Mise au point du dépôt du matériau énergétique sur la membrane diélectrique

Plusieurs techniques de dépôt ont été explorées. Deux sont disponibles au LAAS : la sérigraphie (décrite dans la section 3.2.1) et l’injection pneumatique par capillaire.

La sérigraphie est une option qui requiert des viscosités relativement importantes pour le matériau à déposer et donc peu adaptée à notre matériau qui est soit sous forme de poudre, soit très liquide.

Ayant à disposition un équipement permettant de déposer des gouttes au travers de capillaire sous l’application de faible surpression, nous avons ainsi travaillé avec cette solution. Il s’agit d’un procédé très facile à mettre en œuvre ; il suffit de diluer le matériau énergétique dans de l’eau pour faire une solution à 2,2% (limite de solubilité) avec 27.3mg de matériau énergétique pour 1.25ml d’eau.

Des capillaires en verre avec un diamètre interne de 0,86mm, un diamètre externe de 1.5mm (voir Figure 23a et Figure 23b) et une longueur de 90 mm de chez Narishige Co. sont étirés par chauffage pour obtenir des sections de gouttes entre 100µm et 500µm : environ la taille de la résistance chauffante (voir Figure 23a et Figure 23c). La solution de matériau énergétique entre dans le capillaire par capillarité.

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-Figure 23. a) Image de la pipette utilisée pour le dépôt de la goutte avant étirement et après étirement, b) coupe du capillaire original (diamètre 860µm), c) coupe du capillaire après étirement (diamètre 83µm)

Pour l’injection des gouttes, nous utilisons une machine d’injection Narishige IM 300 qui nous permet d’appliquer de faibles jets d’azote dans les capillaires manuellement avec une pression contrôlée et régulée de 3 PSI (20,6kPa). Cet équipement est monté sur une machine de report de puces Tresky 3000 qui comporte un microscope permettant de positionner la goutte à 200µm près (voir Figure 24a). Le volume de la goutte déposée avec une surpression de 3 PSI et un capillaire de diamètre intérieur de 550µm est mesuré à 3,5×10^-13m³. Après le dépôt de la goutte, l’eau s’évapore et il reste le matériau énergétique en poudre (voir Figure 24b). La masse du matériau énergétique alors déposé est de 285ng calculée à partir de la concentration de la solution utilisée (m=c×V ).

a)

c)

Capillaire initial

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-Figure 24. a) Photo des machines pour déposer les gouttes de solution, b) photo du dépôt de matériau énergétique après évaporation de l’eau

Lors de la mise au point du dépôt du matériau énergétique, deux problèmes ont été rencontrés :

1. le positionnement de la goutte et l’étalement de celle-ci lors du dépôt, 2. la reproductibilité des dépôts.

1. Le positionnement de la goutte et l’étalement de celle-ci lors du dépôt

Les premiers tests de dépôt ont été réalisés sur des substrats pleines plaques, recouverts de SiO2 ou SiNx.

Pour concentrer au maximum la goutte au centre de la résistance, il faut une surface hydrophobe partout ou hydrophile sur la résistance et hydrophobe à côté.

Or, lors des premiers tests de dépôt des gouttes, il a été noté l’étalement de ces dernières (voir Figure 25a).

D’autre part, le positionnement de la goutte étant réalisé manuellement au travers du microscope, certains dépôts sur les petites résistances ne recouvraient pas la résistance totalement (voir Figure 25b).

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-Figure 25. Problèmes rencontrés lors du dépôt du matériau énergétique : a) étalement de la goutte, b) mauvaise centrage de la goutte

Nous avons donc choisi d’utiliser les propriétés hydrophobes/hydrophiles des différentes surfaces pour centrer la goutte sur la résistance.

Le SiNx (couche membrane) et le SiO2 (couche recouvrant le polysilicium de la résistance) sont hydrophiles. En effet, l’angle de contact mesuré avec l’appareil Digidrop Modèle Fast/60 de chez GBX donne 52° pour le SiO2 et 43° pour le SiNx.

Après traitement de surface pour assurer l’accrochage du silicone sur les murs, ces deux couches SiO2 et SiNx deviennent hydrophobes. Les angles de contact mesurés sont alors de 88° pour le SiO2 et 79° pour le SiNx.

Ainsi lors du dépôt de la goutte, la goutte ne s’étale plus et reste concentrée sur le point de dépôt. (cf photo de la Figure 26)

2. La reproductibilité des dépôts.

Pour évaluer la reproductibilité des dépôts du matériau énergétique, nous avons réalisé une série des 10 dépôts d’une goutte et trois gouttes avec le même capillaire de diamètre 83μm. La mesure du diamètre de la goutte déposée est réalisée après évaporation de l’eau. Les résultats sont montrés dans le Tableau 3 :

Diamètre capillaire (μm) No. de gouttes déposées Diamètre de goutte mesuré (μm) (Sur 10 échantillons)

1 125±8 83

3 155±13

Tableau 3. Etude de reproductibilité des dépôts

L’étude montre qu’en gardant le même capillaire, le volume de la goutte déposée est assez reproductible : 7% d’erreur maximum sur le diamètre de la goutte.

La Figure 26 donne des photos de dépôt de matériau énergétique sur l’initiateur.

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-Figure 26. Dépôt de gouttes sur les plates-formes chauffantes a) 500µm×500µm b) 1mm×1mm

6 Membrane élastique

Figure 27. Report de la membrane élastique sur l’actionneur PYRACT

Deux matériaux silicone ont été choisis pour réaliser la membrane :

1. Le Sylgard 184 de chez Dow Corning. Il est très utilisé dans les applications microfluidiques et aussi pour l’encapsulation de matériel électronique due à ses bonnes propriétés diélectriques. Il est en plus transparent. Il est commercialisé par kit composé de 2 parties : le primaire PDMS et l’agent de réticulation. Ces deux composants sont mélangés pendant 3 minutes avec une proportion en masse de 10 pour 1. Le mélange est ensuite dégazé pendant 30 minutes. La réticulation se fait à 65°C pendant 4 heures. 2. Le deuxième produit est la Zipcone TR de chez Gelest ayant des propriétés

intéressantes par rapport au Silgard :

- Bonne tenue en température : supérieur à 300°C mesurée par TGA (Thermogravimetric Analysis - voir chapitre IV) alors que le Sylgard perd ses caractéristiques élastiques dès 200°C [16].

- Une bonne conductivité thermique, ce qui peut aider à évacuer la chaleur dégagée lors de la réaction, rapidement et éviter l’éventuel échauffement du liquide à éjecter. Par contre il n’est pas transparent et présente une couleur blanche.

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Nous travaillerons avec les deux produits.