Microstructure de l’acier T91

L’acier martensitique T91 est un des alliages candidats sélectionnés pour la fabrication de différents composants (échangeur de chaleur…) des réacteurs hybrides qui utilisent l’eutectique plomb bismuth liquide comme cible de spallation et comme fluide caloporteur. Il a été choisi car, en plus de sa bonne résistance à la fluence et sa bonne tenue sous radiation, il possède un faible coefficient d’expansion thermique, une bonne conductivité thermique et une bonne résistance à la corrosion par dissolution dans l’eutectique Pb-Bi, en partie due à la présence de chrome. De fait, le chrome est un élément d’addition qui, en plus de contribuer à l’amélioration de la résistance à l’usure et à l’abrasion, permet d’obtenir une bonne résistance à l’oxydation et à la corrosion [TOTTEN-2006, SHORT-2010].

Pour obtenir un acier martensitique au chrome, il est nécessaire de disposer d’une phase stable, austénitique à haute température. Le diagramme de phases fer-chrome de la Figure

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I.19 montre que cette austénitisation peut être atteinte pour des teneurs en chrome comprises entre 0 et 12.5%, pour la plage de température entre 850°C et 1400°C [MASSALSKI-1990].

Figure I.19 : Diagramme Fe-Cr-0,1%C [BRACHET-1991].

Notons que la croissance du grain austénitique est un phénomène thermiquement activé. Une croissance exagérée de la taille de grains diminue la résistance mécanique et la limite d'élasticité de l’acier. Pour éviter ce phénomène, il faut choisir une température et un temps d’austénitisation modérés [BRACHET-1991] (Figure I.20).

Figure I.20 : Effet de la température d’austénitisation sur les valeurs du diamètre moyen de l’ancien grain de l’austénite [BRACHET-1991].

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Les diagrammes de Transformation en Refroidissement Continu (T.R.C.) représentent les domaines de température caractéristiques des différentes phases qui apparaissent lors de refroidissements à vitesses variables, depuis le domaine monophasé austénitique à haute température. La vitesse de refroidissement de l'austénite est le paramètre qui contrôle la nature de la microstructure. Le diagramme TRC de l’acier T91 (Figure I.21), reporte qu’à partir d’une austénitisation d’une heure à 1050°C, suivie d’un refroidissement à l’air en dessous de 400°C, il est possible d’obtenir une microstructure complètement martensitique. Lors de l’austénitisation, la taille de grains est d’environ 20µm et des précipitations primaires non dissoutes de type MX sont présentes aux anciens joints de grains austénitiques.

Figure I.21 : Diagramme TRC de l’acier T91 [RASCHE 1992]

Le refroidissement rapide de l’austénite cubique faces centrées (CFC) permet le passage à la martensite quadratique centrée, grâce à un rétrécissement suivant l’axe a3, et une

expansion de même ampleur selon les deux axes a1 et a2 (Figure I.22) [BHADESHIA-

2001, VIVIER-2009]. Les atomes de carbone restent piégés dans leurs sites interstitiels et occupent certaines arêtes du cube de la maille CC. La structure martensitique formée contient une importante densité de dislocations.

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Figure I.22 : Transformation martensitique : a) et b) mailles CFC de l’austénite ; c) maille tétragonale centrée de l’austénite et d) Maille quadratique centrée de la

martensite [BHADESHIA-2001].

Après la trempe, la martensite doit subir un traitement de revenu, afin d'obtenir une bonne combinaison entre résistance mécanique et ductilité de l'alliage. Selon la température de revenu, la taille et la distribution des précipités changent. Par contre, la taille des anciens grains austénitiques reste constante. Le revenu standard de l’acier T91 comprend un maintien d’une heure à 750 °C, suivi d’un refroidissement à l’air. La microstructure comprend alors les grains austénitiques initiaux colonisés par des blocs et des paquets de lattes. La taille moyenne des lattes de martensite de l’acier T91 a été évaluée à 6.5±0.7 µm [KELLER-2010], mesures cohérentes avec d’autres résultats [SENIOR-1986, JONES-1991, VIVIER-2009]. Lors du revenu, des carbures de type M23C6 précipitent au

niveau des joints des anciens grains d'austénite et des joints de lattes de martensite. De plus, il se forme de nouvelles particules de type MX et M4C3 (Figure I.23).

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Figure I.23 : a) Anciens grains austénitiques colonisés par des lattes de martensite [VIVIER-2009]; b) schéma de la modification de la microstructure et de l'état de

précipitation de l'acier T91 lors du traitement thermique standard.

L'effet de ce traitement thermique sur les caractéristiques mécaniques dépend essentiellement des phénomènes de précipitation et de restauration du réseau des dislocations. Les carbures formés lors du revenu sont souvent instables du point de vue thermodynamique. Ils ont tendance à coalescer, ce qui est préjudiciable à la résistance du matériau. Pour limiter ce phénomène, il est nécessaire d'introduire des éléments carburigènes capables de stabiliser les précipités comme le molybdène, le vanadium, le niobium ou le titane. Ces éléments permettent d’obtenir des précipités primaires de type MX [BRACHET-1991, AGHAJANI-2009]. Ils précipitent préférentiellement dans les enchevêtrements de dislocations à l’intérieur des lattes en épinglant les dislocations, et au niveau de joints de grains. Les caractéristiques principales des précipités présents dans l’acier T91 sont citées au Tableau I.2.

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Tableau I.2 : Caractéristiques principales des précipités présents dans l’acier T91 [AGHAJANI-2009]

L’acier T91 a été conçu pour produire une microstructure totalement martensitique grâce à l’optimisation de la composition chimique (Figure I.24) [SWINDEMAM-2004].

Figure I.24 : Gamme de la composition chimique de l’acier T91 [SWINDEMAM- 2004].

En ce qui concerne l’acier T91, le traitement thermique standard recommandé défini par la norme ASTM A335 (Standard Specification for Seamless Ferritic Alloy-Steel Pipe for

High-Temperature Service. ASTM International A335/A335M – 11 (2012)) est :

 une mise en solution dans un intervalle de température compris entre 1040- 1080°C pendant 1 heure, suivie d’une trempe à l’air pour avoir une structure entièrement martensitique puis,

 un revenu dans un intervalle de température compris entre 730°C et 800°C pendant 1 heure.

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