Perspectives :

Com o objectivo de determinar a composição mineralógica do ligante e outros constituintes, como por exemplo agregados, realizou-se o ensaio de análise por difractometria de raios X (DRX). Por outro lado, para se obter dados sobre a composição quantitativa das amostras, nomeadamente os teores de gesso e carbonatos, realizou-se o ensaio de análise termogravimétrica e análise térmica diferencial (ATG-ATD). Os dados obtidos nestes ensaios foram comparados com a informação obtida por inspecção visual e por ensaio físicos, com a informação recolhida junto dos estucadores, desenvolvida no capítulo 5, e com os resultados de outros estudos. Foram, também, relacionados com o modo de execução e materiais utilizados nestas tipologias de revestimentos de acabamento.

Antes da realização dos ensaios propriamente ditos, existiu um trabalho de preparação de amostras, o qual foi elaborado na sala de preparação de amostras do Núcleo de Materiais Metálicos, do Departamento de Materiais do LNEC.

Nestes ensaios foram analisados fragmentos pertencentes às amostras T1-LTR, T3-LTE, T3-MIS, T3-PM e T2-MIS. Os fragmentos, antes de serem preparados, foram colocados numa estufa a 40°C, durante aproximadamente 24 h, considerado apenas o tempo suficiente para lhes retirar a humidade residual sem danificar outros compostos cristalinos, nomeadamente sais, cuja eventual presença é desejável que seja detectada. Enquanto aguardavam pela preparação, foram guardados no interior de sacos de plástico com fecho hermético, evitando assim o contacto com a humidade ambiente e eventual contaminação com outros agentes.

7.8.1 Preparação de amostras

A preparação das amostras consistiu na sua moagem com recurso a um almofariz e um pilão cerâmico (Figura 7.14 - (b)), até que a totalidade do material moído passasse no peneiro de malha 106 µm (Figura

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7.14 - (c)). Devido ao material em estudo ser unicamente o estuque, onde a existência de agregados relevantes é pouco comum, optou-se por realizar apenas a preparação da amostra global.

(a) (b) (c)

Figura 7.14 - Preparação de amostras: (a) utensílios de trabalho; (b) moagem de material; (c) peneiro de malha 106 µm.

Relativamente a cada tipo de amostra, houve necessidade de ter alguns cuidados particulares.

No caso dos elementos lisos (T1-LTR e T3-LTE), obter a quantidade de amostra necessária revelou-se um trabalho deveras demorado e minucioso, devido à diminuta espessura que possuíam. Começou-se por retirar o produto que se encontrava impregnado na camada de estuque, visível após remoção da película de tinta (Figura 7.15 - (a)). Em seguida, recolheu-se cuidadosamente apenas o material correspondente ao acabamento de estuque, de modo a não incluir quaisquer partículas do esboço que se encontrava subjacente (Figura 7.15 - (b) e (c))

No que se refere às amostras T3-MIS, T3-PM e T2-MIS, estas foram cortadas em metades, para que se pudesse retirar material do interior dos elementos, e o mesmo não estivesse contaminado (Figura 7.15 - (d)).

(a) (b)

(c) (d)

Figura 7.15 - Preparação de amostras: remoção de produto impregnado (a) e de argamassa de esboço (b) nas amostras T1-LTR e T3-LTE; (c) partículas de pequena dimensão correspondentes aos elementos lisos;

(d) recolha de material para análise em elementos pré-moldados e moldados in situ.

Na peneiração recorreu-se a um pincel para ajudar a passagem dos finos porque, em algumas circunstâncias, estes obstruem a malha do peneiro, impedindo a passagem das restantes partículas. Para cada amostra foi necessário recolher material peneirado até se atingir a quantidade de aproximadamente 3 g. Esta quantidade foi dividida em duas porções suficientes para as análises DRX e ATG-ATD. Por fim, as amostras peneiradas

59 foram guardadas em sacos de plástico com fecho hermético, devidamente identificados e foram acondicionadas no interior de um exsicador até serem ensaiadas.

Importa referir os cuidados que se tiveram com o material de laboratório, indispensáveis para evitar a contaminação entre amostras. Para cada amostra foram utilizados utensílios devidamente lavados ou novos, isto é, peneiros, almofariz, pilão, espátula, pincel e folha de papel. Os peneiros, após serem utilizados, são lavados com água destilada e depois submetidos a um banho de ultra-sons. O almofariz e o pilão são limpos com ácido clorídrico e posteriormente lavados com água destilada. Seguidamente são colocados na estufa. Para serem utilizados novamente deixam-se arrefecer até à temperatura ambiente.

No que diz respeito a outros utensílios, como pinça e bisturis, que eram utilizados continuamente, antes de se iniciar a preparação de novas amostras eram limpos com papel impregnado de álcool etílico.

7.8.2 Análise Mineralógica por Difracção de Raios X

No momento em que uma amostra cristalina é submetida a um feixe de raios X no ensaio de difracção de raios X (DRX), estes são difractados com a mesma energia com que incidiram e um determinado ângulo, de acordo com as condições da Lei de Bragg, que é dada por: 𝑛𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃. Nesta equação, o 𝜃 corresponde ao ângulo de incidência de raios X, com comprimento de onda 𝜆. O 𝑑 corresponde à distância interplanar para o conjunto de planos reflectivos e _{𝑛 é um número inteiro correspondente à ordem de difracção (Thomas,} 2012).

Para obtenção dos difractogramas utilizou-se um difractómetro Philips X’Pert com radiação K de cobalto filtrada com Fe (λ = 1,7903 Å), operando com tensão e corrente de filamento, respectivamente, de 35 kV e 45 mA. Os dados de difracção do produto em pó foram recolhidos utilizando uma velocidade de varrimento entre 3º e 74º 2θ, em passos de 0,05º, com um tempo de medição de 1 segundo por passo.

7.8.3 Análise termogravimétrica e análise térmica diferencial

O ensaio de análise termogravimétrica e análise térmica diferencial (ATG-ATD) pertence a uma vasta gama de técnicas térmicas que se baseiam em alterações físicas e químicas ocorridas nos materiais, quando sujeitos a um programa de variação de temperatura controlada, donde resultam variações de massa da amostra acompanhadas de variações de energia. No caso específico deste estudo, onde os materiais predominantes são o gesso e a cal aérea, as alterações principais que ocorrem são: a desidratação do gesso (sulfato de cálcio di-hidratado, CaSO4.2H2O), a temperaturas entre 85 - 250°C; a decomposição dos carbonatos

(principalmente calcite, CaCO3), a temperaturas entre 600 - 850°C; e as transições cristalinas, como a

mudança de anidrita solúvel para anidrita insolúvel, ou seja, de anidrita III para anidrita II, a cerca de 350°C (Freire, 2016). Esses dados permitem calcular as quantidades de gesso e calcite nas respectivas amostras analisadas e confirmar os resultados da DRX.

Este ensaio foi realizado nos laboratórios do DEC da FCT UNL com o equipamento NETZSCH 449 F3 Jupiter Thermogravimetric Analyser, numa atmosfera de azoto com uma taxa de aquecimento uniforme de 10ºC/min, entre a temperatura ambiente e 1000ºC. Utilizaram-se amostras previamente preparadas no LNEC para a análise por DRX. Foram pesadas em cadinhos de platina, em quantidades que variaram entre 12,980 e 22,502 mg.

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