P RÉSENTATION DU DISPOSITIF DE RÉALISATION DES COUCHES

On peut distinguer deux grandes catégories de réalisation de couches minces : les

voies chimiques et les voies physiques. Dans notre cas il est indispensable de

disposer d’une méthode de dépôt suffisamment flexible et qui procure des couches

minces d’épaisseur contrôlée et de bonne qualité quel que soit le type de matériau.

Parmi les méthodes «physiques», la pulvérisation cathodique magnétron (magnetron

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sputtering), méthode que nous avons choisie pour la réalisation de nos couches, est

de loin la plus répandue que ce soit en laboratoire ou dans les entreprises.

Mentionnons également que la recherche de méthodes de dépôt alternatives est

toujours d’actualité, notamment pour tenter de se rapprocher de la perfection

atomique. On peut trouver la technique d’épitaxie par jets moléculaires et plus

récemment, le dépôt de couches atomiques ALD (Atomic Layer Deposition) qui a

permis de réaliser des multicouches de très faible période.

II.1.1. Principe de la pulvérisation cathodique

Cette technique consiste à éjecter des particules de la surface d’un solide par le

bombardement de cette surface avec des particules énergétiques, en général des

ions argon (Figure 17). En première approximation, ce processus mécanique ne

dépend donc que de la quantité de mouvement, cédée au moment du choc, de l’ion

incident avec l’atome du solide bombardé. L’effet de pulvérisation est dû

essentiellement au transfert de moment des ions incidents aux atomes de la surface

du matériau bombardé. L’arrachage d’atomes superficiels se produira lorsque

l’énergie effectivement transférée dépassera l’énergie de liaison des atomes. Les

paramètres gouvernant le dépôt de couches minces par pulvérisation sont les

pressions résiduelles et de travail dans l’enceinte, la composition des gaz résiduels,

la puissance appliquée sur la cible, la tension de polarisation du porte-substrat, la

densité de courant, la géométrie de l’ensemble ou encore la présence ou non de

champ magnétique.

Les ions peuvent provenir soit d’un plasma, soit directement d’une source d’ions. La

caractéristique la plus intéressante du procédé de dépôt par pulvérisation est son

universalité. Comme le matériau à déposer passe en phase vapeur à la suite d’un

processus mécanique de transfert d’énergie de l’ion incident vers l’atome de surface

au moment de la collision, on peut déposer pratiquement tous les matériaux.

La vitesse de dépôt dépend de nombreux facteurs comme la masse atomique du

matériau cible ou celle des ions incidents, ou bien encore de l’énergie de ces mêmes

ions.

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Figure 17 : Schéma d’un dispositif cible-substrat d’un bâti de pulvérisation cathodique.

La cathode magnétron est un perfectionnement de la cathode utilisée en

pulvérisation diode classique, qui permet de s’affranchir du filament chaud. Ce

perfectionnement résulte de la combinaison d’un champ magnétique intense

perpendiculaire au champ électrique créé par la cathode, c’est-à-dire parallèle à la

cible (Figure 18). L’effet magnétron consiste en une décharge diode DC ou RF

entretenue par des électrons secondaires éjectés de la cathode sous l’effet du

bombardement ionique. Dans ce cas, les électrons qui ne rencontrent pas de

molécules de gaz, s’éloignent perpendiculairement à la cathode et sont captés par

l’anode. Si l’on superpose au champ électrique E un champ magnétique B,

perpendiculaire à celui-ci, c’est-à-dire parallèle à la cathode et très près de celle-ci,

les trajectoires électroniques s’enroulent autour des lignes de champ magnétique,

augmentant considérablement les chances d’ioniser une molécule de gaz au

voisinage de la cathode.

Figure 18 : Représentation des lignes de champ magnétique autour desquelles s’enroulent les trajectoires électroniques.

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Le pouvoir d’ionisation des électrons émis par la cathode est augmenté du fait de

l’allongement de leur trajectoire. Il s’en suit une ionisation plus importante des gaz

contenus dans l’enceinte. Il en résulte une augmentation de la vitesse de dépôt et un

abaissement de la pression de maintien du plasma. Bien entendu, ce dispositif

n’ajoute rien à l’énergie des ions arrivant sur la cible, il ne fait qu’augmenter leur

nombre pour une tension de polarisation de la cible donnée.

II.1.2. L’équipement utilisé au cours de ces travaux

II.1.2.1. Le bâti de pulvérisation

Au cours de ces travaux, toutes les couches minces ont été réalisées à l’aide d’un

bâti résultant de la collaboration entre le CNRS et Schneider-Electric. Ce bâti

monocible est constitué d’une enceinte à décharge sous vide, d’une cathode

magnétron alimentée par un générateur DC et d’un groupe de pompage primaire et

secondaire (Figure 19).

Figure 19 : Bâti PVD magnétron, son enceinte à décharge sous vide a), son alimentation DC b) et son groupe de pompage primaire et secondaire c).

a) _b)

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Figure 20 : Porte substrat d), Cathode e), Plasma f)

L’enceinte utilisée est une croix en acier inoxydable de hauteur 350 mm et de

diamètre 200 mm. Elle comporte deux accès diamétralement opposés, un hublot de

diamètre utile 200mm permettant les changements de cible et la maintenance de

l’enceinte, ainsi qu’une autre ouverture DN50 à l’arrière permettant la mise en place

rapide du porte échantillon et par conséquent des échantillons (Figure 20).

La mise sous vide de l’enceinte s’effectue, dans un premier temps, par prévidage

grâce à une pompe à vide rotative à palettes Balzers-Pfeiffer DUO 008 B, d’un débit

de 8 m

/h, permettant d’obtenir un vide primaire maximal de 0,01 Pa. Une pompe

turbomoléculaire Alcatel ATP 80, d’un débit de 80 l/s, couplée à la pompe à vide

grâce à une vanne d’équerre est ensuite utilisée pour atteindre une pression

résiduelle de dépôt inférieure à 10

Pa. Cette pression résiduelle est mesurée par

une jauge Penning à cathode froide de marque Balzers, et la pression lors du dépôt

est mesurée par une jauge à capacitance visualisée sur un appareil de mesure et de

commande de vide pour jauges Compact DualGauge.

Le gaz de décharge utilisé dans cette étude est l’argon, dont la pression varie, pour

la plupart des dépôts, entre 0,1 et 0,01 Pa. Le gaz est introduit dans l’enceinte à

l’aide d’une microfuite calibrée. Le substrat est posé dans la partie inférieure de

l’enceinte sur un porte-substrat horizontal polarisable en acier inoxydable. Les parois

de l’enceinte sont portées au potentiel de la masse et constituent ainsi l’anode du

dispositif.

Enfin, un cache mobile permet de masquer le porte substrat durant la

prépulvérisation. Cette phase de 5 min précède chaque dépôt afin de faire dégazer

les éventuelles espèces adsorbées sur la cible lors de la remise à l’air au

changement de substrat.

e)

f)

d)

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II.1.2.2. La cathode et les cibles

Les résultats présentés ont été obtenus à l’aide d’une cathode ONYX-02 d’Angstrom

Sciences placée à la verticale du porte-substrat, à une distance de 80 mm par

rapport à celui-ci. La source magnétron est refroidie par une circulation d’eau et

alimentée en DC.

L’alimentation continue de la cathode est assurée par un générateur Advanced

Energy MDX-500 dont la puissance maximale délivrée est de 500 W pour une

l’intensité de sortie limitée à 1A. Enfin la cible à pulvériser de diamètre 50 mm et

d’épaisseur 3 mm est fixée à la cathode par l’intermédiaire d’une bague de serrage

(Figure 21). La cible doit être positionnée sur la cathode de façon à assurer un bon

contact électrique ainsi qu’une bonne conduction thermique.

Notre dispositif étant monocible, des cibles de composés ternaires de pureté 99,99%

de chez SCM (Super Conductor Materials) ont été utilisées durant ces travaux.

Figure 21 : g)Cathode ONYX-2, h) cibles de pulvérisation et i) cache de prépulvérisation.