Microscopie électronique en Transmission (MET)

La microscopie électronique (MET ou TEM en anglais) est une technique particulièrement

adaptée à l’étude des matériaux et plus particulièrement aux matériaux nanostructurés. En

effet, cette technique permet d’analyser la morphologie, la structure et la composition chimique d’échantillons solides à l’échelle atomique [136, 137]. Cette technique va permettre d’observer

la séparation de phases et la cristallisation des échantillons obtenus après divers traitements thermiques.

Le MET fonctionne sur le même principe que les microscopes optiques, la différence étant que les photons sont remplacés par des électrons accélérés par une haute tension. Un microscope électronique en transmission est composé d’une colonne sous vide dans laquelle des

électrons sont produits par un canon à électrons. Ces électrons qui composent le faisceau

d’électrons se déplacent à travers des diaphragmes et des lentilles électromagnétiques qui

permettent de conditionner la forme et la position de ce faisceau. Ces différents éléments sont présentés sur la Figure II-12.

Les informations obtenues sont complémentaires de celles extraites par diffraction des rayons

72 Benjamin Costille | Thèse de doctorat | Université de Limoges | 2019

Licence CC BY-NC-ND 3.0

la matière par la détection des électrons ayant traversés l’échantillon. Les électrons vont

pénétrer et traverser l’échantillon. Ils vont alors interagir avec les atomes constituants

l’échantillon. Ces atomes vont se comporter alors comme des centres diffusants. Dans le cas

où les atomes diffusants appartiennent à un solide cristallin, si la loi de Bragg est vérifiée, il en résultera des interférences constructives qui vont donner naissance au phénomène de

diffraction du fait des distances interatomiques et de la longueur d’onde λ.

Figure II-12 : schéma du fonctionnement du microscope électronique en transmission en modes image et diffraction [138].

II.2.1. Caractéristiques du microscope

Le microscope JEOL JEM – 2100F, qui a été utilisé pour l’imagerie en mode microscope

électronique en transmission haute résolution (METHR) et à balayage (STEM pour Scanning Transmission Electron Microscopy) fonctionne à 200 kV, est équipé d’un canon à effet de

champ de type Schottky (ZrO/W(100)), d’une pièce polaire ultra haute résolution (résolution point 0,19 nm, résolution STEM 0,2 nm), d’un détecteur champ clair etd’un détecteur champ sombre annulaire à angle élevé (en anglais HAADF pour High-angle Annular Dark Field).

II.2.2. Préparation des lames minces

La préparation des échantillons est une étape importante qui conditionne l’obtention d’images

de bonne qualité en microscopie électronique en transmission. Il est nécessaire d’avoir des échantillons très minces afin qu’ils soient transparents aux électrons, tout en faisant en sorte que le faisceau d’électrons n’altèrent pas les échantillons et que la tenue mécanique de l’échantillon soit suffisante. Dans le cadre de ces travaux, les lames minces ont été préparées par la méthode du FIB (Focused Ion Beam). Cette technique consiste à usiner une lame mince

d’épaisseur nanométrique en creusant l’échantillon à l’aide d’un faisceau d’ions accélérés et

Benjamin Costille | Thèse de doctorat | Université de Limoges | 2019 73

Licence CC BY-NC-ND 3.0

L’instrument FIB se compose d’une colonne ionique montée sur un microscope électronique

à balayage (MEB). Le microscope électronique à balayage permet de suivre in situ l’avancement de la gravure ionique. À l’aide d’une source d’évaporation métallique, un film métallique est déposé préalablement à l’usinage dans le but de protéger l’échantillon lors de l’amincissement. Ensuite, l’usinage ionique est réalisé en incidence normale dans un premier temps, puis l’échantillon est incliné de 0,5 à 1° pour procéder à un amincissement final, à plus

faible tension. Cette dernière étape permet d’éliminer les imperfections et la couche d’amorphe créée pendant l’usinage. Les échantillons ont été préparés à l'Institut d'électronique, de microélectronique et de nanotechnologie (IEMN) situé à Villeneuve d’Ascq. Un exemple de

lames minces obtenues est présenté à la Figure II-13.

Figure II-13 : image MEB d’une lame mince préparée au FIB II.2.3. Formation des images

En mode image, les électrons accélérés traversent l’échantillon. Or celui-ci possède une épaisseur, une densité et une nature chimique qui varient en fonction de sa composition. Ces

variations vont entrainer une différence d’absorption des électrons par la matière traversée, permettant d’observer une image agrandie de l’échantillon dans son plan image, ce qui revient à observer l’espace direct. Il est également possible d’observer dans le plan focal le diagramme de diffraction. Ce dernier correspond alors à l’observation de l’espace réciproque. Deux modes d’imagerie sont possibles en microscopie électronique en transmission : le champ clair et le champ sombre. Ces modes permettent d’observer des contrastes sur les

images dues aux phénomènes de diffraction.

Le mode champ clair repose sur l’utilisation des électrons du faisceau direct pour former une

image, alors que le champ sombre utilise quant à lui un faisceau diffracté. Pour sélectionner ces différents modes, un diaphragme nommé diaphragme objectif est placé dans le plan focal de la lentille objectif.

Il est également possible d’utiliser le microscope électronique en transmission en mode balayage (STEM). Le STEM permet de balayer l’échantillon avec un faisceau d’électrons fin.

Couplé à un détecteur HAADF, le STEM-HAADF permet de collecter les électrons diffusés aux grands angles. Ce type de diffusion est proche de la diffusion de type Rutherford. Cette

74 Benjamin Costille | Thèse de doctorat | Université de Limoges | 2019

Licence CC BY-NC-ND 3.0