3.3 Validation de l'étude expérimentale
3.3.1 Les alliages de référence de l’étude
3.3.2.2 Microstructure après traitement thermique
Nous avons pu observer au paragraphe précédent la microstructure de l’alliage 88-ET après élaboration par Electrode Tournante puis densification par filage. La microstructure apparaissait fortement hétérogène mettant en évidence le rôle clé du mode d’élaboration (AA vs ET).
Nous nous intéressons ici à la microstructure après les deux traitements thermiques complets (remise en solution, trempe, revenu) subsolvus et supersolvus des alliages 88-AA et 88-ET d’une part et après le traitement subsolvus des alliages N18-AA et N18-ET d’autre part. Le traitement thermique subsolvus découle du traitement industriel standard appliqué au N18- AA. Le traitement thermique supersolvus est celui appliqué industriellement à l’alliage 88- AA [Wlodek, 1996]. Les trois étapes de chacun des deux traitements sont présentées dans le Tableau 16.
L’influence des paramètres du traitement thermique sur les propriétés ainsi que le choix des traitements thermiques de l’étude sont étudiés dans le chapitre 4.
Remise en solution Refroidissement Revenu Traitement supersolvus Totale : 1150°C/1h (Ts+15°C) 140°C/min ambiante 760°C/8h Traitement subsolvus Partielle :
1110°C/4h (Ts-25°C)
100°C/min ambiante
750°C/24h
93 3.3.2.2.1 Traitement thermique subsolvus
Après le traitement subsolvus, on note les caractéristiques suivantes : Alliage 88-AA (Figure 85 et Figure 87) :
- une microstructure fortement maclée,
- une taille de grain relativement homogène même si des zones de gros grains (∅ > 10 µm) sont observées localement,
- des précipités γ’ primaires majoritairement intergranulaires,
- des précipités γ’ secondaires de forme sphérique à cuboïdale (∅ ≈100-150 nm), - des précipités γ’ tertiaires sphériques (∅ ≈40 nm) entre les précipités secondaires.
Alliage 88-ET (Figure 86 et Figure 88):
- une microstructure fortement hétérogène :
o les anciens joints de poudre restent bien visibles et définissent des zones à l’intérieur desquelles on observe des grains de petite taille ainsi qu’une forte précipitation γ’ primaire intragranulaire,
o des zones où les grains ont crû (5 µm) et dans lesquels on observe quelques macles,
- des précipités γ’ primaires intergranulaires ET intragranulaires,
- des précipités γ’ secondaires de forme sphérique à cuboïdale (∅ ≈100-150 nm), - des précipités γ’ tertiaires sphériques (∅ ≈40 nm) entre les précipités secondaires.
On constate donc une plus forte hétérogénéité de microstructure à l’échelle de la taille de grain et des précipités γ’ primaires sur l’alliage 88-ET par rapport à l’alliage 88-AA. La microstructure à l’échelle des précipités γ’ secondaires et tertiaires est identique, hormis autour des précipités γ’ primaires intragranulaires dans l’alliage 88-ET où l’on constate un appauvrissement en précipités γ’ tertiaires (Figure 88).
Par comparaison avec la microstructure après filage (Figure 82), on note que le traitement thermique subsolvus conduit à une amélioration de l’homogénéité de la microstructure de l’alliage 88-ET mais que les limites de grains de poudres restent toutefois bien visibles dans beaucoup de zones. On distingue encore les deux zones « sub » et « supersolvus » même si les différences de tailles de grain notamment sont moins marquées. La microstructure des zones « supersolvus » de l’alliage 88-ET est comparable à celle de l’alliage 88-AA traité supersolvus.
Par ailleurs, on observe une microstructure homogène de l’alliage N18-ET traité subsolvus, très comparable à celle de l’alliage N18-AA (Figure 90 à Figure 93).
L’hétérogénéité de microstructure est nettement plus marquée, après le traitement subsolvus, sur l’alliage 88-ET que sur le N18-ET et que sur l’ensemble des nuances expérimentales élaborées par électrode tournante et filage (voir par exemple Figure 89, la micrographie de l’alliage expérimental MP1).
Figure 85 : Micrographie M rétrodiffusés) de l’alliage 88-AA
Figure 87 : Micrograph l’alliage 88-AA traité subsol
Figure second subsolv MEB (électrons A traité subsolvus. Figure 86 : Micrograp secondaires) de l’alliage 88 aphie MET de bsolvus. Figure 88 : Microg l’alliage 88-ET traité
gure 89 : Micrographie MEB (électrons ondaires) de l’alliage expérimental MP1 traité
olvus.
94
aphie MEB (électrons
88-ET traité subsolvus.
crographie MET de aité subsolvus.
Figure 90 : Micrographie M rétrodiffusés) de l’alliage suivant le traitement thermi
subsolvus. [Clad, 1996]
Figure 92 : Microgra (électrons rétrodiffusés)
N18-AA traité suivant l
thermique industriel [Sansoz, 2000] MEB (électrons N18-AA traité rmique industriel Figure 91 : Micrograph rétrodiffusés) de l’allia subsolvus. graphie MEB de l’alliage ant le traitement l subsolvus. Figure 93 : Micrographi rétrodiffusés) de l’alliage subsolvus. [Locq, 2002c] 95
phie MEB (électrons liage N18-ET traité
aphie MEB (électrons iage N18-ET traité
3.3.2.2.2 Traitement thermique Après le traitement thermique et Figure 96) et 88-ET (Fi caractéristiques suivantes :
- une microstructure hom - une taille de grain relat - des précipités γ’ seconda
moyenne) et de forme i Dans le cas du N18-AA supe précipités γ’ secondaires plus Dans le cas du traitement homogénéisation de la micros l’alliage 88-AA. Figure 94 : Micrographie M rétrodiffusés) de l’alliage supersolvus. Figure 96 : Micrographie M l’alliage 88-AA traité supersolvus
ique supersolvus
que supersolvus, les microstructures des alliages Figure 95 et Figure 97) sont équivalentes homogène, fortement maclée,
lativement petite (15 µm),
ondaires et tertiaires de taille (respectivement 130 e identiques.
supersolvus (Figure 98), on observe une tail us importante (50 µm et 300 nm respectivement nt thermique supersolvus, on constate donc
rostructure de l’alliage 88-ET, la rendant com
MEB (électrons age 88-AA traité
Figure 95 : Micrograph rétrodiffusés) de l’alliage supersolvus. MET de vus. Figure 97 : Micrograp l’alliage 88-ET traité s
96 ges 88-AA (Figure 94 ntes et présentent les
nt 130 nm et 20 nm en
taille de grain et de ent) [Sansoz, 2000]. donc une très bonne omparable à celle de
aphie MEB (électrons lliage 88-ET traité
aphie MET de té supersolvus.
97
Figure 98 : Micrographie MEB (électrons rétrodiffusés) de l’alliage N18-AA traité
supersolvus [Sansoz, 2000].
Taille de grain (µm)
88-AA 88-ET N18-AA N18-ET
TT SUB 5 6 5 à 11 5
TT SUPER 15 15 50 à 60 TT non testé
Tableau 17 : Taille de grain en µm des différents alliages de référence pour les deux traitements thermiques étudiés. [Wlodek, 1992 ; Lautridou 1994 ; Sansoz 2000]
N18 88 MP1
élaboration AA ET AA ET Visée Mesurée
(ET)
[C] 700 790 2100 1900 1200 1230
Tableau 18 : Taux de carbone en ppm atomique pour chaque alliage selon son mode d’élaboration. Pour MP1, la concentration « visée » est la concentration théorique, la concentration « mesurée » est celle obtenue après ICPAES (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy) sur copeau.
98 3.3.2.2.3 Conclusion de la caractérisation microstructurale
Si l’on considère les concentrations en carbone des différents alliages, on observe un taux élevé pour l’alliage 88, un taux faible pour le N18 et un taux intermédiaire pour les alliages expérimentaux (Tableau 18).
On constate d’une part qu’un traitement thermique subsolvus, effectué après une élaboration par Electrode Tournante, ne suffit pas à homogénéiser la microstructure de l’alliage présentant un fort taux de carbone, contrairement au même traitement thermique effectué après une élaboration par Atomisation Argon. En revanche, les microstructures des alliages présentant une concentration de carbone faible sont homogénéisées après un traitement thermique subsolvus soit après une élaboration par Atomisation Argon soit par Electrode Tournante. Pour les concentrations intermédiaires, on peut donc prévoir que la microstructure sera plus homogène après élaboration par Atomisation Argon qu’après élaboration par Electrode Tournante. On constate d’autre part que pour un traitement thermique supersolvus, les microstructures sont homogénéisées quel que soit le taux de carbone. En revanche, dans les cas des alliages à faible concentration en carbone, on observe un important grossissement de la taille de grain contrairement aux alliages à taux de carbone fort ou intermédiaire ce qui est généralement rapporté dans la littérature [Sims, 1987] : le carbone, qui précipite sous forme de carbures, joue un rôle important dans l’ancrage des joints de grain (cf. 2.1.3.1.).
Rappelons que la composition du René 88 a été optimisée pour un traitement thermique supersolvus, passant notamment par une forte concentration de carbone pour éviter une croissance excessive de la taille de grain – et par voie de conséquence une baisse des propriétés mécaniques notamment en traction et fatigue.
Si l’on compare les microstructures correspondant aux deux modes d’élaboration, après traitement thermique, nous constatons que :
- le traitement thermique homogénéise la microstructure après élaboration par Electrode Tournante, de manière satisfaisante si l’on compare à la microstructure obtenue après une élaboration par Atomisation Argon, excepté dans le cas du traitement thermique subsolvus appliqué à l’alliage 88-ET,
- les tailles de grain sont équivalentes,
- les populations de γ’ secondaires et tertiaires sont équivalentes en termes de taille et de forme, quel que soit le traitement thermique appliqué,
- après le traitement thermique subsolvus, l’alliage 88-ET comprend plus de précipités primaires intragranulaires que l’alliage 88-AA.
En conclusion, après le traitement thermique, les microstructures des alliages de référence sont comparables entre les deux modes d’élaboration (AA et ET) excepté pour l’alliage 88 après le traitement subsolvus.
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