Phase 2 Développement d’une méthode de caractérisation des

Comme présenté à la Figure 3.4, il est possible d’observer une augmentation de la rigidité du mélange avec la teneur en cendres volantes. Le mélange 85BA-15FA a la même rigidité que l’émulsion seule. Ceci est peut-être dû aux proportions volumétriques du mélange. En effet, les densités des matériaux utilisés peuvent avoir un impact majeur sur les résultats de rigidité. Le mélange ne se retrouve pas encore dans la zone optimale de concentration de filler, et les particules n’interagissent pas ensemble. Un impact réel commence à s’observer lorsqu’une proportion massique de 30% de cendres volantes est utilisée. En dessous de cette proportion, le mastic se retrouve probablement dans la zone diluée. Par contre, les résultats de la Figure 3.5 ne suivent pas cette tendance. En effet, la rigidité diminue avec la proportion de ciment utilisée. Encore une fois, la distribution granulaire peut affecter les résultats. De plus, le mélange 40BA-60OPC a une rigidité plus faible que celle de l’émulsion seule. L’utilisation d’une teneur trop élevée en ciment pourrait donc avoir un impact négatif. La Figure 4.1 présente les moyennes des rapports de module de cisaillement entre le mastic et le résiduel de l’émulsion de bitume en fonction de la teneur en filler actif. Pour toutes les températures mises à l’essai pour l’émulsion (64°C, 70°C, 76°C et 82°C), la moyenne de rigidité de ces derniers est comparée avec la moyenne obtenue avec les mêmes températures pour chaque teneur en filler actif. Le ratio de rigidité d’un mastic est donc obtenu en divisant sa moyenne de rigidité à celle du résiduel de l’émulsion seule. Un mastic avec un ratio en dessous 1 indique donc une rigidité inférieure à celle de l’émulsion seule.

Figure 4.1 Ratios de rigidité (mastic/émulsion) avec la méthode de malaxage 1 à 10 Hz sur une moyenne avec les résultats obtenus aux températures

64°C, 70°C, 76°C et 82°C

Comme il est possible d’observer à la Figure 4.1, la rigidité de tous les mélanges ayant de la cendre volante augmente avec la concentration en filler actif et la tendance est inverse pour le mélange contenant du ciment Portland. Pour les deux types de fillers, la pente des courbes présentées est moins prononcée à faible teneur en filler actif et la pente augmente à partir d’un dosage de 30% de filler actif, pour les deux types de filler. Pour les deux courbes, aucune teneur en filler actif ne présente de plateau (optimum), mais il semble être au-dessus de 60% pour les mélanges avec FA et au-dessous de 15% pour les mélanges avec OPC. En outre, la rigidité des mélanges avec OPC décroît presque linéairement avec l’augmentation de la proportion d’OPC dans le mastic. De plus, les résultats d’angle de phase à la Figure 3.4 montrent que l’émulsion SS-1 a le comportement le plus visqueux suivi du mélange contenant la plus forte concentration en FA. Pour tous les mastics contenant la cendre volante, le matériau tend vers un comportement élastique avec l’augmentation de la teneur en filler inerte (BA) et de la température. Le mélange 85%BA-15FA est le mélange qui est le

0 1 2 3 4 5 6 7 0 10 20 30 40 50 60 70 Ratio de rigidité (G* Mastic /G* Ém ul si on )

Concentration en filler actif, (%) FA OPC

obtenus pour les mélanges 40%BA-60%FA et 85%BA-15%FA sont de 6.6° et 14.9° pour des températures de 64°C et 88°C respectivement. Pour les mélanges avec OPC présentés à la Figure 3.5, les mélanges ne suivent pas du tout la même tendance que ceux formulés avec la cendre volante. Par contre, tous les mélanges suivent une même tendance entre eux : l’angle de phase augmente avec la température jusqu’à une certaine température et diminue par la suite. De plus, la concentration de ciment n’influe pas de manière significative l’angle de phase.

La deuxième méthode de malaxage consistait à mélanger l’émulsion de bitume avec le filler inerte en premier lieu pour ensuite ajouter graduellement le filler actif tout en mélangeant à l’aide de la tige de verre. Les Figures 3.6 et 3.7 présentent les résultats obtenus au DSR en utilisant la deuxième méthode de malaxage pour la cendre volante et le ciment Portland respectivement. Pour tous les mélanges, la rigidité des matériaux est plus élevée que le résiduel de l’émulsion mise à l’essai seul. La méthode de malaxage 2 laisse croire qu’elle offre de meilleures conditions de cure et l’ajout de filler actif augmente la rigidité comme attendu. De plus, un optimum est observé à la Figure 4.2 qui présente le ratio de rigidité de la méthode de malaxage 2. Les courbes de la Figure 4.2 ont été réalisées en suivant les indications de la Figure 4.1.

Figure 4.2 Ratios de rigidité (mastic/émulsion) avec la méthode de malaxage 2 à 10 Hz sur une moyenne avec les résultats obtenus aux températures

64°C, 70°C, 76°C et 82°C

Pour cette méthode de malaxage, les résultats montrent que la plus haute rigidité se situe à une concentration de 30% pour les mélanges contenant de la cendre volante et de 45% pour les mélanges au ciment Portland. Les mélanges au ciment Portland demeurent avec un ratio de rigidité au-dessus de six pour les concentrations de 15 à 40% tout en ayant une faible augmentation. Au-delà de 40%, la rigidité du mastic OPC descend avec la concentration du ciment. Pour les mastics FA, la rigidité augmente d’abord avec la concentration en cendre volante jusqu’à une teneur de 30% et diminue ensuite avec la concentration. Pour les deux courbes, la pente du déclin après l’optimum est semblable. Dans l’ensemble, la méthode de malaxage 2 avantage la rigidité du mastic bitumineux à l’émulsion.

Afin d’avoir une meilleure idée de la composition des mastics à l’étude, les proportions massiques et volumiques ont été réalisées. Pour déterminer l’hydratation de filler actif, une absorption en eau de 0.50% (% massique) a été estimée. Pour faciliter les calculs, la teneur en air des tous les mastics a été estimée à 0,0%. De plus, d’autres hypothèses ont été posées

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 10 20 30 40 50 60 70 Ratio de rigidité (G* Mastic /G* Ém ul si on )

Concentration en filler actif, (%)

FA OPC Optimum FA

Tableau 4.2 hypothèses pour l'analyse de la composition des mastics

Élément inconnu Hypothèse

Densité du filler inerte (basalte) 3.00

Absorption du filler inerte (basalte), en % 0.50

Fraction bitume de l’émulsion de bitume, en % 50.0

Densité de l’émulsion de bitume 1.01

Densité de la phase aqueuse de l’émulsion 1.01

Densité du résiduel de l’émulsion de bitume 1.01

Teneur en air du mastic, en % 0.0

Tableau 4.3 Proportion massique des mastics bitumineux à l'étude

Mélange Proportion massique (%) Absorption en eau (%) Rapport E/L*** Émulsion de bitume* Filler actif Filler inerte Partie bitume Partie aqueuse** 85%BA-15%FA 30 30 6 34 1.79 4.70 70%BA-30%FA 30 30 12 28 1.47 2.38 55%BA-45%FA 30 30 18 22 1.16 1.60 40%BA-60%FA 30 30 24 16 0.84 1.22 85%BA-15%OPC 30 30 6 34 1.79 4.70 70%BA-30%OPC 30 30 12 28 1.47 2.38 55%BA-45%OPC 30 30 18 22 1.16 1.60 40%BA-60%OPC 30 30 24 16 0.84 1.21

* Pour tous les mélanges, l’émulsion de bitume compose 60% massique des mastics; ** La partie aqueuse est composée d’eau, d’acides et d’émulsifiants;

*** Rapport entre l’eau après absorption du filler inerte et la teneur en filler actif. Indicateur d’hydratation du liant (ciment ou cendre volante).

Afin de pouvoir transformer les proportions massiques en volumiques, les calculs ont été réalisés pour une quantité de 100g de mastic. Le volume obtenu de chaque composant est ensuite divisé par le volume total du mastic pour obtenir leurs fractions volumiques. Le tableau 4.4 présente les proportions volumiques des mastics à l’étude de la phase 2.

Tableau 4.4 Proportions volumiques des mastics à l'étude de la phase 2

Mélange

Proportion volumique (%) Émulsion de bitume*

Filler actif Filler inerte Partie bitume Partie aqueuse**

85%BA-15%FA 40.4 40.4 3.8 15.4 70%BA-30%FA 40.4 40.0 7.5 12.1 55%BA-45%FA 39.5 39.5 11.1 9.9 40%BA-60%FA 39.1 39.1 14.7 7.1 85%BA-15%OPC 40.9 40.9 2.6 15.6 70%BA-30%OPC 40.9 40.9 5.3 12.9 55%BA-45%OPC 41.0 41.0 7.9 10.1 40%BA-60%OPC 41.0 41.0 10.5 7.5

* Pour tous les mélanges, l’émulsion de bitume compose 60% massique des mastics; ** La partie aqueuse est composée d’eau, d’acides et d’émulsifiants.

Les proportions volumiques montrent que l’émulsion de bitume prend en réalité près de 80% du volume total des éprouvettes. En effet, la proportion utilisée de filler actif n’est pas égale entre la cendre volante et le ciment dû à leur différence de densité. Peut-être que cette différence a pu avoir une influence sur les résultats, et ce pour les deux méthodes de malaxage. Une section dans les recommandations abordera l’approche volumique des éprouvettes des futures recherches.

Les travaux présentés dans ce document avaient pour objectif de procéder à l’étude des particules fines dans les mélanges bitumineux à base d’émulsion. Pour y arriver, une première phase a été réalisée visant à évaluer l’impact des fines à l’arrachement des granulats pour les matériaux de traitement de surface. Deux sources granulaires ont d’abord été caractérisées et deux émulsions de bitume ont été utilisées pour vérifier leur affinité avec les différents granulats. Ensuite, 16 formulations ont été mises à l’essai de balayage pour caractériser l’aptitude à l’arrachement des matériaux de traitement de surface. La deuxième phase a été axée sur le développement d’une méthode de caractérisation des mastics bitumineux à l’émulsion. La méthode de caractérisation visait à déterminer les propriétés rhéologiques du mastic bitumineux à différentes températures et de définir leur ductilité. Pour cette phase, 8 formulations ont été testées aux essais DSR et DENT. La phase 1 fut réalisée à l’École de Technologie à Montréal et la phase 2 a eu lieu à l’Indian Institute of Technologie of Bombay, à Mumbai. Chaque partie du travail a respecté les critères de la province et du pays où la recherche avait lieu respectivement.

Les travaux ont permis de conclure que la norme établie sur les traitements de surface par le MTQ devrait ajouter une section réservée aux conditions exposées par le traitement de surface (type et volume de trafic, caractéristiques de substrat et conditions météorologiques) modifiant les taux de pose des granulats de l’émulsion. En laboratoire, le TS3 a montré d’excellentes performances, et ce même pour le couple du granulat granite et de l’émulsion de bitume HFMS-2. Les critères de la norme concernant les propriétés intrinsèques et extrinsèques des granulats semblent offrir au traitement de surface une forte résistance à l’arrachement. En respectant la granulométrie, tous les granulats ont un enrobage suffisant pour résister à l’arrachement sans enfoncer complètement dans l’émulsion de bitume. Mis à part une exception, l’arrachement augmente avec l’ajout de filler. Par contre, il faudrait avoir une teneur plus élevée que la teneur maximale autorisée par le MTQ pour avoir un impact majeur. De plus, un essai visant à évaluer l’arrachement du couple granulat-émulsion aurait avantage à être ajouté à la norme pour y inclure une propriété mécanique au matériau.

La méthode de caractérisation des mastics bitumineux à l’émulsion n’a cependant pas donné des conclusions convaincantes. Dépendamment de la méthode de malaxage sélectionnée, les résultats n’ont pas du tout la même tendance. Pour avoir une certaine linéarité, il est important de suivre les étapes de fabrication. De plus, les résultats obtenus avec le filler actif OPC ont donné l’inverse des ceux anticipés : la résistance du mastic décroît avec l’augmentation de la teneur en OPC. Afin d’avoir la même hydratation pour tous les mélanges, l’eau aurait pu être ajoutée aux mélanges. Aucune conclusion ne peut être tirée de l’essai DENT. Il est à noter que le point zéro de l’appareil DENT était décalé de quelques millimètres et que ce décalage peut avoir biaisé les résultats.

En conclusion, ce projet permet de cibler les points importants des futures recherches traitant les matériaux à l’émulsion de bitume. Afin de mieux connaître le comportement des matériaux bitumineux à l’émulsion, L’ÉTS doit réaliser un travail sur l’équipement de fabrication d’émulsion Emulbitume pour être apte à fabriquer leurs propres mélanges. Un travail pourra ensuite être porté concernant l’influence des composantes de l’émulsion de bitume sur les différents types de mélanges bitumineux. En ce qui à trait au traitement de surface, des cycles de gels-dégels pourraient y être ajoutés pour adapter davantage les éprouvettes aux climats du Québec. La création d’un essai visant à évaluer l’encastrement des granulats dans la couche inférieure serait aussi intéressante à développer. Par exemple, cet essai pourrait être effectué sur un chip seal posé sur une plaque d’enrobé bitumineux. La texture du traitement de surface serait évaluée avant et après le passage répété d’une charge en forme de roue. Finalement, il serait intéressant de mesurer les proportions volumiques lors de la conception des éprouvettes afin de prendre en considération la proportion des vides des mastics bitumineux.

PROCÉDURE DE FABRICATION D’ÉMULSION DE BITUME AVEC L’ÉQUIPEMENT DU LCMB (EMULBITUME)

Cette section est destinée au fonctionnement de la machine à émulsion du LCMB. Elle présente les équipements nécessaires, la fabrication de la phase aqueuse et de l’émulsion de bitume.

Équipements requis à la fabrication des émulsions de bitume (Voir photo) - De l’eau du robinet ou dé-ionisé;

- Un agitateur mécanique; - Un sceau en plastique de 4L; - Une balance (précision 0.00g); - Une ventilation adéquate; - Masque protecteur (visière); - Gants; - Vêtements longs; - Chaussures fermées; - Une étuve; - Un thermomètre; - L’émulsifiant préétablie;

- L’acide/base en fonction de l’émulsifiant; - Un pH mètre;

Préparation du savon (la phase aqueuse)

La procédure de préparation du savon dépend principalement de l’émulsifiant utilisé. Il est important de lire la fiche technique de l’émulsifiant et de vérifier sa température de réaction. La procédure ci-dessous est pour la formulation d’une émulsion classique. Il est important de porter les équipements de sécurité requis lors de toutes les manipulations :

1. Dans le récipient en plastique, peser l’émulsifiant. Noter la masse;

2. Selon le type d’émulsifiant utilisé, mettre la quantité requise d’eau à la bonne température. L’eau chaude démarre la réaction de l’émulsifiant. Noter la masse;

3. À l’aide de l’agitateur, mélanger la solution pendant 30 secondes;

4. Ajouter de l’eau à température pièce de façon à avoir une masse cumulative de 2990g, noter la masse.

5. Mélanger la solution pendant 30 secondes;

6. À l’aide de pH-mètre, prendre le pH de la solution et le noter; 7. Selon le pH visé, ajouter 5g d’acide ou de base(1)_.

8. Noter la masse et mélanger pendant 15 secondes Prendre la mesure du pH,

9. Ajouter une petite quantité d’acide/base de façon à obtenir le pH visé et répéter étape 8 à chaque ajout. Si la valeur visée du pH est dépassée, ajouter de l’eau. (des exemples sont présentés à l’ANNEXE III).

10. Lorsque le savon est prêt, le transférer soit dans le bac à savon ou dans un récipient en plastique. Il n’est pas recommandé de conserver le savon plus de 1 semaine.

(1) _{D’autres additifs, tels que des solvants ou des latex peuvent être ajoutés au savon, mais il}

afin de fabriquer l’émulsion de bitume sans l’usage de la chambre de pression. La chambre de pression permet d’émulsionner des bitumes plus durs en augmentant la température d’ébullition.

1. Ouvrir le courant;

2. Vérifier les arrêts d’urgence (trois boutons) du contrôle et de la mini-usine (Figure A I-1);

3. Appuyer sur démarrer (bouton bleu) sur le panneau de contrôle; 4. Après le téléchargement, appuyer sur le bouton Next R9;

5. Attendre le téléchargement de panneau de contrôle (Figure A I-2); 6. Démarrer le chauffage (la touche R2);

7. À l’aide des flèches et des chiffres, sélectionner les températures sur le panneau de contrôle et indiquer les bonnes températures dans les deux bennes (bitume et savon), le cordon de la ligne du bitume et la vitesse de l’atomix (Figure A I-3);

8. Appuyer sur la touche chauffage atomix;

9. Vérifier le sens des valves de vidange des 2 bacs, s’assurer qu’elles sont fermées (Figure A I-4);

10. Préparer un récipient pour récolter l’émulsion; 11. Attendre la stabilisation de la température;

12. Mettre des sceaux aux endroits susceptibles d’avoir une fuite (Figure A I-5); 13. Vérifier le sens des vannes E3 et B3 pour avoir un chemin continu (voir les flèches

sur le panneau de contrôle);

14. Sélectionner le débit du savon (0.00 à 1.00);

15. Incorporer le bitume et le savon dans leurs bacs respectifs (Figure A I-6); 16. Mettre le bras de ventilation au-dessus de la benne à bitume (Figure A I-7);

17. Démarrer la pompe à bitume et la pompe à savon (touches pompe savon et pompe bitume);

18. Vérifier la vanne de sortie du moulin colloïdale et s’assurer qu’elle ne va pas dans la chambre de pression;

19. Lorsque toutes les températures et les débits sont stables, changer le sens de la vanne E3 (savon);

20. Lorsque le savon sort de l’émulbitume, démarrer le moulin colloïdal, touche marche atomix;

21. Lorsque l’atomix atteint sa vitesse, changer de direction vanne B3 (bitume); 22. En récupérant le résidu, attendre 5 secondes et changer récipient pour récupérer

l’émulsion de bitume.

23. Changer la vanne B3 (Bitume) et attendre quelques secondes pour nettoyer la machine le mieux possible;

24. Arrêter le moulin et laisser couler le reste de la phase aqueuse; 25. Vider toutes les bennes et arrêter les pompes.

Figure A I-1 Vérification des boutons d'urgence

Figure A I-3 Détermination de la température et de la vitesse, en °C et RPM. 1) Température de la benne à savon. 2) Température du cordon du bitume

Figure A I-4 Position des deux valves de vidage

Figure A I-6 Benne à savon (gauche) et benne à bitume (droite)

Figure A I-7 Ventilation de la benne à bitume

FEUILLE DE FORMULATION POUR LES ÉMULSIONS DE BITUME AVEC ÉMULBITUME

FORMULATION D’ÉMULSIONS AVEC L’ÉQUIPEMENT DU LCMB ÉMULBITUME

Cette section présente les feuilles de formulation utilisées pour la fabrication des émulsions avec l’équipement Émulbitume. Au total, 2 types d’émulsions ont été fabriquées. La première est une émulsion cationique à rupture lente et à faible viscosité (CSS-1) et la deuxième est une émulsion cationique à rupture rapide et à haute viscosité (CRS-2). Les deux types d’émulsions ont été sélectionnées principalement à cause de la disponibilité des émulsifiants au laboratoire du LCMB. De plus, l’objectif de fabriquer les émulsions de bitume était de permettre la possibilité de modifier et de comparer les émulsions afin de mieux comprendre l’impact des différents composants. Au total, 25 émulsions ont été réalisées en modifiant les paramètres tels que les débits, les températures, les composants et la vitesse du moulin colloïdal.

Calibration

Les débits de la phase aqueuse et du bitume ont été étalonnés en pesant la masse écoulée après 1 minute à différents débits paramétrés. Le Tableau-A III-1 présente l’étalonnage de la phase aqueuse avec de l’eau sans l’utilisation de la chambre de pression. Tous les essais ont été réalisés à une température de 40°C.

Tableau-A III-1 Calibration de la pompe de la phase aqueuse Indice de la

pompe

(Émulbitume)

Masse recueillie (g/min) Débit massique (Kg/h) Moyenne (Kg/h)

1.00 3053.6 183.2 182.5 3032.2 181.9 3037.0 182.2 0.75 2422.0 145.3 143.9 2385.0 143.1 2388.4 143.3 0.50 1763.3 105.8 104.9 1720.1 103.2 1762.8 105.8 0.25 1110.0 66.6 65.5 1086.8 65.2 1080.6 64.8 0.15 780.8 46.8 49.5 762.2 45.7 731.4 43.9 0.10 626.4 37.6 38.4 631.6 37.9 660.4 39.6

La pompe à bitume ne peut pas être modifiée à partir du programme d’Émulbitume. Des modifications ont donc été réalisées sur l’appareil. Un appareil permettant de modifier le voltage a été ajouté. La pompe à bitume fonctionne à pleine vitesse lorsque le voltage est au maximum et à vitesse minimum lorsque le voltage est au minimum. Pour déterminer la température de calibration du bitume, un essai de viscosité brookfield a été effectué pour connaître la température à laquelle le bitume a une viscosité de 200 mPa*s. Un bitume fluidifié de type cutback a été utilisé pour la calibration de la pompe à savon. Une seule vitesse a été réalisée, car à plein régime la pompe a bitume ne fournit pas assez pour la force de la pompe à savon. Le Tableau-A III-2 présente les résultats obtenus de la calibration de la pompe à savon. Les essais ont été effectués à une température pour avoir 200 mPa*s (60 °C).

Masse recueillie (g/min) Débit massique (Kg/h) Moyenne (Kg/h) 741,5 44,5 44,5 785,6 47,1 796,3 47,8 802,2 48,1 811,9 48,7 828,3 49,7 819,3 49,2 822,1 49,3

La Figure-A III-1 présente l’évolution de la vitesse des débits en fonction de l’indice indiqué sur l’Émulbitume.

Figure-A III-1 Débit des pompes de l’Émulbitume en fonction de leur indice

y = 158,4x + 24,857 R² = 0,9995 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Débi t (Kg/ h)

Indice de débit de la pompe Pompe à savon

Afin d’obtenir une émulsion avec 50% de bitume et 50% de savon, il faut mettre l’indice du savon à 0.12. À partir d’un indice de 0.01, la pompe à savon fournit théoriquement 26.44 Kg/h et l’émulsion sera à 62% massique de bitume. Par contre, en dessous de 0.1, le capteur pour la pompe à savon semble perde ses capacités et la pompe ne fournit plus de savon. Le