Le montage utilis´e pour ´etudier l’effet laser par guidage par le gain dans une couche mince est sch´ematis´e dans la figure III.2.
Cube
polariseur
Lame
de verre
Lentille
Lame
demi-onde
Diaphragme
carré
Système
afocal
Fenteréglable
Lentille
cylindrique
Photodiode
de référence
Nd:YAG
532 nm
Q-Switch
6 ns - 10 Hz
Détecteur
Lentille
convergente
Echantillon
Figure III.2. Montage laser en configuration de guidage par le gain. Le bras de d´etection peut se placer des deux cˆot´es de l’´echantillon, sur chaque bras d’´emission. Les d´etecteurs utilis´es sont, soit une photodiode silicium reli´ee `a un oscilloscope pour des mesures d’´energie, soit une fibre optique reli´ee au spectrom`etre OMA pour des mesures spectrales.
Le faisceau pompe est g´en´er´e par un laser impulsionnel Nd :YAG doubl´e (λp = 532 nm) pomp´e par flash. La dur´ee des impulsions est de 6 ns `a un taux de r´ep´etition de 10 Hz. Le laser peut fonctionner en r´egime mono-coup ou jusqu’`a une fr´equence de 10 Hz. Une lame demi-onde associ´ee `a un cube s´eparateur permet d’´epurer la polarisation du faisceau. La polarisation choisie est rectiligne verticale. Une lame de verre permet de recueillir une fraction de la pompe sur une photodiode pour pouvoir calibrer l’´energie de la pompe et ses variations.
Le faisceau est ensuite ´etendu `a l’aide d’une lentille divergente associ´ee `a une lentille convergente, qui forment un syst`eme afocal. Il faut remarquer que la lentille convergente diaphragme le faisceau et ne prend que le centre de celui-ci. Ceci permet de s´electionner le sommet de la gaussienne d’intensit´e du faisceau et limite les variations spatiales d’intensit´e. Apr`es avoir travers´e un diaphragme carr´e de 25×25 mm2, le faisceau passe par une lentille cylindrique qui le fait converger sur une dimension, donc selon un trait dont le col mesure
8 µm. Une fente r´eglable permet de s´electionner une fraction d´etermin´ee de ce trait qui vient alors pomper l’´echantillon juste derri`ere, mobile grˆace `a des translations m´ecaniques dans les trois directions de l’espace. Il a ´et´e mesur´e, avec l’aide d’une fente que l’on a translat´e devant le faisceau, que l’´energie le long de tout le trait de pompe ne varie que de 10 `a 20%. L’´emission issue de la couche mince peut ˆetre recueillie, simultan´ement ou non, de part et d’autre de l’´echantillon dans un d´etecteur. Celui-ci est, soit une photodiode reli´ee `a un oscilloscope pour toutes les mesures d’´energie, soit une fibre optique plastique d’1 mm de diam`etre et d’ouverture num´erique 0.46 qui envoie le signal d´etect´e vers un spectrophotom`etre ARC SpetroPro-275 de type OMA (Analyseur Optique Multicanal).
La calibration de la photodiode de r´ef´erence pour connaˆıtre l’´energie incidente sur l’´echan- tillon a ´et´e faite `a l’aide d’une tˆete de joulem`etre associ´ee `a un appareil Gentec-
DUO 2-channel LaserPowerMeter.La qualit´e de l’´emission en sortie de l’´echantillon peut d´ependre de diff´erents param`etres dont il faut tenir compte. L’´echantillon ´etant une couche mince, la divergence du faisceau ´emis est assez importante. Pour un ´echantillon de RhB/PMMA120 de 2.2 µm d’´epaisseur, elle a ´et´e estim´ee `a environ 0.5˚. De plus, la pr´esence d’un bourrelet aux bords de l’´echantillon dˆu `a la m´ethode de d´epˆot (voir figure I.34 dans le chapitre I) fausse l’interface de sortie. En effet, le mat´eriau ne forme pas une couche bien propre avec des bords tr`es nets et verticaux `a la limite du substrat, mais d´epasse le bord du substrat et forme une interface courbe qui s’accroche sur les cˆot´es du substrat. Le guide plan se termine donc avec un virage, ce qui peut d´evier le faisceau de sortie vers l’arri`ere de l’´echantillon. De plus, les bords de la couche mince ne sont pas forc´ement r´eguliers, ce qui fait que la direction d’´emission en sortie peut ˆetre variable en fonction de la hauteur d’attaque sur l’´echantillon.
Dans le cas des sol-gels, il est possible de polir les bords de la couche mince pour enlever le surplus de mat´eriau sur les cˆot´es du substrats. Ceci ne permet pas d’enlever le bourrelet qui ´epaissit le guide aux bords de l’´echantillon, mais la qualit´e du faisceau en sortie peut ˆetre tr`es nettement am´elior´ee. Dans le cas des polym`eres organiques, le polissage n’a malheureusement pas pu se faire. Le polissage n´ecessite la pr´esence d’eau, et lorsque la pression est mise sur le bord de l’´echantillon pour le polir, la couche mince du polym`ere plastique se d´etache du substrat en ´ecailles.
La forme de l’´emission en sortie de l’´echantillon d´epend aussi de la qualit´e guidante de la couche mince. En effet, si la couche mince ne poss`ede pas un indice de r´efraction plus ´elev´e que l’indice du substrat, la lumi`ere ´emise par la zone `a gain n’est pas confin´ee dans le plan de la couche mince (voir annexe D pour le d´etail des calculs). Lorsque la zone de pompe est courte et plac´ee au centre de l’´echantillon, on peut facilement diff´erencier les couches minces guidantes et non-guidantes. Les photos de la figure III.3 illustrent bien ce point.
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A gauche, un ´echantillon de PMMA120 dop´e RhB `a 1,6×10−2 mol/L et d’´epaisseur 5 µm d´epos´e sur un substrat de silice (configuration guidante), est pomp´e sur une longueur de 3 mm. De chaque cˆot´e de cette zone de pompe plus brillante, nous observons une ´emission de lumi`ere dont l’intensit´e d´ecroˆıt. Sur le bord de l’´echantillon, des points de diffusion marquent
3 mm
point de sortie
3 mm
points d'émission
taches de réflexion
FigureIII.3. Photos d’´emission guid´ee et non guid´ee. `A gauche, un ´echantillon guidant de RhB/PMMA d´epos´e sur de la silice, et `a droite, un ´echantillon de Rh6G/VTEOS d´epos´e sur du verre, sont pomp´es sur une longueur de 3 mm. Dans le cas non guidant, on observe aucune lumi`ere de part et d’autre de la zone de pompe et deux points d’´emission sym´etriques par rapport au plan de la couche mince sur un papier plac´e en sortie de l’´echantillon. Dans le cas particulier de l’´echantillon Rh6G/VTEOS, on observe de plus deux taches lumineuses de chaque cˆot´e de la zone de pompe, dues aux r´eflexions sur la face arri`ere du substrat des modes de substrat.
l’interface couche mince-air au niveau de la sortie du faisceau ´emis du guide plan. Une tache de lumi`ere plus ou moins r´eguli`ere, dans le plan d’incidence et centr´ee par rapport au plan de la couche mince (ou l´eg`erement d´ecal´ee vers l’arri`ere `a cause du bourrelet de bord de l’´echantillon), est visible sur un ´ecran. Par contre, la photo de droite repr´esente un ´echantillon de VTEOS dop´e Rh6G (4 µm, 2.4×10−3 mol/L) et d´epos´e sur du verre (configuration non- guidante). Celui-ci est pomp´e sur une longueur de 3 mm. De part et d’autre de la zone de pompe, aucune ´emission n’est visible. Par contre, on observe deux taches de lumi`ere dues aux r´eflexions des modes de substrat sur la face arri`ere du substrat de silice (effet pas observ´e pour tous les ´echantillons non-guidants). De plus, en sortie de l’´echantillon, nous pouvons voir deux taches de lumi`ere sur un ´ecran, plac´ees dans le plan d’incidence et sym´etriquement par rapport au plan de la couche mince.
Un autre ph´enom`ene permet de diff´erencier les cas guidant et non-guidant : la longueur d’onde ´emise pour un mˆeme couple colorant-matrice en syst`eme guidant et en syst`eme non- guidant n’est pas la mˆeme. Pour un ´echantillon RhB/PMMA120 de 2.2 µm, l’´emission est `a 635 nm dans le cas guidant (substrat de silice), et `a 610 nm dans le cas non-guidant (substrat verre). Cette diff´erence peut s’expliquer par le fait que dans le cas non-guidant, la lumi`ere traverse moins de mat´eriau car elle se propage dans le substrat, et subit donc moins de pertes dues `a la r´eabsorption par les colorants. La longueur d’onde d’´emission est alors moins d´ecal´ee vers le rouge par rapport au spectre de fluorescence.
Ainsi, la visibilit´e de l’´emission se propageant dans la couche mince de part et d’autre de la zone de pompe, le nombre de taches d’´emission en sortie de l’´echantillon et la longueur d’onde du spectre d’´emission nous informent sur le caract`ere guidant ou non de l’´echantillon ´etudi´e.
Nous avons aussi remarqu´e que le faisceau ´emis dans la couche se d´edoublait au bout de quelques minutes, et parfois moins, d’excitation `a 10 Hz. Ce ph´enom`ene se voit `a l’œil nu
aux faibles ´energies d’impulsion de pompe. Une photo de l’´emission d´edoubl´ee se propageant dans une couche mince de RhB/TCPTEOS de 8 µm d’´epaisseur se trouve dans la figure III.4. La zone de pompe, la partie la plus brillante, est de 3 mm de long, et de chaque cˆot´e, nous observons deux traits de lumi`ere qui se s´eparent. Ce ph´enom`ene est dˆu au blanchiment des colorants plus important au centre de la zone de pompe car le profil du faisceau pompe est gaussien [Sarkisov et al., 1998]. L’indice de r´efraction de la couche est localement modifi´e, ce qui change les propri´et´es de propagation des faisceaux ´emis.
Figure III.4. D´edoublement du faisceau ´emis se propageant dans la couche mince.
Nous avons n´eglig´e ce ph´enom`ene en sortie de l’´echantillon, l’´ecart des faisceaux ´emis ´etant tr`es faible. De plus, chaque point de nos mesures d’efficacit´e laser se fait sur une zone diff´erente et sur toute la longueur de l’´echantillon, ce qui permet d’outre-passer ce probl`eme.