Optimisation du syst` eme acoustique UA-AFM

A l’origine, cette technique a ´et´e d´evelopp´ee pour r´ealiser de la tomographie 3D d’´echantillons

de faible ´epaisseur (bact´erie - levure < 10µm). Il a ´et´e n´ecessaire de r´ealiser des adaptations

pour l’analyse de particules sup´erieure `a 100µm. L’int´egralit´e de l’injection du signal acoustique

a ´et´e revue afin de limiter les signaux parasites `a l’entr´ee de la d´etection synchrone. Ce travail

ne sera pas pr´esent´e dans ce document pour des raisons de confidentialit´e.

Une fois le syst`eme d’acquisition et de traitement du bruit optimis´es, il a ´et´e n´ecessaire de

comprendre l’influence des interactions de la pointe sur l’analyse de l’onde de battement. Pour

ce faire, trois types de pointes ont ´et´e s´electionn´es dont les caract´eristiques sont r´esum´ees dans

le tableau 3.1.

TABLEAU 3.1 : Caract´eristiques des diff´erentes pointes test´ees (cr´edits images Bruker)

3.2.3.1 Interaction avec la pointe

Afin de d´eterminer le diff´erentiel de fr´equence ∆f optimal, un protocole a ´et´e d´evelopp´e pour

d´eterminer le levier de sensibilit´e le plus appropri´e suivant la figure 3.8. L’id´ee ´etait d’envoyer la

diff´erence de fr´equence ∆f qui variait avec un pas de 5kHz et d’enregistrer l’amplitude de la

transform´ee de Fourrier du signal d´etect´e `a l’aide d’un oscilloscope LeCroy WaveSurfer. Ces

mesures ont ´et´e r´ep´et´ees dix fois pour chaque fr´equence.

FIGURE 3.8 : Protocole d’´etude de l’interaction entre la pointe et l’onde acoustique de fr´equence ∆f

La figure 3.9 pr´esente la mesure du rapport signal/bruit selon la fr´equence g´en´er´ee. La limite

de 6dB a ´et´e fix´e car elle correspond un rapport signal/bruit ´egale `a 2. Pour la sonde SNL de

constante de raideur 0.12N/m, la fr´equence optimale est de 250kHz avec un rapport signal/bruit

de 31.7dB. La sonde SNL de constante de raideur 0.35N/m pr´esente deux fr´equences optimales

`

a 240 et 250kHz avec un rapport signal/bruit de respectivement 26.5dB et 27.4dB.

FIGURE 3.9 : R´esultats des ´etudes d’interaction entre l’onde acoustique et les pointes SNL

Les r´esultats de l’analyse de la sonde FESP sont pr´esent´es dans la figure 3.10. Elle pr´esente

2 fr´equences optimales `a 355kHz et et 375kHz. Cependant, les rapports signal/bruit ´egaux

respectivement `a 14.5dB et 13.1dB sont bien plus faible que pour les pointes SNL.

3.2. UA-AFM

FIGURE 3.10 : R´esultats des ´etudes d’interaction entre l’onde acoustique et les pointes FESP

L’ensemble des plages d’utilisation est pr´esent´e sur la figure 3.11. Les sondes FESP de

constante de raideur sup´erieure `a 1 N/m captent tr`es faiblement l’onde acoustique. Les sondes

SNL de constante de raideur inf´erieure `a 0.5 N/m pr´esentent des r´esultats int´eressants avec un

important rapport signal/bruit.

FIGURE 3.11 : Plage d’utilisation de diff´erents leviers AFM en mode acoustique

3.2.3.2 Influence de la gamme de fr´equence

Un diff´erentiel de fr´equence ∆f peut ˆetre ´etabli sur une grande plage de fr´equencef1 et f2. Il

est donc important d’´etudier dans quelle gamme de fr´equence doit ˆetre g´en´er´ee le diff´erentiel de

fr´equence. Le protocole mis en place est pr´esent´e dans la figure 3.12. Une onde de fr´equence

variant de 2MHz `a 10MHz avec un pas de 0.1MHZ a ´et´e appliqu´ee dans une seule c´eramique

pi´ezo´electrique. On ´etudie l’amplitude de l’onde capt´ee par la pointe `a l’aide d’un oscilloscope

´equip´e de l’analyse en transform´e de Fourier. Chaque mesure est r´ep´et´ee dix fois.

FIGURE 3.12 : protocole d’´etude de l’influence de la gamme de fr´equence

Les r´esultats de cette analyse sont pr´esent´es dans la figure 3.13. Globalement, plus la fr´equence

est haute et meilleur est le rapport signal/bruit avec un maximum `a 9MHz. Par ailleurs, la

pointe n’influence pas le r´esultat. Cette technique est tr`es sensible au bruit ´electromagn´etique

environnant ce qui explique les mesures tr`es variables entre 2.0 et 3.2 MHz. Une augmentation

du signal centr´ee sur 3.7MHz apparait et correspond `a la mise en r´esonance de la c´eramique

pi´ezo´electrique. Le maximum de signal transmit `a la pointe a lieu pour une fr´equence de 9MHz

correspondant `a la premi`ere harmonique de r´esonance de la c´eramique pi´ezo´electrique. La gamme

de fr´equence optimale est donc comprise entre 8 et 9 MHz.

FIGURE 3.13 : Mesures de l’interaction entre les ondes acoustiques sur la gamme de fr´equence

2-10MHz

3.2. UA-AFM

3.2.3.3 Interaction entre l’onde de battement et la pointe

Les r´esultats pr´ec´edents ont dict´e notre choix sur les leviers AFM de constante de raideur de

0.35 N/m. Apr`es quelques tests, la sonde SNL de constante de raideur 0.12 N/m semblait trop

sensible aux conditions environmentales. La forte rugosit´e des particules empˆeche tout acquisition

d’images avec ce type de pointe. Notre choix s’est donc port´e sur les levier de constante de

raideur 0.35 N/m. Les signaux d´etect´es pr´esentaient un rapport signal/bruit l´eg`erement inf´erieur.

La rigidit´e plus ´elev´ee permettait de balayer la surface des particules.

Il a ´et´e n´ecessaire de v´erifier que l’onde de battement se comportait comme le diff´erentiel de

fr´equence. Un protocole de test a ´et´e mis en place et pr´esent´e sur la figure 3.14. La fr´equence

inject´ee dans la premi`ere c´eramique pi´ezo´electrique a ´et´e fix´ee `a 8.4MHz. La fr´equence inject´ee

dans la deuxi`eme c´eramique pi´ezo´electrique a vari´ee entre 8.43 MHz et 8.80MHz avec un pas de

5kHz. Cela a permis d’obtenir un diff´erentiel de fr´equence ∆f compris entre 30 et 400kHz.

FIGURE 3.14 : Protocole d’´etude de l’influence de la gamme de fr´equence

Les r´esultats des mesures d’intensit´e du signal re¸cu par la pointe sont pr´esent´es dans la

figure 3.14. Une diff´erence apparait entre l’amplitude transmise par l’onde de battement et

celle transmise par l’onde de fr´equence ∆f. En effet, le prisme, comme tout mat´eriaux att´enue

les ondes acoustiques. La fr´equence optimale `a 250kHz a ´et´e d´ecal´ee `a 245kHz pour l’onde de

battement. Par ailleurs, la gamme de r´eponse optimale est fortement diminu´ee avec l’onde de

battement avec des fr´equences allant de 225kHz `a 260kHz.

FIGURE 3.15 : Mesures de l’interaction entre l’onde de battement et le levier 0.35N/m

3.2.3.4 Influence du substrat

Le dernier ´el´ement `a prendre en compte est le substrat sur lequel les particules ont ´et´e

d´epos´ees. Nous utilisons g´en´eralement des lames de verre ou des pastilles m´etalliques. Il ´etait donc

important de comprendre l’interaction entre les ondes acoustiques et le substrat. Le protocole

mis en place est r´esum´e dans la figure 3.16. Il ´etait identique `a celui de l’´etude de l’onde de

battement `a l’exception que le substrat a ´et´e rajout´e.

FIGURE 3.16 : Protocole d’´etude de l’influence du substrat

Le premier substrat test´e est une lame de verre de 180µm d’´epaisseur. les r´esultats sont

pr´esent´es dans la figure 3.17. La lame de verre absorbe compl`etement l’onde de battement.

3.2. UA-AFM

FIGURE 3.17 : Influence d’une lame de verre de 180µm d’´epaisseur sur l’amplitude de l’onde de

battement d´etect´ee

Le deuxi`eme substrat test´e ´etait une pastille m´etallique de 1.10mm d’´epaisseur. Les r´esultats

sont pr´esent´es dans la figure 3.18. La pastille absorbe aussi en grande partie l’onde de battement.

La gamme exploitable est comprise entre 220 et 250kHz.

FIGURE 3.18 : Influence d’une pastille m´etallique de 1.10mm d’´epaisseur sur l’amplitude de l’onde

de battement d´etect´ee

3.2.3.5 Conclusion

Les leviers qui ont ´et´e retenus pour cette ´etude furent des leviers de constante de raideur

0.35N/m. Le substrat retenu a ´et´e des pastilles m´etalliques. Le diff´erentiel de fr´equence a ´et´e

fix´e `a 240kHz pour la comparaison des diff´erents lactoses. Un minimum de 200 images de

100µm2 `a ´et´e r´ealis´e sur chaque lot, une image par particule. Cela permet l’obtention d’une

image topographique et acoustique de qualit´e comme le montre la figure 3.19. Le bord des

petites particules pr´esentait une inversion de contraste dˆue `a la pr´esence d’un rebond de l’onde

acoustique caract´eristique de cette technique. Les variations de densit´e sont cependant bien

visibles.

FIGURE 3.19 : Lactose Refined observ´e par AFM acoustique. Topographie `a gauche, image

acoustique `a droite (240 kHz)

Dans le document Identification des contaminants présents à la surface de lactose à usage pharmaceutique et analyse de l’impact de leur présence sur les interactions avec différents principes actifs (Page 133-140)