Microscope optique et microscope électronique à balayage (MEB) couplé à la spectroscopie dispersive en énergie (SDE)

Les observations sur lames mince polies, en microscopie optique en lumière transmise et réfléchie sont utilisées pour différencier les différentes phases minéralogiques et pour établir les relations entre les minéraux pour aboutir à une chronologie relative.

Le MEB Philips XL30 du laboratoire GEOPS (Université Paris Sud, Orsay, France) utilise un faisceau très fin d’électrons qui balaie points par points la surface de l’échantillon, préalablement carboné. Les observations ont été réalisées à la fois sur lames minces mais aussi sur fraction de roche, cette dernière permettant de mieux observer la morphologie. De plus, l’émission de rayons X, qui vient de l’ionisation des couches profondes des atomes, permet, grâce au détecteur RX SDE au germanium, de produire un spectre qui renseigne sur la nature chimique du minéral analysé. Les conditions d’analyses sont les suivantes : une tension de 15 à 30 kV, un courant de 1,5 nA et temps d’acquisition des spectres de 100s.

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4.2 Couleur

La couleur des échantillons est relative, elle pourra changer en fonction de nombreux facteurs (Carron) :

- l’éclairage : une couleur n’est pas la même sous la lumière du jour ou une lumière artificielle (phénomène de métamérisme) ;

- le contexte dans lequel elle placée : environnement, voisinage, fond (phénomène de contraste simultané) ;

- la couleur vue précédemment : l’œil est influencé par ce qu’il a vu précédemment (phénomène de contraste successif) ;

- la dimension de la surface colorée et la distance de vision : l’augmentation (ou la diminution) de la surface modifie les caractères de la couleur ;

- la matière de l’objet sur laquelle elle est placée, tout est une question de contexte ; - la personne qui la regarde : nul n’est certain que l’autre voit la couleur comme nous.

La notation internationale du Munsell Book est la plus utilisée parmi les géologues pour quantifier la couleur. La nomenclature pour la couleur se compose de deux systèmes complémentaires : (1) nom de la couleur et (2) la notation de Munsell de couleur. La notation de Munsell est employée pour compléter les noms de couleur avec une meilleure précision. La notation de Munsell est particulièrement utile pour la corrélation internationale, puisqu’aucune traduction des noms de couleur n’est nécessaire. Le symbole pour la tonalité est une abréviation de la couleur (R pour red, Y pour yellow,…), précédée par un nombre de 0 à 10. Ce nombre correspond au pourcentage de mélange entre les couleurs. La notation de la clarté se compose de nombres échelonnés de 0 pour le noir à 10 pour le blanc. Ainsi une couleur de clarté 5 est visuellement intermédiaire entre le noir et le blanc. La notation du chroma se compose de nombres échelonnés de 0 pour les gris neutres à 20. Pour les couleurs achromatiques (gris, blanc et noir purs), qui ont un chroma et une tonalité nuls, la lettre N (neutre) remplace la désignation de tonalité. Si l’expression au-delà des nombres entiers est désirée, des décimales sont toujours employées, sans utiliser de fraction. La notation décimale est capable d’exprimer n’importe quel degré d’amélioration désirée. La mesure s’effectue en comparant directement l’échantillon avec les différentes teintes du nuancier. Un exemple de nuancier du Munsell Book est présenté sur la figure

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3. C’est une méthode très facilement applicable sur le terrain. Mais elle est peu précise, car chaque observateur peut trouver une notation légèrement différente pour un même échantillon.

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D’autre système plus précis sont existe, avec un système seulement numérique et non littéral comme le code Munsell. Ici il a été choit d’utilisé le système ITS (Intensité – Teinte – Saturation). L’intensité est la quantité d’énergie réfléchie par l’objet coloré c’est aussi la luminosité : clair ou foncée. La teinte est la couleur, on peut donc lui associer une longueur d’onde. La saturation est inversement proportionnelle au pourcentage de blanc contenu dans la couleur (les couleurs sont souvent diluées dans le blanc), exemple le rose est un rouge à moitié saturé. Un exemple sur le rouge (T = 0°) est montré sur la figure 4.

Figure 4 : Exemple sur le rouge, teinte = 0°.

Chaque oxyde de fer montre une couleur qui est principalement fonction des transitions électroniques possibles dans sa structure. D’autres facteurs influent sur la couleur comme la taille des particules, leur forme, les défauts du cristal et les impuretés adsorbées. La dimension des particules est la première source des différences de couleur parmi un même oxyde de fer.

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Généralement, une diminution de la taille des particules a pour conséquence des couleurs plus pâles. La couleur de la plupart des oxydes de fer est extrêmement sensible aux impuretés et aux défauts du cristal. Par exemple, la substitution de l’aluminium à la place du fer dans l’hématite induit une augmentation de la clarté et du chroma. La figure 5 résume l’étendue des couleurs que peuvent avoir les oxydes de fer avec la notation de Munsell. Pour certains, la distinction peut être simple comme pour l’hématite et la goethite, mais pour d’autres, la distinction sur la couleur seule ne peut pas suffire, comme pour la ferrihydrite et le feroxyhyte.

Figure 5 : Tableau de couleurs des oxy-hydroxydes de fer (d’après Torrent et Barron, 2002).

La quantification de la couleur a été effectuée par mesure directe sur tous les échantillons macroscopiques à l’aide d’un spectromètre de terrain : ASD TerraSpec®. Cet appareil mesure le rayonnement réfléchi par une cible dans l’intervalle de longueur d’onde compris entre 350 et 2500 nm. Les échantillons ont été analysées à l’aide d’une sonde de contact qui contient à la fois une source d’éclairage artificiel (e.g. lampe halogène) et une fibre optique. Cette sonde est plaquée sur l’échantillon pour quantifier la couleur, seule la partie visible du spectre a été utilisée ici pour la quantification de la couleur. L’interprétation, c’est-à-dire le passage aux notations de Munsell et dans le système ITS a été effectuée à l’aide du logiciel TSG Core (The spectral Geologist). Cette

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méthode de quantification de la couleur a été testée en mesurant directement les plages de couleurs sur le Munsell Book of Color, pour les teintes 2,5R et 7,5R.