Microstructures de l’AlSi10Mg obtenues par SLM

Les murs en AlSi10Mg obtenus par fusion laser caractérisés lors de cette étude ont été fournis par le CLFA (Figure 104). Ils sont de dimensions 73x72x3,5 mm 3 _{et ont été divisés en trois dans le sens de la largeur pour}

la réalisation des coupes métallographiques.

L’observation en microscopie électronique de la surface supérieure des murs (appelée surface « lasée » ou fusionnée) ainsi que l’analyse de leurs coupes métallographiques ont permis d’identifier la stratégie de construction mise en œuvre pour leur réalisation qui se résume à un contour et un remplissage (Figure 105 c). Le balayage des couches s’effectue par zones (Figure 105 a). Lors de la consolidation d’une couche N, celle-ci est segmentée en petits carrés dans lesquels un balayage des cordons est réalisé en continu. Ces carrés ont approximativement une surface de 4 mm2_{. Cette construction par zone laisse des traces sous}

forme de lignes parallèles à la direction Z de construction qui sont visibles à l’œil nu sur les coupes métallographiques mais difficilement observables en microscopie (Figure 104). Par ailleurs, les couches sont empilées à 0°/90° : le balayage des cordons dans les zones carrées s’effectue à 0° pour la couche N puis à 90° pour la couche N+1 par rapport au repère de construction (Figure 95 a et Figure 105 a et b).

La microstructure observée dans les murs en AlSi10Mg est une microstructure dendritique composée de dendrites (Al) et d’un eutectique binaire (Al) + (Si) [VON06] (Figure 107, Figure 108 a et b). Etant donné la vitesse de refroidissement élevée, la solidification de l’alliage ne se termine pas au point eutectique ternaire E1 (Figure 107) mais sur la vallée eutectique binaire (L  (Al)+(Si) ), empêchant ainsi la précipitation de la phase Mg2Si. Hormis ces phases, on note aussi la présence de deux types de gros précipités pouvant

atteindre 50 µm de diamètre. Les analyses WDS ont montré qu’il s’agissait d’une part de précipités riches en titane et en aluminium (Figure 108c) et d’autre part de précipités riches en titane, fer, silicium et aluminium (Figure 108d).

L’état de surface des murs en AlSi10Mg présente des irrégularités (Figure 106). On note tout d’abord la présence de billes de matière fondue dont le diamètre (de l’ordre de 200µm) est bien supérieur à celui des particules de poudre (environ 50 µm pour les plus grosses). La surface présente également quelques particules de poudre non fondues et quelques défauts de fusion. La rugosité moyenne mesurée sur les surfaces latérales des murs est de 16,5 µm pour Ra et 157,6 µm pour Rt.

AlSi10MgFUSIONNEE LASER (CLFA) SURFACE BRUTE DE FABRICATION

SURFACE POLIE ET ATTAQUEE

GRAINS

PHASES Dendrites (Al), eutectique binaire (Al)+(Si), intermétalliques riches en Ti, Al

Figure 104 - Microstructure du mur en AlSi10Mg obtenu par SLM au CLFA

X Z

Figure 105 – Identification de la stratégie de construction par observation au MEB en mode SE de la surface supérieure (dernière surface lasée) des murs fusionnés en AlSi10Mg : empilement 0°/90° des couches successives (a et b) et

construction par contour et remplissage (c)

Défaut de fusion Poudres non fondues

adhérées en surface

Billes

Figure 106- Observation en SE au MEB de l’état de surface d’un mur fusionné en AlSi10Mg

Figure 107 – Diagramme ternaire Al-Si-Mg (surface de liquidus) [VON06]

0° Couche N 90° Couche N+1 x y y x Contour Remplissage 100 µm Contour Remplissage 100 µm 200 µm 200 µm a b c

a – Image MO de la microstructure dendritique avec de gros précipités

b – Observation au MEB en SE de l’eutectique binaire(Al)+(Si) solidifié entre les dendrites (Al)

c - Précipité riche en Ti et Al rencontré dans les murs SLM en AlSi10Mg

d – Précipité riche en Al, Si, Ti, Fe, Mn rencontré dans les murs SLM en AlSi10Mg

Figure 108 - Images MO (a) et MEB (b, c, d) de la microstructure des murs en AlSi10Mg fabriqués par SLM

3.3.3 DEFAUTS CARACTERISTIQUES

Le taux volumique de porosité déterminé par la méthode des trois pesées menée sur plusieurs murs est inférieur à la limite basse détectable par la technique, soit <0,5%. Cependant le calcul de ce taux de porosité total nécessite la connaissance de la valeur de la masse volumique théorique du matériau. Or, celle-ci n’est pas connue précisément pour le moment. Nous avons choisi la valeur de 2,67 g.cm-3 _{correspondant à la}

masse volumique d’un alliage équivalent.

Trois types de porosité sont rencontrés dans les coupes métallographiques des murs et de la pièce (Figure 109) :

- Manque de fusion pouvant s’étendre sur une longueur de 1 mm dans la direction X de balayage, - Macroporosité sphérique de 5-10 µm environ,

- Microporosité sphérique (< 1 µm).

Les manques de matière se trouvent essentiellement localisés entre couches et peuvent s’étendre sur une ou plusieurs couches conduisant ainsi à un défaut aligné dans le sens Z de construction. De plus, les porosités sphériques sont essentiellement localisées au niveau des points de rebroussement c’est-à-dire au niveau des contours des carrés dans lesquels sont effectués les balayages successifs des cordons ainsi qu’au niveau de l’enveloppe extérieure (contour) des murs. Ce phénomène est particulièrement visible sur les coupes métallographiques XY réalisées sur les murs (Figure 110). Ceci s’explique par le fait que ces zones à forte porosité sont re-fusionnées plusieurs fois et ainsi détiennent une plus grande quantité de gaz occlus.

Dendrites (Al)

Eutectique binaire

Microporosité

Figure 109- Types de porosités rencontrées dans les murs en AlSi10Mg fabriqués par SLMs

Figure 110- Image au MO d’une coupe métallographique XY d’un mur fusionné en AlSi10Mg : porosités localisées au niveau des points de rebroussement

3.4 CONCLUSION DU CHAPITRE

Les pièces obtenues par fabrication directe (procédés DMD et SLM), qu’il s’agisse de murs ou de démonstrateurs, subissent lors de leur construction une histoire thermique plus ou moins complexe. En ce qui concerne la projection laser, les instrumentations par pyrométrie sur des murs en TA6V révèlent que les vitesses de trempe du bain liquide sont de l’ordre de 1000°C/s et que la déposition successive des couches génère des recuits cycliques et anisothermes de la partie du mur déjà construite.

Etant donné que la construction par projection laser est réalisée sur un substrat à température ambiante, la dissipation des calories s’effectue, au départ de la déposition, majoritairement par conduction via le substrat. Un gradient thermique s’établit ainsi dans le mur au fur et à mesure de sa construction puis, après un certain nombre de couches à partir duquel l’effet de pompage thermique du substrat n’est plus significatif, le mur atteint un régime quasi-stationnaire où la température pic dans le bain et la température maximale de recuit dans le mur n’évoluent pratiquement plus en fonction de l’altitude de la couche projetée.

Il résulte de ces conditions thermiques particulières des microstructures singulières : les matériaux obtenus par projection laser sont trempés, puis la microstructure évolue vers une microstructure d’équilibre selon

Manque de fusion

Macroporosité

que les recuits cycliques soient plus ou moins efficaces. Les grains observés sont variables en termes de morphologie et de taille : des grains colonnaires ou équiaxes peuvent se former voire coexister dans un même mur. Ceci peut conduire à la formation de microstructures hétérogènes au sein d’un même mur, et a fortiori d’une même pièce (chapitre 7).

Pour le TA6V, on observe ainsi des microstructures trempées hors d’équilibre, de type aciculaire ou lamellaire avec des tailles de lattes variables selon les conditions de refroidissement et de recuit. Les murs présentent des microstructures variant de la phase martensitique ’, éventuellement accompagnée de phase bêta résiduelle r et de phase alpha massive m aux joints de grains, à la microstructure de

Widmanstattën  dont la composition, la morphologie et la taille des lattes varient en fonction des conditions thermiques.

Pour l’IN718, les microstructures observées sont toujours de type dendritique avec des grains équiaxes ou colonnaires. Les phases en présence sont la solution solide , les carbures, nitrures et carbonitrures de titane et de niobium et les phases de Laves dont la composition, la taille et la morphologie varient avec les conditions de refroidissement.

En ce qui concerne la fusion sélective par laser, les microstructures observées sont généralement plus trempées et plus homogènes que celles obtenues en projection laser. La thermique mise en jeu pour ces deux procédés n’est très certainement pas la même. Elle diffère en termes de températures atteintes, de gradient de température et de vitesse de solidification comme de vitesse de refroidissement.

Des défauts peuvent être rencontrés dans les pièces et murs obtenus par fabrication directe : il s’agit de porosités sphériques dues à des gaz occlus, de manques de matière ou bien de manques de fusion. D’autre part la rugosité brute de fabrication est relativement élevée. 

Le chapitre suivant qui traite des phénomènes thermiques mis en jeu lors de la projection laser d’un mur en TA6V permettra de mieux appréhender l’origine de ces microstructures.

De plus, l’influence des paramètres du procédé de projection laser sur la microstructure du TA6V sera abordée dans le chapitre 5.

Enfin, les optima de fabrication directe en TA6V et IN718 exposés dans ce chapitre seront testés en traction. Ceci sera abordé dans le chapitre 6.

4

COMPREHENSION

DES

PHENOMENES