂŶƚ ĚĞƵdžŶƵŝƚƐĚĂŶƐƵŶĞĠƚƵǀĞăǀŝĚĞăϴϬΣ͘>ĞƐĐŽƉĞĂƵdžŶŽŝƌƐĂůŽƌƐŽďƚĞŶƵƐ͕ŽŶƚĠƚĠŵŝƐĞŶĨŽƌŵĞă ů͛ĂŝĚĞĚ͛ƵŶĞƉƌĞƐƐĞ;ăϭϮϬΣ͕ƉĞŶĚĂŶƚϭŵŝŶăϭϬϬďĂƌͿĂǀĞĐĚĞƐŵŽƵůĞƐĐĂƌƌĠƐĚ͛ĠƉĂŝƐƐĞƵƌϬ͕ϱŵŵĞƚ ĚĞϰĐŵĚĞůĂƌŐĞƵƌ͘

ǤǤͷǤ„Ȍƒ”ƒ…–±”‹•ƒ–‹‘

>ĞƐĨŝůŵƐĂŝŶƐŝŽďƚĞŶƵƐƐŽŶƚŶŽŝƌƐŽƉĂƋƵĞƐĞƚƉŽƐƐğĚĞŶƚƵŶƚĂƵdžĚĞĐŚĂƌŐĞĚĞϰ͕ϴйǁƚ;&ŝŐƵƌĞϵϴͿ͘

'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ 'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲǀŽŝĞ

ĚŝƌĞĐƚĞ 'KͲWͲWK 'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϮϬϬΣ

&ŝŐƵƌĞϵϴ͗WŚŽƚŽŐƌĂƉŚŝĞƐĚĞƐĨŝůŵƐĚĞWĐŚĂƌŐĠƐăϰ͕ϴйǁƚŵŝƐĞŶĨŽƌŵĞƉĂƌǀŽŝĞƐŽůǀĂŶƚƉƵŝƐƉƌĞƐƐĠƐ

^ƵƌůĞƐďŽƌĚƐ͕ůĞĨŝůŵĞƐƚŵŽŝŶƐŽƉĂƋƵĞĐĂƌďĞĂƵĐŽƵƉƉůƵƐĨŝŶ͕ĐΖĞƐƚͲăͲĚŝƌĞĂǀĞĐƵŶĞĠƉĂŝƐƐĞƵƌĞŶƚƌĞ ϯϬ Ğƚ ϲϬ ђŵ ĚƵĞ ă ƵŶ ĚĠďŽƌĚĞŵĞŶƚ ĚƵ ŵŽƵůĞ͘ ͛ĂƉƌğƐ ůĞƐ njŽŶĞƐ ĚĞ ĚĠďŽƌĚĞŵĞŶƚ ĚĞ ŵĂƚŝğƌĞ

;ŝŶĚŝƋƵĠĞƐ ƉĂƌ ĚĞƐ ĨůğĐŚĞƐͿ ĚĞƐ ƉŚŽƚŽƐ ĚĞ ůĂ &ŝŐƵƌĞ ϵϴ͕ ůĞ 'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ ƉƌĠƐĞŶƚĞ ůĂ ŵŽŝŶƐ ďŽŶŶĞĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶ͘>͛ƵƚŝůŝƐĂƚŝŽŶĚƵWKƐƵŝǀŝĞĚ͛ƵŶĞƐŽůǀŽƚŚĞƌŵŽƌĠĚƵĐƚŝŽŶăϭϱϬΣƐĞŵďůĞĂŵĠůŝŽƌĞƌ ůĂĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶƉĂƌƌĂƉƉŽƌƚĂƵ'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ͘ĞĐŝĞƐƚƐƸƌĞŵĞŶƚĂƐƐŽĐŝĠĂƵƚĂƵdžĚĞŐƌĞĨĨĂŐĞĚƵ 'KͲƉĞŶƚĂͲWKͲǀŽŝĞ ĚŝƌĞĐƚĞ ƋƵŝ ĞƐƚ ĞŶǀŝƌŽŶ ϱ ĨŽŝƐ ƐƵƉĠƌŝĞƵƌ ă ĐĞůƵŝ ĚƵ 'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϭϱϬΣ͘

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ϭϵϵ

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200 400 600 800

0 20 40 60 80 100

Perte de masse (%)

Température (°C)

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ϴйǁƚ ϭϱйǁƚ ϰ͕ϴйǁƚ ϮϬйǁƚ Ϯϱйǁƚ

ŚĂƉŝƚƌĞ///͗DŽĚŝĨŝĐĂƚŝŽŶĞƚĚŝƐƉĞƌƐŝŽŶĚĞĐŚĂƌŐĞƐĚĠƌŝǀĠĞƐĚƵŐƌĂƉŚŝƚĞĚĂŶƐƵŶĞŵĂƚƌŝĐĞƉŽůLJĠƚŚLJůğŶĞ

ϮϬϬ

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film électrode

épaisseur R. aire

ρ

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ŝŶƐŝ͕ůĞ'KͲƉĞŶƚĂͲWͲϮϬϬΣĚŝƐƉĞƌƐĠĞŶǀŽŝĞĨŽŶĚƵĚĂŶƐůĞWƉŽƐƐğĚĞƵŶƐĞƵŝůĚĞƉĞƌĐŽůĂƚŝŽŶ ůĂƌŐĞŵĞŶƚŝŶĨĠƌŝĞƵƌĂƵŐƌĂƉŚŝƚĞĞƚƐŝŵŝůĂŝƌĞĂƵdžĨŝůŵƐ>>Wͬ'EW͘ĞƐĞƵŝůĚĞƉĞƌĐŽůĂƚŝŽŶƌĞƐƚĞĠůĞǀĠ ŵĂŝƐ ƉŽƵƌ ĚĞƐ ĐŚĂƌŐĞƐ ŝƐƐƵĞƐ ĚƵ ŐƌĂƉŚğŶĞ ŽdžLJĚĠ Ŷ͛ĂLJĂŶƚ ƉĂƐ ƐƵďŝ Ě͛ĠƚĂƉĞ ĚĞ ƌĠĚƵĐƚŝŽŶ͕ ůĂ ĐŽŶĚƵĐƚŝǀŝƚĠĨŝŶĂůĞĚƵĨŝůŵĞƐƚƉƌŽĐŚĞĚĞĨŝůŵƐĐŚĂƌŐĠƐĞŶ'EWŵŝƐĞŶĨŽƌŵĞƉĂƌǀŽŝĞĨŽŶĚƵ΀ϰϲ΁͘

5 10 15 20 25 30

10⁴ 10⁵ 10⁶ 10⁷ 10⁸ 10⁹ 10¹⁰ 10¹¹ 10¹² 10¹³ 10¹⁴ 10¹⁵

Résistivité (Ω.cm)

Taux de charge en GO-penta-DCP-200°C (%wt)

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