Observations exp´erimentales

Nous pr´esentons ici une s´erie de mesures faisant apparaˆıtre une disym´etrisation des ´echos et contre ´echos. Nous tenons cependant `a pr´eciser qu’elles ne constituent pas `a nos yeux une preuve de la validit´e du calcul d´ecrit pr´ec´edemment. Les raisons de notre scepticisme sont les suivantes:

• Tout d’abord la moindre d´eviation (∼ 10nm) `a la plan´eit´e du mouvement de la plaque mobile de la cellule de cisaillement suffirait `a cr´eer une telle disym´etrie. Or le positionnement selon z de cette plaque n’est pas contrˆol´e dans notre exp´erience.

• Ensuite un effet plus subtile de temps d’int´egration entre en jeu. Ceui-ci est r´esum´e par la figure 9.13. La dur´ee finie du temps d’exposition de la cam´era disym´etrise le signal ´echos-contre ´echos. En effet selon que le d´eplacement est en pente montante ou descendante une dur´ee finie d’int´egration ne donne pas exactement la mˆeme valeur de l’intensit´e. Pour minimiser cet effet la phase ¯φ doit ˆetre choisie le

plus proche d’un endroit o`u la d´eriv´ee du mouvement est nulle (argument similaire `a celui employ´e au paragraphe pr´ec´edent sur l’int´erˆet de regarder les ´echos pour une phase ¯φ =π

2). 1.0 0.5 0.0 -0.5 -1.0 γ (t ) intervalle d'intégration échos _échos contre échos

Fig. 9.13: Repr´esentation sch´ematique de l’effet de disym´etrie g´en´er´e par le temps fini

d’int´egration de la cam´era. La fr´equence d’acquisition CCD doit ˆetre un multi-

ple de la fr´equence de cisaillement pour minimiser cet effet tant sur l’´echos que sur

le contre ´echos.

Ainsi une ´etude pr´ecise de cet effet n´ecessiterait de rebˆatir la cellule de cisaillement en employ- ant 2 platines piezo contrˆol´ee en X Z. Nous pr´esentons cependant (cf figure9.14) les r´esultats que nous avons obtenus en g´eom´etrie trans. Nous les consid´erons simplement comme la preuve que ce probl`eme d’asym´etrie vaut la peine qu’on s’y int´eresse.

1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 ex p[ -1 0< ∆Φ s 2>] 2.2 2.0 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 t 0.4 0.3 0.2 0.1 g1 (t) 22 20 18 16 14 12 10 t (sec) a) b)

Fig. 9.14: a) D´edoublement des ´echos de cisaillement en g´eom´etrie trans pour un syst`eme `a

51%. Le d´ephasage ¯φ vaut

π

2

+

2π10

. La fr´equence de cisaillement est 0.1Hz. On voit

apparaˆıtre une disym´etrie entre ´echos et contre ´echos. b) Courbe th´eorique calcul´ee

pour le mˆeme d´ephasage ¯φ. Remarquer que les courbes th´eoriques sont norm´ees `a

1 car elles ne tiennent pas compte de la d´ecorr´elation β existant dans le syst`eme

exp´erimental.

Enfin nous sommes bien conscients que la description en terme de d´ephasage local est incompl`ete. Un mˆeme effet de disym´etrisation pourrait ˆetre obtenue en supposant que les particules ne bougent pas seulement selon ux mais d´ecrivent des trajectoires ferm´ees (du style ellipse). Il faut donc pousser

plus avant la description m´ecanique des mouvements dans un milieu h´et´erog`ene pour savoir comment interpr´eter cette asym´etrie.

9.4

Conclusion

En conclusion de ce dernier chapitre nous pouvons affirmer que nous ne voyons dans ces syst`emes aucun effets li´es `a une quelconque repartition hi´erarchique des temps de relaxation. Ou bien cette r´epartition n’existe pas ou bien les exp´eriences sous cisaillement ne permettent pas de la tester. Dans le cas de la deuxi`eme conclusion cela constituerait une diff´erence majeure avec la temp´erature. Cette conclusion paraˆıt presque naturelle. En effet on s’attend `a ce que ce genre de syst`eme soit rh´eofluidifiant, ainsi la dynamique sous ´ecoulement est-elle plus rapide sous ´ecoulement que sous contrainte nulle. Pour des syst`emes rh´eo´epaississants, la situation est diff´erente: le cisaillement bloque la dynamique. Il se pourrait qu’alors on observe un effet similaire `a l’effet ’rajeunissement-m´emoire’. Pourrait-on pourtant en tirer une conclusion forte sur une organisation hi´erarchique de temps de relaxation. Nous n’en sommes pas convaincus. De telles exp´eriences pourrais ˆetre effectu´ees sur des verres collo¨ıdaux non sph´eriques pr´esentant du rh´eo´epaississement.

Enfin nous avons vu que la dynamique forc´ee semblait pr´esenter un exposant de vieillissement diff´erent de celui de la dynamique spontan´ee. Cette assertion m´erite plus ample v´erification exp´erimentale.

Conclusion

Dans ce dernier paragraphe nous r´esumons les diff´erentes conclusions auxquelles nous avons abouties. La technique de MSDWS a permis de suivre les changements transitoires de forme des distributions de temps de relaxation d’un verre collo¨ıdal soumis `a un cisaillement oscillant. Nous avons montr´e que cette distribution s’´elargissait sous l’action de la perturbation m´ecanique. Cet ´elargissement conduit ainsi `a un enrichissement des temps de relaxations lents aussi bien que rapides. Ces derniers sont responsables du rajeunissement du syst`eme alors que les premiers conduisent `a ce que nous avons appel´e le survieil- lissement. C’est la pond´eration relative de ces deux effets en fonction de l’amplitude qui est la source des diff´erents comportements observ´es (rajeunissement, crossover ou survieillissement). Plus g´en´eralement, la ph´enom´enologie d´ecrite ici peut ˆetre obtenue pour toute perturbation qui acc´el`ere le processus de vieil- lissement. Elle n’est donc pas propre au cisaillement. En particulier, pour une ´el´evation transitoire de temp´erature, on retrouve les mˆemes effets aussi bien dans les verres de spin que dans les polym`eres. Nous avons donc pouss´e un peu plus loin l’analogie factuelle entre temp´erature et cisaillement. Non seulement ces syst`emes peuvent ˆetre fluidifi´es par une action m´ecanique ou thermique, mais l’application de per- turbation de ces deux natures conduits `a la mˆeme ph´enom´enologie qualitative. Cependant cette analogie ne va pas plus loin sur le plan conceptuel que de dire que temp´erature et le cisaillement acc´el`erent la dynamique de r´earrangements. Notons au passage que nous n’avons parl´e que de cisaillement oscillant. Un cisaillement constant pourrait, lui, donner des r´esultats tr`es diff´erents.

Un autre r´esultat important est que nous n’avons pu mettre en valeur une organisation hi´erarchique de temps de relaxation au sein de notre mat´eriaux. Ainsi l’analogie temp´erature-cisaillement ne nous apparaˆıt pas comme ayant une signification tr`es profonde.

Enfin nous montrons que la description simpliste du mod`ele SGR permet de bien rendre compte sur un plan qualitatif de la physique microscopique d’un verre colloidal. Les tentatives de comparaison macroscopiques ont, elles ´echou´ees. Cependant la ph´enom´enologie ’survieillissement-rajeunissement’ sem- ble assez robuste et donc ne discrimine pas trop entre les diff´erents mod`eles3_{. Nous avons aussi montr´e}

comment modifier le mod`ele SGR pour faire apparaˆıtre une d´eformation critique et nous en avons d´eduits les diff´erents pr´edictions qui en d´ecoulait.

Pour finir nous voudrions faire remarquer que nous n’avons donner aucune vision spatiale du probl`eme. Nous n’avons pas caract´eriser la nature et l’´evolution des modes de relaxation lors du vieillissement ou du cisaillement. Correspondent-ils `a la croissance de domaines aux mouvements corr´el´es? `a une modification de la dynamique de r´earrangements? Il nous manque une vision dans l’espace r´eel. Une tentative timide a ´et´e esquiss´ee dans la r´ef´erence [60] o`u nous montrons que la ph´enom´enologie observ´ee peut aussi s’interpr´et´e en terme de croissance de longueur de coh´erence (bien que ce terme demeure vague dans le cas des collo¨ıdes). Des ´etudes men´ees entre autres par Cipelletti, Trappe [62] sont actuellement en cours, qui caract´erisent la nature intermittente de ces r´earrangements, ainsi que des observations sous microscopie confocale de syst`emes analogues sous cisaillement dans le groupe de E.Weeks.

3

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10

Publications

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Multispeckle diffusing-wave spectroscopy: A tool to study slow relaxation

and time-dependent dynamics

Virgile Viasnoff and Franc¸ois Lequeuxa)

L.P.M. UMR7615 CNRS ESPCI, 10 rue Vauquelin, 75231 Paris, France

D. J. Pine

Departments of Chemical Engineering and Materials, University of California, Santa Barbara, California 93106-5080

共Received 20 November 2001; accepted for publication 4 March 2002兲

A multispeckle technique for efficiently measuring correctly ensemble-averaged intensity autocorrelation functions of scattered light from nonergodic and/or nonstationary systems is

described. The method employs a charge coupled device 共CCD兲 camera as a multispeckle light

detector and a computer-based correlator, and permits the simultaneous calculation of up to 500 correlation functions, where each correlation function is started at a different time. The correlation functions are calculated in real time and are referenced to a unique starting time. The multispeckle nature of the CCD camera detector means that a true ensemble average is calculated; no time averaging is necessary. The technique thus provides a ‘‘snapshot’’ of the dynamics, making it particularly useful for nonstationary systems where the dynamics are changing with time. Delay times spanning the range from 1 ms to 1000 s are readily achieved with this method. The technique is demonstrated in the multiple scattering limit where diffusing-wave spectroscopy theory applies. The technique can be combined with a two-cell technique that can measure faster decay times. The combined technique can measure delay times from 10 ns to 1000 s. The method is peculiarly well suited for studying aging processes in soft glassy materials, which exhibit both short and long relaxation times, nonergodic dynamics, and slowly evolving transient behavior. © 2002 American

Institute of Physics. 关DOI: 10.1063/1.1476699兴

I. INTRODUCTION

Dynamic light scattering has proven to be a powerful tool for investigating the dynamics of colloidal suspensions,

Dans le document Influence d'un cisaillement oscillant sur la dynamique de vieillissement microscopique d'un verre colloidal (Page 131-192)