Morphogen`ese des fractures dans le film

La fracturation dans les films collo¨ıdaux consolid´es est li´ee `a leurs propri´et´es physico-chimiques. Quand la phase dispers´ee est constitu´ee de particules suffisamment d´eformables, le s´echage de la suspension conduit `a la coalescence des particules et `a la formation d’un film continu transparent d´epourvu de fractures. Dans le cas des particules suffisamment ”dures”, on observe la nucl´eation et la propagation de fractures dans le milieu. Ces frac-tures ne sont pas seulement li´ees `a la duret´e de la phase dispers´ee, mais elles sont dues au fait qu’il y a cr´eation d’importantes contraintes de tension. Ces contraintes sont la cons´equence directe de la r´etraction de s´echage et de l’adh´esion du film sur le substrat. Les fractures qui apparaissent t´emoignent d’une part, de la s´ev´erit´e et de l’importance des contraintes m´ecaniques et d’autre part de la r´esistance du mat´eriau `a la rupture.

Typiquement on distingue deux types de fractures lors du s´echage de couches minces : des fractures dans l’´epaisseur du film appel´ees commun´ement craquelures et le d´etachement du film du substrat appel´e d´elamination.

1.3.2.1 Formation de craquelures

Nous allons illustrer dans ce paragraphe le m´ecanisme de formation d’un r´eseau de fractures durant le s´echage d’un film mince de suspension collo¨ıdale. Partons d’un ´etat

initial, o`u le solide ne pr´esente pas de fractures : les contraintes de tension, repr´esent´ees

par les composantes tensorielles σxx et σyy en chaque point de l’espace, sont suppos´ees

uniformes et isotropes dans le film (FIG.1.18). L’apparition d’une premi`ere fracture

a

(1)

(2)

b

Fig. 1.18 – (a) Sch´ema explicatif de la connexion de deux fractures dans un champ de

contraintes biaxiales. (b) R´eseau bidimensionnel de fractures dans un film de nanolatex.

celles qui sont responsables de l’ouverture et de la propagation de la fracture (σyy).

De ce fait, dans une r´egion tr`es proche des surfaces de fractures, il ne subsiste que la

contrainte tangente (σxx) aux surfaces de la fracture. Une deuxi`eme fracture (2) qui s’est

propag´ee jusqu’au voisinage de la premi`ere va voir sa trajectoire modifi´ee par le champ de contraintes gouvern´ees par la fracture (1). Son orientation est dict´ee par l’effet d’une

seule composante du tenseur des contraintes (σxx). Cette contrainte apparaˆıt comme

une contrainte d’ouverture pour la fracture (2)(KII = 0). Par cons´equent, elle rejoint

l’ancienne fracture (1) avec un angle de 90°. La figure 1.18.b montre un r´eseau de

fractures ainsi form´e dans un film collo¨ıdal qui divise la surface en plusieurs polygones plus au moins r´eguliers. Le r´eseau se caract´erise par des figures de fractures isotropes

avec des raccordements `a 90°.

Int´eressons nous maintenant `a la dynamique qui conduit `a un r´eseau de fractures isotropes [3]. La formation de ces fractures respecte un ordre hi´erarchique. Pour se faire, observons la surface d’un film de suspension collo¨ıdale durant le s´echage. Sur la Figure 1.19 est repr´esent´ee une s´equence de photos prises au cours du processus du s´echage apr`es transformation de la phase liquide en solide (en moyenne 1 min s´epare deux images successives). En balayant ces images de gauche vers la droite,

on remarque que les fractures apparaissent de mani`ere successive (la g´en´eration des fractures n en noir et n+1 en blanc). Les fractures initiales qu’on appelle primaires, ont la particularit´e d’ˆetre les plus longues. Ensuite apparaissent des nouvelles fractures plus courtes, dites secondaires qui se propagent et se raccordent avec les pr´ec´edentes

avec un angle de 90°. Le film continue `a se r´etracter et les contraintes `a croˆıtre. Une

fois que les contraintes atteignent `a nouveau une valeur critique, d’autres fractures apparaissent et se propagent dans les domaines polygonaux. Puis d’autres g´en´erations de fractures peuvent apparaˆıtre suivant le mˆeme processus. Ainsi cette dynamique conduit les fractures `a envahir progressivement la majeure partie du film.

2mm

Fig. 1.19 – Formation de fractures successives divisant le film en polygones. En

moyenne deux images successives sont s´epar´ees de 1 minute. Dimension d’une image :

∼ (11 ×9) mm2. En g´en´eral les fractures de la g´en´eration (n+1) (en blanc) se connectent

1.3.2.2 D´elamination du film du substrat

Substrat Film

h

Perte d’adh´esion du film

Fig. 1.20 – Sch´ema de la d´elamination entre un film et un substrat. Le d´etachement

d´ebute pr´ef´erentiellement aux coins.

Un autre ph´enom`ene peut se manifester au cours du s´echage : il s’agit de la

d´elamination. La figure (FIG. 1.20) repr´esente une succession d’images qui montre

l’´evolution de la d´elamination dans un film collo¨ıdal. La d´elamination des polygones constituant le r´eseau de fractures, consiste en un processus de d´ecollement du film de son substrat. Apr`es la formation du r´eseau de fractures, les polygones continuent `a se r´etracter sous l’effet de l’´evaporation de l’eau subsistant dans le poreux. Quand la r´etraction devient trop importante [51], les polygones perdent leur adh´esion avec le substrat. Un front de d´elamination nucl´ee pr´ef´erentiellement `a partir des coins puis des bords des polygones, du fait de l’importance de la concentration des contraintes dans ces r´egions. Sur la Figure 1.21, la s´equence de six images correspond `a l’´evolution d’un film mince collo¨ıdal apr`es la formation du r´eseau de fractures. En ajustant le contraste de l’image, on peut observer deux r´egions limit´ees par une fronti`ere. Cette fronti`ere correspond au front de d´elamination s´eparant la zone du film qui adh`ere au substrat de la zone qui s’est d´ecoll´ee. On voit la diminution progressive de la surface d’adh´esion du film conduisant `a une d´elamination partielle du substrat. Dans le cas des couches suffisamment ´epaisses, la r´egion d’adh´esion finale est pr´ef´erentiellement circulaire.