IV.4 Microdureté Vickers :
Une dizaine de mesures sont réalisées pour chaque échantillon, en moyennant les valeurs obtenues ; on accède alors à la dureté et la ténacité de chacun. L’incertitude de mesure ΔHv est égale à 1%.
Le tableau IV.3 présente les valeurs de la micro-dureté en fonction de la composition.
Les valeurs de Hv compris entre 195 et 237 N/mm2, on peut noter que nos verres sont tendres par rapport à la silice.
Echantillon Micro dureté (N/mm2)
SKWP1 195,709
SKWP2 202,944
SKWP3 218,959
SKWP4 215,225
SNWP1 213,791
SNWP2 217,39
SNWP3 222,236
SNWP4 229,932
SLWP1 231,588
SLWP2 233,566
SLWP3 220,914
SLWP4 236,31
SLWP5 231,53
Tableau IV.3 : Valeurs de la micro-dureté des échantillons étudiés.
La variation de la microdureté Vickers suivant la concentration en PbO est représentée sur la figure IV.6. Mise à part les verres contenant 30% mol de PbO, on s’aperçoit que l’évolution de la microdureté tende à croitre légèrement avec l'élévation de la quantité de PbO, dans tous les verres. Elle varie entre 195 et 215 (N/mm2) pour les verres contenant K2O
Chapitre IV
Propriétés physique et optique des verres des systèmes quaternaires Sb2O3-10
%M2O-WO3-PbO (M : K, Na et Li)
87 ~
Figure VI.6 : Evolution de la micro dureté Vickers en fonction de la concentration molaire de PbO des verres dans les systèmes Sb2O3 - 10%M2O- WO3-PbO (M : K, Na et Li).
La micro-dureté de n'importe quel matériau est le résultat d'un processus complexe de déformation durant l'indentation, dont la nature est encore plus énigmatique dans le cas des verres en raison de notre connaissance limitée de la structure du verre. Au chargement, le verre subit une contrainte de compression hydrostatique et une contrainte de cisaillement [16].
Au stade initial, l’indenteur crée une zone de déformation irréversible autour du point de contact. Cette zone qu’on peut appeler zone « élastoplastique » croît avec la charge. A la décharge, la matière effectue un retour élastique plus ou moins important qui conduit à une relaxation des contraintes. Le surplus d’énergie est évacué par la formation d’un système de fissuration. En résumé, le retour élastique n’est pas total et la déformation s’installe sous forme d’une empreinte rémanente, on parle alors de déformation plastique ou permanente. La force de liaison d'un composé donné détermine comme le rapport de la déformation recouvrable et irréversible; une force de liaison élevée provoque un grand module élastique.
En général, la variation de la micro-dureté suivant la composition se fait en parallèle avec la variation du module élastique.
Chapitre IV
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%M2O-WO3-PbO (M : K, Na et Li)
88 ~ ~
Pour les verres, la micro-dureté est très sensible à la propriété de liaison [17]. Yamane et Mackenzi [18] ont estimé le nombre de micro-dureté par la relation suivante :
( ) ⁄ *
Ou
C : est une constante.
α : facteur de résistance de la liaison.
K : le module volumique.
G : le module de cisaillement.
La diminution du nombre de microdureté avec la diminution du module élastique est prédite par la relation (*) et observée pour nombreux verres [19, 20]. La microdureté est aussi reliée au point de ramollissement dilatométrique [20]. Il a été constaté que la microdureté des verres diminue systématiquement avec la diminution de la température de ramollissement [21]. Et comme ce dernier point est étroitement relié à la température de transition vitreuse, donc, l’évolution de la microdureté est un comportement similaire à celui de la température de transition vitreuse.
IV.5 Modules élastiques :
Les mesures des modules d’élasticité E, G, K, L et ν ont été réalisées par échographie ultrasonore en utilisant la méthode pulse-écho. Le principe de la méthode est basé sur la mesure des vitesses de propagation longitudinale Vl et transversale Vt d’une onde ultrasonore dans le matériau étudié (les détails de la méthode et les définitions des modules étudiés sont donnés au chapitre II).
Le module d’Young exprime l’aptitude d’un matériau à se déformer sous l’effet d’une contrainte appliquée. Il d’autant plus élevé que la déformation subite est minime. Par suite, la vitesse de propagation de l’onde acoustique et d’autant plus rapide que l’espace du matériau est plus compacte. Une structure vitreuse rigide et indéformable possède un module d’Young élevé.
Chapitre IV
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%M2O-WO3-PbO (M : K, Na et Li)
89 ~ ~
Rappelons que les valeurs des modules élastiques sont calculées selon les relations :
( )
( )
Les valeurs des vitesses de propagation longitudinales Vl, transversales Vt, du module de Young E, du module de cisaillement (Coulomb) G, du module volumique K, module longitudinal L et du coefficient de poisson ν des verres des systèmes Sb2O3-10%M2O-WO3 -PbO (M : K, Na et Li), sont regroupés dans le tableau IV.4.
D’après les résultats collectés on voit que les valeurs du module d’Young restent comprises entre 30 et 34 GPa pour les verres contenant K2O, entre 34 et 38 GPa pour les verres contenant Na2O ou Li2O. Ces verres possèdent donc un module assez bas comparativement aux verres traditionnel de SiO2 ou B2O3, mais pratiquent dans le même ordre que les verres de tellure (38 GPa) [22]. Ce qui est tout à fait logique, puisque nos verres sont formés par des éléments lourds (Sb et surtout Pb) et donc facilement déformables lors du passage d’une contrainte élastique telle qu’une onde ultrasonore.
Chapitre IV
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%M2O-WO3-PbO (M : K, Na et Li)
91 ~
Tableau IV.4 : Valeurs des modules élastiques dans les systèmes Sb2O3-10%M2O-WO3-PbO (M : K, Na et Li).
Dans la littérature, l’effet des ions alcalins sur le module d’Young E dépend de la structure vitreuse d’accueil. Leurs additions dans les verres de silice provoquent un affaiblissement de la structure à cause de la formation des oxygènes non pontant qui dépolymérise le réseau vitreux de silice. Par contre, l’incorporation de teneurs croissantes en Na2O dans les verres binaires de borates augmente la rigidité de la structure en élevant sensiblement E [16]. Les études menées par El Mallawany et al sur la propagation des ondes ultrasonores sur les verres de tellure [23-28] ont montré que l’augmentation du taux de PbO ou de WO3 dans une matrice vitreuse TeO3-WO3-PbO améliore les propriétés élastiques du verre.
Les figures IV.7, IV.8 et IV.9 indiquent l’évolution des modules élastiques E, G, K et L dans les systèmes Sb2O3-10%M2O-WO3-PbO (M : K, Na et Li).
Chapitre IV
Propriétés physique et optique des verres des systèmes quaternaires Sb2O3-10
%M2O-WO3-PbO (M : K, Na et Li)
91 ~
Modules élastiques E, G, K et L (GPa)
Teneur en PbO (% mol)
G K L E
Figure IV.7 : Evolution des modules élastiques (E, G, K et L) des verres de système Sb2O3 -10%K2O-WO3-PbO.
Modules élastiques E G, K et L (GPa)
Teneur en PbO (% mol)
G K L E
Figure IV.8 : Evolution des modules élastiques (E, G, K et L) des verres de système Sb2O3 -10%Na2O-WO3-PbO.
Chapitre IV
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%M2O-WO3-PbO (M : K, Na et Li)
92 ~
Modules élastiques E,G, K et L (GPa)
Teneur en PbO (% mol)
G K L E
Figure IV.9 : Evolution des modules élastiques (E, G, K et L) des verres de système Sb2O3 -10%Li2O-WO3-PbO.
On constate que l’évolution du module de Young E et celui de Coulomb G, sont très faibles vis-à-vis la composition chimique. Ce comportement est omniprésent dans les verres silicatés [29-32], contrairement au module volumique K et module longitudinal L, pour lesquelles le changement est indicatif. En fait les verres de trois systèmes deviennent de plus en plus incompressibles sous contrainte hydrostatique si la teneur en PbO s’élève.
Les valeurs du module de Young E augmentent suivant l’augmentation de la concentration en oxyde de plomb dans le système Sb2O3-10%Na2O-WO3-PbO. Par contre, pour les deux autre systèmes les valeurs E augmentent suivant l’augmentation de la concentration en PbO jusqu’à 30% puis elles restent presque constante. L’’ajout de PbO semble a peu d’effet sur l’organisation structurale de ces verres du faite à la légère variation du module d’Young. En effet, les modules élastiques ont tendance à augmenter lorsque le réseau évolue d’une structure unidimensionnelle constituée de chaînes à une structure tridimensionnelle hautement réticulée. Le module élastique E subit l’influence de la dimensionnalité et de la connectivité du réseau vitreux [20]. Cette constatation pourra être traduite par le calcul du coefficient de Poisson.
Chapitre IV
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%M2O-WO3-PbO (M : K, Na et Li)
93 ~ ~
Le comportement de l’évolution des modules élastiques (E, G, K et L) et coefficient de poisson ν (FigureIV.10) en fonction de la concentration d’oxyde du plomb pour les trois systèmes est similaire à d’autres propriétés physiques précédentes comme la micro dureté.
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
0,20 0,22 0,24 0,26 0,28 0,30
Coefficient de poisson
Teneur en PbO (% mol)
SKWP SNWP SLWP
Figure IV.10 : Evolution du coefficient de poisson ν des verres des systèmes Sb2O3 -10%M2O-WO3-PbO (M : K, Na et Li) en fonction de la concentration en PbO.