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CHAPITRE III : CARACTERISATION GRANULAIRE ET PHYSICO-CHIMIQUE

III.2. C ARACTERISATION DES FRACTIONS GRANULAIRES

III.2.1. Optimisation de la méthode de fractionnement granulaire

fractionnement granulaire

Dans la littérature, les études de caractérisation chimique, physico-chimique et physique de sédiments marins nécessitant un fractionnement granulaire [THIMSEN et KEIL, 1998 ; FONTAINE et al., 2000 ; WANG et al., 2001 ; CAROL et al., 2012], détaillent rarement le protocole de celui-ci et si la qualité de séparation a été vérifiée. Certains auteurs utilisent uniquement un tamisage par voie humide, d’autres font référence aux travaux d’Edwards et Bremner (1967) sur la dispersion des matériaux cohésifs par vibration ultrasonique. Huang et al. (2008), par exemple, dispersent les particules de sédiments en utilisant cette méthode, soit 30 min d’US ; leurs observations microscopiques (fraction de sable fin 20-200µm) confirment l’efficacité du fractionnement pour ce type de matériaux.

III.2.1.1. Tamisage par voie humide

Dans un premier temps, les sédiments prélevés dans Port-Camargue ont été fractionnés par un tamisage par voie humide. Les sédiments bruts, une fois mis en suspension dans un volume important d’eau déminéralisée (1Vsédiment pour 20Veau déminéralisée), sont passés à travers les tamis (80-

63-40-20µm) et agités à l’aide d’une tamiseuse. Les tamis sont rincés à l’eau déminéralisée avec le même volume, mais nous avons constaté un colmatage important sur les tamis 40, 63 et 80µm.

Fanny Coulon 125 2014 Les fractions ainsi obtenues sont analysées par granulométrie laser et observées par microscopie électronique à balayage. Les distributions granulométriques du sédiment L84 (Figure III.12) montrent la présence importante de particules microniques (1-10 µm) dans toutes les fractions granulaires. Les mêmes observations sont faites à partir des micrographies. Celle de la Figure III.12 correspond à la fraction >80 µm mais révèle des particules de toutes tailles et notamment la présence importante de particules microniques et submicroniques agglomérées sur des supracolloïdes (cf. III.1.5.1). Le tamisage est par conséquent inefficace pour les fractions les plus fines. Une étude a donc été menée afin d’optimiser ce protocole et obtenir des fractions granulométriques mieux séparées.

Figure III.12 : Distributions granulométriques des fractions granulaires du sédiment L84 obtenues après tamisage par voie humide et micrographie de la fraction > 80µ m

III.2.1.2. Tamisage par voie humide et ultra-sons

Dans un deuxième temps, le tamisage par voie humide a été couplé à des ultra-sons, afin de reproduire la méthode d’Edwards et Bremner. Ainsi, la suspension est soumise à des US pendant 30min avant d’être passée à travers les tamis de la même manière que le premier protocole. Comme précédemment, les tamis 80, 63 et 40µm présentent un colmatage important, empêchant d’ailleurs la récupération des fractions inférieures à 20µm.

Par rapport à la méthode précédente, on observe moins de particules microniques sur la fraction >80µm, mais les deux autres fractions obtenues en présentent de nombreuses (Figure III.13). Le tamisage par voie humide combiné à des US n’a à priori pas d’effet positif sur la qualité du fractionnement.

Figure III.13 : Distributions granulométriques des fractions granulaires du sédiment L84 obtenues après tamisage par voie humide et US et micrographie de la fraction 63-80µ m

III.2.1.3. Tamisage par voie humide et agitation mécanique

Etant donné le colmatage observé sur les tamis pour les deux premières méthodes, une agitation mécanique, à l’aide d’un barreau aimanté, a été employée au cours du tamisage. Cette méthode, plus fastidieuse que les deux précédentes, permet tout d’abord d’éviter le colmatage des tamis.

Les distributions granulométriques présentées dans la Figure III.14 montrent une nette amélioration de la qualité de dispersion des particules. Les courbes des quatre fractions supérieures ont une allure gaussienne, révélant peu de particules microniques. La micrographie de la fraction > 80µm montre une population plus homogène en taille (60 à 120µm), avec beaucoup moins de particules microniques que précédemment. Le protocole de séparation est suffisamment efficace ici pour l’échantillon L84 pour pouvoir procéder à la caractérisation chimique, physico-chimique et granulaire des fractions. Il semble que l’agitation magnétique, provoquant ainsi un « brassage », limite le phénomène de colmatage et favorise l’écoulement. L’agitation magnétique génère des forces de cisaillement (ou de friction) à la surface des particules qui favorisent donc la dispersion des agglomérats.

Fanny Coulon 127 2014

Figure III.14 : Distributions granulométriques des fractions granulaires du sédiment L84 obtenues après tamisage par voie humide et agitation mécanique et micrographie de la fraction

>80µ m

III.2.1.4. Discussions sur la dispersion des particules

Concernant les autres échantillons, les distributions granulométriques des fractions granulométriques ont été déterminées suite à un tamisage classique par voie humide, et suite à un tamisage optimisé (par voie humide avec agitation mécanique) pour comparer la qualité de la séparation granulaire. Les distributions granulométriques sont présentées Figure III.15. Dans tous les cas, le tamisage classique n’est pas suffisant pour séparer les fractions granulométriques, en revanche le tamisage optimisé semble efficace pour tous les types de sédiments. Cette étude permet également de comparer les forces nécessaires à la dispersion des particules. L’énergie physique apportée par les US n’a pas été suffisante pour disperser les plus fines particules, à l’inverse de l’énergie mécanique apportée au système dans la méthode optimisée qui a dispersé une majorité des particules agglomérées, en évitant de plus le colmatage des tamis.

Par ailleurs, il est aisé de comprendre l’impact que peut avoir la qualité de la séparation sur les études dans ce domaine. Un polluant se situant dans une fraction fine pourrait, par exemple, être localisé dans la fraction sableuse. Pour s’affranchir de cela, la granulométrie laser est une technique simple et rapide pour vérifier l’état de séparation des fractions.

Figure III.15 : Distributions granulométriques des fractions obtenues par A : tamisage par voie humide ; B : tamisage par voie humide + US

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III.2.2. Caractérisation granulaire et physico-

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