Perspective de recherche : Semi-quantification du revêtement revêtement

Lors de la prise de mesures XRF dans le cadre du projet CANS de l’UR-arc CR, nous avons observé que sur une série de fines plaques de fer étamées des deux côtés, la proportion étain/fer n’évoluait pas proportionnellement à l’augmentation de l’épaisseur du revêtement étamé. Cela peut être expliqué en partie par la ré-excitation du fer par le rayonnement secondaire de la couche d’étain inférieure. Cependant, l’on s’est demande s’il existe un moyen de savoir si nous observons une seule ou les deux couches d’étain présentes de chaque côté du cœur de la plaque en fer. Après avoir étudié l’impact des oxydes de fer (milieu atténuant) sur la détection de l’étain, nous sommes arrivés à la conclusion qu’il était nécessaire de s’intéresser à l’impact de l’étain dans sa propre détection. Après avoir étudié cet impact nous pourrons poser la question : « comment définir l’épaisseur d’étain en fonction des valeurs obtenues par XRF ? » Le but serait à terme de proposer un moyen permettant de faire le lien entre la quantité d’étain détectée et l’épaisseur du revêtement étamé en fonction du milieu atténuant. Ceci pourrait être représenté par une fonction qui, pour des oxydes de µ défini, mettrait en relation ces 3 paramètres :

Graphique 9 : Intensité (I) parvenant à la surface de la zone analysée en fonction de l’épaisseur d’oxydes. ©EG, He-arc CR 2017

44 - La quantité d’étain détectée, ou un rapport de détection étain / fer (cela serait à définir lors de

l’étude de l’impact du revêtement)

- L’épaisseur d’oxydes de fer de coefficient d’atténuation linéique µ - L’épaisseur de l’étamage

Elle pourrait être exprimée sur un graphe à 3 axes, sous la forme d’une surface dans l’espace représentant la fonction théorique du lien entre étain détectable et l’épaisseur du revêtement observé. Puisque le but est de rendre un tel modèle applicable lors de mesures réelles, il faudrait également inclure les différentes erreurs et incertitudes liées à l’appareil XRF. Nous obtiendrons alors un volume dans un graphe à 3 axes.

Cette fonction 3D correspondrait à la combinaison de la fonction du rapport d’étain sur fer détecté et de l’épaisseur d’oxydes, que nous avons tenté de définir dans ce travail de recherche par le biais de nos expérimentations, et de celle du rapport entre épaisseur de l’étamage et le pourcentage d’étain détecté (toujours basé sur un 100% = étain + fer), qui reste à définir.

Bien que ce mémoire n’ait pas pour but d’apporter des réponses à cette question, nous avons néanmoins sondé le terrain pour la suite du projet par le biais d’une série de mesures suivant le modèle d’échantillon que nous vous présentons en Partie V : Annexes 17.4.

Les résultats obtenus semblent indiquer que l’incertitude entre rapport Sn/Fe détecté et l’épaisseur d’étain augmente avec l’épaisseur du revêtement. Nous n’avons pas observé de différences flagrantes entre les modes de mesures choisis, si ce n’est une légère variation de cette incertitude. Le nombre de données recueilli est trop faible pour pouvoir établir expérimentalement la fonction qui relie les deux paramètres observés (Sn/Fe et épaisseur Sn). On peut cependant penser qu’elle évolue de manière logarithmique et tendre vers une limite correspondant à une épaisseur considérée comme infinie pour l’appareil. Cela signifie que même si on est en présence d’une épaisseur d’étain plus importante, on obtiendra invariablement la même valeur lue par l’appareil. Cette équation devrait pouvoir être définies par de plus amples recherches documentaires pour être finalement adaptée à l’appareil que nous utilisons ainsi qu’au type d’objet étudié.

Il est nécessaire de reproduire ces mesures à plus grande échelle en produisant différentes épaisseurs d’étain et plusieurs épaisseurs d’oxydes. De cette manière, il serait possible de croiser les calculs aux valeurs expérimentales.

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10. Conclusion générale

Dans le cadre d’un questionnement plus large sur la pertinence de l’utilisation de la XRF dans la détection et la semi-quantification d’un revêtement métallique sous des couches de corrosion, nous avons défini, pour un objet ferreux étamé et corrodé, les paramètres de la couche de corrosion qui influençaient la détection du revêtement d’étain.

Par le biais de différentes mesures expérimentales et en s’appuyant sur la loi de Beer-Lambert définissant l’atténuation d’un rayonnement électromagnétique dans la matière, nous avons mis en évidence les points suivants :

Les oxydes vont influencer l’épaisseur d’oxydes limite de détection (t) de l’étain selon 2 facteurs qui sont leur nature (µ/ρ) et leur densité (ρ).

Cette épaisseur limite évolue selon la fonction 𝒕 =^𝐥𝐧(

𝑰𝟎 𝑰)

𝝁 𝝆∙𝝆 .

La valeur du rapport I/Io définissant t limite dépend entre autres du mode de mesure choisi et des filtres appliqués sur le faisceau primaire de l’instrument.

La corrosion naturelle est hétérogène et il est donc difficile de qualifier µ/ρ et ρ avec précision. Cependant, si l’on considère la densité des oxydes de fer se situant globalement entre 3 et 5 g/cm3, il est alors possible de définir une plage de détection limite en fonction du rapport d’intensité I/Io limite. Cette plage de détection peut être précisée en définissant un µ/ρ moyen pour un mélange de produits de corrosion. Ceci n’a cependant pas été abordé dans ce travail et demanderait une étude élargie sur une large sélection d’objets corrodés.

Pour pouvoir comprendre avec plus de précision les résultats expérimentaux obtenus dans ce travail, il est nécessaire d’étudier l’impact du revêtement d’étain dans sa propre détection ainsi que de clairement définir le rapport d’intensité I/Io minimal. De plus, pour pouvoir comparer les résultats affichés par l’appareil XRF (en % ou ppm) avec les valeurs obtenues mathématiquement par la loi de Beer-Lambert, il est nécessaire d’inclure une étape de conversion du rapport d’intensité en pourcentage d’étain détecté. Dans ce même but, il est également très probable qu’il faille étoffer l’équation en incluant d’autres paramètres.

Une fois tous ces points éclaircis, il devrait être possible de créer un modèle mathématique permettant de semi-quantifier l’épaisseur d’un revêtement d’étain à travers des couches de corrosions.

Un regard critique sur la qualité des échantillons réalisés a relevé qu’ils étaient bien souvent trop peu précis pour être reproductibles. Il aurait été préférable de passer plus de temps pour la réalisation d’échantillons, quitte à n’observer expérimentalement qu’un seul des paramètres influents des oxydes de fer.

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PARTIE IV : Références et listes

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