La mise en œuvre de ce modèle, présenté dans la section précédente, nécessite la connaissance des quantités expérimentales χR(z) et χv(z). Ces dernières, appelées
rendement normalisé, correspondent au spectre de rétrodiffusion en configuration canalisée, normalisé par le spectre en configuration aléatoire. χR(z) et χv(z) sont
obtenus respectivement à partir des spectres de rétrodiffusion réalisés sur l’échan- tillon à étudier et une référence correspondant au même cristal exempt de défauts. La Figure 2.6 présente les spectres de rétrodiffusion typiques obtenus expérimen- talement pour nos échantillons de Cd0,23Hg0,77Te, pour une énergie d’ions He+ de
configuration canalisée selon la direction [111], pour un échantillon implanté par des ions arsenic à une énergie de 360 keV et une dose de 2.1015 at.cm-2. De même, χ
v(z)
est obtenu grâce au spectre (d), également réalisé en configuration canalisée, mais pour un échantillon non implanté et recuit sous pression de mercure. Ce traitement permet de combler les lacunes de mercure présentes en sortie de croissance, ce qui permet de considérer cette référence exempte de défauts.
L’effet de décanalisation, lié à la présence de dommages dans la couche implantée, est bien visible par l’augmentation importante des valeurs de rétrodiffusion entre les spectres b et d. Le spectre c, réalisé sur un échantillon ni implanté, ni recuit, présente une décanalisation plus importante que le spectre (d). Cette différence montre la sensibilité de la technique et l’importance du recuit pour la référence.
800 1000 1200 1400 0 1000 2000 N o m b re d e c o u p s ( u . a .) Energie (keV)
Figure 2.6 – Spectres RBS réalisés avec un faisceau d’analyse d’ions He+de 1,5 MeV sur
des échantillons de Cd0,23Hg0,77Te : (a) en configuration aléatoire ; (b) en configuration
canalisée selon l’axe [111], sur un échantillon implanté par des ions arsenic à une énergie de 360 keV et une dose de 2.1015at.cm-2; (c) en configuration canalisée selon l’axe [111],
sur un échantillon non implanté, non recuit ; (d) en configuration canalisée selon l’axe [111], sur une référence non implantée et recuite sous pression de mercure.
Les quantités expérimentales χR(z) et χv(z) sont utilisées dans la formule 2.14 afin
d’obtenir le profil de dommages Nd(z). Il faut noter ici que l’échelle en profondeur z provient de la perte d’énergie, décrite en section 2.3.1.2, mais va également dépendre de l’espèce chimique responsable de la rétrodiffusion par le facteur cinématique. Cet effet est d’ailleurs responsable de l’allure en marche d’escalier du spectre de rétrodiffusion de l’alliage CdHgTe en configuration aléatoire, ainsi qu’à la présence de deux pics de surface dans les spectres en configuration canalisée. Le premier pic
de surface, à 1391 keV, correspond au Hg et le second, à 1328 keV, correspond à la superposition de celui du Cd et du Te. En pratique, chaque pic correspond à l’origine de l’échelle en profondeur pour les espèces Hg et Cd + Te respectivement. Dans le but de conserver une échelle en profondeur unique pour le profil de dommages, nous avons supposé que la nature de l’atome n’influe par sur sa probabilité d’être déplacé. Il est donc possible de réaliser une combinaison linéaire du profil obtenu sur chaque échelle en profondeur, comme l’illustre la Figure 2.7. Le profil final, en rouge, correspond donc à la somme des profils sur chaque échelle, pondérée par l’abondance relative de chaque élément, en pourcentage atomique.
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Figure 2.7 – (a) Profil de dommages final ; (b) profil de dommages obtenu sur l’échelle
de Cd + Te, pondéré par l’abondance atomique de Cd + Te de l’alliage Cd0,23Hg0,77Te,
c’est-à-dire 61,5 % ; (c) profil de dommages obtenu sur l’échelle de Hg, pondéré par l’abondance atomique de Hg de l’alliage Cd0,23Hg0,77Te, c’est-à-dire 38,5 %.
2.4.1 Equipements utilisés
Les études de rétrodiffusion en configuration canalisée ont été réalisées en collabo- ration avec l’équipe « Couches nanométriques : formation, interfaces, défauts » de l’Institut des NanoSciences de Paris (INSP). Nous avons utilisé la chambre d’ana- lyse présentée Figure 2.8 (a), qui est équipée d’un goniomètre six axes, permettant d’aligner le faisceau d’ions incident avec les différents axes cristallographiques de nos échantillons. Le faisceau d’ions hélium utilisé pour sonder les échantillons a été pro- duit soit à Paris, par l’accélérateur d’ions positifs Van de Graaf (Figure 2.8 (b)) de la plateforme SAFIR (Système d’Analyse par Faisceaux d’Ions Rapides), soit à Namur,
par l’accélérateur tandem (Figure 2.8 (c)) de la plateforme ALTAÏS (Accélérateur Linéaire Tandetron pour l’Analyse et l’Implantation des Solides).
Figure 2.8 – Photographies des principaux équipements utilisés : (a) chambre d’analyse équipée d’un goniomètre pour la RBS en canalisation © INSP ; (b) accélérateur Van der Graaff sur la plateforme SAFIR © INSP ; (c) accélérateur tandem ALTAÏS © PMR.
Dans tous les cas, le diamètre du faisceau sur nos échantillons a été fixé à 0,5 mm. Les ions rétrodiffusés sont mesurés par un détecteur à barrière de surface placé à 165 ° par rapport au faisceau incident et dont l’angle solide de détection est d’environ 2 msr. La résolution en énergie de la chaine de mesure est de 20 keV.
Lors de l’analyse, les échantillons de CdHgTe sont légèrement endommagés par le faisceau incident, ce qui se caractérise par une augmentation du rendement de ré- trodiffusion avec la dose d’ions d’analyse incidents. Pour minimiser cet effet, tous les spectres ont été successivement enregistrés à des fluences de 3,2.1015 ions.cm-2
puis additionnés jusqu’à ce que les dommages induits deviennent significatifs (typi- quement pour une fluence supérieure à 3.1016 ion.cm-2).
Pour conclure, la RBS-c est un outil très sensible au désordre cristallin et présente l’avantage de pouvoir être quantitatif. Cette technique permet également une très bonne statistique puisque l’analyse est réalisée à l’échelle millimétrique. Le faisceau incident est en effet de cet ordre de grandeur. La microscopie électronique est égale- ment très utilisée pour l’étude des défauts. Cette technique très complémentaire de la RBS-c permet notamment de visualiser la nature des défauts. Nous allons décrire plus en détail les possibilités de cette technique dans la partie suivante.