Observations in situ des aciers M2, 100Cr6 et C38LTT

La vitesse de chauffe utilisée pour les observations in situ est de 200°C/min. Ceci est plus faible que les vitesses de chauffe industrielles. Cependant, ces techniques permettent

104

l’observation de la structure liquide solide directement à haute température en évitant ainsi tous les problèmes liés à la diffusion des éléments d’alliage lors du refroidissement.

Des observations In situ par CLSM ont été effectuées sur l’acier M2 à différentes températures. La structure initiale de l’acier a été révélée avant la chauffe. La structure observée possède les mêmes caractéristiques que celles observes précédemment (Fig. 3.30-a). Avec l’accroissement de la température, les carbures diffusent dans la matrice avant l’apparition de la phase liquide (Fig. 3.30-b). Si la température monte encore les zones liquides s’arrondissent (Fig. 3.30-c) pour former un réseau interconnecté de cellules équiaxes (Fig. 3.30-d). On note en comparant les figures Fig. 3.30-a et Fig. 3.30-d, l’augmentation significatif de la taille de grain, entre 20µm-60µm pour une taille initiale de ~10µm.

Fig. 3.30. Arrêt sur image de la séquence de chauffage (200°C/min) depuis l’état solide jusqu’à l’état semi- solide par CLSM.

Au cours du refroidissement depuis 1250°C jusqu’à la température ambiante, le réseau interconnecté de liquide est préservé et est transformé en nouveaux carbures (voir Fig. 3.31).

105

Fig. 3.31. Arrêt sur image de la séquence de refroidissement (200°C/min) depuis l’état semi-solide jusqu’à l’ambiante par CLSM.

Les résultats de ces observations montrent que les zones liquides sont conservées même pour des vitesses de refroidissement plus faibles, venant ainsi confirmer les résultats obtenus par microtomographie et MEB.

Les mêmes types d’observation ont été conduits sur l’acier 100Cr6. La microstructure de cet acier à l’état semi-solide n’a pas été clairement révélée comme le montre la figure Fig.3.32 (a): La perlite et les joints de grain n’ont pas pu être observés. Avec la montée en température, la transformation de la perlite en austénite peut être observée (Fig. 3.32 (b)). A température plus élevée, on observe le grossissement des grains austénitiques (Fig. 3.32 (c)). Quand la température devient égale au solidus, la phase liquide commence à se former depuis le joint de grain (Fig. 3.32 (d)). Cependant la phase liquide n’est pas observée à tous les joints de grain du fait soit de l’hétérogénéité de la composition chimique à cette échelle, de la non uniformité de la température, etc. (Fig. 3.32 (e)). Avec l’augmentation de la température, la quantité de liquide augmente jusqu’à couvrir la surface de l’échantillon (Fig. 3.32 (f)). Au cours de l’essai, la quantité de liquide augmente très rapidement (voir Fig. 3.32 (d) (e) et (f)).

106

Ceci démontre la plus fortement sensibilité de la fraction liquide à la température pour cet acier que pour l’acier M2.

Fig. 3.32. Arrêt sur image de la séquence de chauffe de l’acier 100Cr6 jusqu’à l’état semi solide par CLSM.

Des observations micrographiques ont été conduites sur les échantillons post mortem. Il n’a pas été possible d’établir un lien entre les microstructures observées à haute température et à température ambiante après refroidissement.

107

La structure initiale de l’acier C38LTT, illustrée sur la figure Fig. 3.34-a et -b est constituée de ferrite, de perlite et d’inclusions non métalliques (MnS). En CLSM, la ferrite apparaît en blanc et la perlite en noir. Avec la montée en température, on peut observer la transformation de la perlite et de la ferrite en austénite (voir Fig. 3.34-c).Les premiers films liquides sont observés aux joints de grain (voir Fig. 3.34-e). En comparant les figures Fig. 3.33-e et f, on remarque que la quantité de liquide augmente rapidement sur un temps très court. De plus la distribution du liquide sur l’échantillon n’est pas uniforme. Ceci peut être dû soit à un défaut de planéité de l’échantillon ou aux hétérogénéités de composition, etc.

108

L’échantillon a été observé post mortem. La figure Fig. 3.35 compare les microstructures avant et après attaque chimique. Le film liquide de la figure Fig. 3.35 (a) est principalement présent au joint ferritique (voir Fig. 3.35 (b)).

Fig. 3.35. Microstructure des échantillons après observation sin situ. (a) avant attaque, (b) après attaque.

(a) (b)

109

7.

Conclusion

La microstructure du matériau à l’état semi-solide est déterminante pour le procédé de thixoforgeage. Pour cela, plusieurs techniques ont été utilisées pour caractériser la microstructure au cours du chauffage depuis la température ambiante jusqu’à l’état semi- solide. Les résultats ont montré que :

(a) toutes les méthodes ont des limitations

 L’utilisation de diagramme thermodynamique peut prédire la fraction volumique de liquide en fonction de la température. Des informations supplémentaires sont nécessaires pour prendre en compte l’histoire thermique du matériau. Cette technique ne permet pas d’obtenir des informations sur la morphologie de la structure liquide solide.

 DSC est une technique simple d’utilisation pour l’évaluation de la fraction liquide. Cependant la vitesse de chauffe est très faible comparée à celle des moyens industriels. Comme les diagrammes thermodynamiques, aucune information concernant la morphologie de la structure n’est fournie.

 L’analyse d’image en 2D après trempé depuis l’état semi-solide permet d’obtenir des informations sur la fraction liquide et la morphologie de la structure liquide solide. Elle n’est toutefois opérante que lorsque la structure liquide solide peut être figée par trempe.

 La microtomographie aux rayons X fournit des informations sur la structure 3D. Elle est toutefois efficace que pour les alliages contenant des éléments chimiques lourds. La correspondance entre les résultats obtenus par analyse 2D par MEB+EDS et la microtomographie 3D prouve que les deux techniques sont aptes à caractériser les aciers fortement alliés au tungstène et molybdène à l’état semi- solide. La technique de microtomographie est difficilement accessible e comparaison avec la technique de métallographie quantitative par MEB EDS.

 CLSM permet l’observation de la microstructure à haute température. Elle a permis l’observation de la formation de la structure liquide solide du M2 mais également des deux aciers faiblement alliés 100Cr6 et C38LTT.

110

(b) La microstructure liquide solide du M2 peut être analysée toutes les techniques mises en œuvre. Les aciers 100Cr6 et C38LTT ne peuvent être observés que par CLSM in situ.

(c) Le thixoforgeage de l’acier M2 ne présente pas d’intérêt industriel. Toutefois, du fait de sa bonne aptitude à être observé par les techniques de caractérisation, il peut permettre de comprendre le comportement d’un matériau au cours de la mise en forme à l’état semi-solide. Il s’agit ensuite d’imaginer l’ “extrapolation” à l’acier C38LTT et 100Cr6.

111