III.1.1.3.1) EXPLOSIONS LOCALES DE PARTICULES
Lors de différents tests, une zone plus restreinte a été visualisée, permettant ainsi d’observer plus finement la structure du front de flamme. Pour cela, une caméra Phantom V711 a été utilisée, à une fréquence d’acquisition de 7500 fps. La résolution était alors de 1280x800 pixels. Le temps d’exposition est fixé à 1 µs avec un EDR de 0.5 µs. La caméra est munie d’un objectif Tamron 70-300 mm à une ouverture de f/16. La zone d’étude est une zone de 4,8cm x 7,7cm.
Un exemple d’images obtenues est représenté sur la Figure 127. Il est important de noter, que pour des raisons de visibilité, seule la partie des images correspondant à une zone de 3,4cm x 2,9cm est ici affichée. Le front de flamme paraît ici d’une part diffus et d’autre part contenir un grand nombre de particules isolées. La profondeur de champ de la zone de netteté étant ici limitée, seule une partie des particules présentes apparaissent nettes.
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Figure 127: Observation de l'explosion d'une particule d'aluminium (temps entre images = 0.133 ms) De plus, sur ces images, l’évolution d’une particule est observée, cette dernière est entourée en rouge sur les images exposées. On observe la particule devenir dans un premier temps de plus en plus lumineuse (Figure 127 a-b-c). Par la suite cette dernière explose en diverses particules de tailles plus fines (Figure 127 d-e). Ce comportement est en accord avec le mécanisme de combustion des particules d’aluminium exposé par (Puri, 2008), et déjà détaillé dans la partie A de ce manuscrit. En effet, lorsque la particule d’aluminium atteint la température d’ébullition de l’aluminium, le changement de phase de ce dernier peut alors entraîner une « explosion » des parties liquides restantes. Des explosions de particules d’aluminium ont aussi été observées par (Gao et al., 2017).
III.1.1.3.2) PROPAGATION DE LA FLAMME AUTOUR DES ELECTRODES
Lors d’autres tests, une zone plus restreinte située au niveau des électrodes a aussi été visualisée. Cela permet alors d’observer le phénomène de propagation de la flamme lors du déclenchement de l’arc électrique. Pour cela, une caméra Phantom V711, munie d’un objectif Tamron 70-300, avec une ouverture fixée à f/11, a été utilisée. La fréquence d’acquisition est de 7500 fps, permettant ainsi d’obtenir une résolution de 1280x800 pixels. Le temps d’exposition est fixé à 2µs avec un EDR de 1 µs. La zone d’étude est une zone d’environ 20cm x 13cm.
Les images obtenues sont affichées sur la Figure 128. On observe, sur les images a-b-c, que l’arc électrique est perturbé par l‘écoulement : la flamme oscillant de bas en haut. Par la suite, un nuage détaché de l’arc électrique se forme : images d-e. Enfin, la propagation se poursuit après l’arrêt de l’arc électrique (image f). L’image f’ représente un zoom de l’image f, permettant d’observer des filaments rattachés à des particules isolées. Ces filaments sont probablement constitués d’aluminium (ou d’alumine) liquide. En effet, si ces derniers étaient composés de gaz majoritairement alors les particules exploseraient, comme observé précédemment a priori (température d’ébullition de l’aluminium atteinte). Ainsi, il semblerait que des filaments liquides se détachent des particules, à cause du mouvement d’air ascendant présent dans l’écoulement (expansion thermique).
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Figure 128: Observation de la propagation de la flamme autour des électrodes
III.1.1.3.3) ANALYSE DE LA POUDRE APRES INFLAMMATION
La poudre déposée en bas du prototype a été récupérée. Cette dernière a par la suite été analysée par les mêmes techniques expérimentales que celles présentées pour l’étude de la poudre initiale, avant ignition (partie B) : le granulomètre laser et le microscope électronique à balayage.
ETUDE PAR GRANULOMETRE LASER
La poudre récupérée après un essai est plutôt compacte, agglomérée en gros morceaux. Ainsi, une étude avec le granulomètre laser par voie sèche ne permettrait pas de séparer ces blocs et ne permettrait donc pas d’accéder à la taille réelle des particules les constituant. Ainsi, une étude par voie humide, dans l’éthanol, a été préférée. La distribution granulométrique obtenue est présentée sur la Figure 129 : cette dernière n’est pas centrée autour d’un diamètre médian et présente plusieurs pics. Un premier pic est observé autour de 280 nm. Ce dernier semble correspondre aux particules d’alumine (les produits de combustion). Un autre pic est observé autour de 2-10 µm pouvant correspondre à des particules d’aluminium partiellement oxydées. Un autre pic observé autour de 40 µm pourrait correspondre à des agglomérats. Les diamètres caractéristiques de cet échantillon sont comparés aux échantillons analysés avant explosion (présentés dans la partie B) dans le Tableau 11. Le diamètre de Sauter de cet échantillon après inflammation est de 310 nm.
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Figure 129: Distribution granulométrique de la poudre après explosion Tableau 11: Diamètres caractéristiques de la poudre après inflammation
Diamètre (µm) 𝒅𝟏𝟎 𝒅𝟓𝟎 𝒅𝟗𝟎 𝑫𝟑𝟐 Fournisseur 4,0 6,5 10,5 - Poudre A 4,0 7,5 12,7 4,65 Poudre B 3,43 6,66 12,2 5,57 Poudre après inflammation 0,12 0,52 14,5 0,31
ETUDE PAR MISCROPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE (MEB)
Pour rappel, l’étude avec le microscope électronique permet d’obtenir des informations sur l’aspect de surface de la poudre obtenue mais aussi sa composition chimique. Les images de l’analyse au MEB de la poudre récoltée après un test sont exposées sur la Figure 130. Par comparaison aux images de poudre obtenues avant inflammation, ces images montrent des particules de plus faibles tailles. L’aspect de ces dernières reste a priori sphérique et lisse. Quelques particules de taille plus importante sont aussi observées.
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Figure 130: Images de la poudre après explosion obtenues par MEB grandissement: 10000x (à gauche) et 50000x (à droite)
Une analyse chimique a aussi été effectuée sur cet échantillon récolté après l’explosion. Les résultats sont synthétisés dans le Tableau 12. Tout d’abord, il apparaît que la poudre après inflammation est plus oxydée. Dans ce dernier, les résultats obtenus sur les poudres A et B, présentés dans la partie B, avant ignition sont rappelés. Le terme « particule isolée » représente une particule isolée, de diamètre plus important du fond qui a été analysée indépendamment. Les particules isolées semblent être des particules partiellement oxydées : probablement les plus grosses particules initialement présentes dans la poudre. La conversion des données de la poudre après explosion en pourcentage molaire est intéressante. En négligeant la part de carbone et en s’intéressant donc uniquement aux quantités d’aluminium et d’oxygène présentes, les données en pourcentage molaire sont les suivants : 41,6% pour l’aluminium et 58,4% pour
l’oxygène. Dans le cas de particules d’alumine pure (𝐴𝑙203) ces pourcentages théoriques
seraient : 40% pour l’aluminium et 60% pour l’oxygène. Ceci correspond donc à une combustion importante de la part d’aluminium initialement présente.
Tableau 12: Résultats de l'analyse chimique effectuée au MEB sur la poudre après explosion
Echantillon Poudre A Poudre B
Poudre après explosion Particule isolée Al (% masse) 94.2 95.5 50.6 66.2 C (% masse) 3 2.5 7.2 6.9 O (% masse) 2.7 1.9 42.2 26.9