Mesures en laboratoire

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Dans notre cas, les mesures expérimentales doivent être très précises dans l’espace réciproque. L’utilisation d’un détecteur 2D ou linéaire pour l’acquisition des cartographies est donc difficile dans le cas d’un appareil commercial, où la distance échantillon-détecteur est limitée. Dans le cas d’une acquisition point par point, il faut donc définir deux séries de balayages à partir desquels sera tracée la cartographie. Selon le choix de ces balayages, la cartographie dans le réseau réciproque n’aura pas nécessairement une forme rectangulaire. Deux types de cartographies ont été réalisés :

- symétrique : autour de la raie 004 du silicium (réflexion la plus intense) - asymétrique : raies 224 ou 404 selon l’orientation des réseaux

2.2 Montages expérimentaux

2.2.1 Mesures en laboratoire

Le diffractomètre utilisé pour faire les mesures de diffraction X Haute-Résolution en laboratoire est un X’PERT MRD de la société PanAlytical (Figure III- 12). C’est un diffractomètre 4 cercles, ce qui signifie qu’il dispose de quatre degrés de liberté (angles ω, 2θ, ϕ et ψ). Le rayon de la platine porte échantillon fait 320 mm. Le pas minimum en ω et 2θ, est de 0,0001° soit 0,36 arcsec, avec une reproductibilité de +/-0,0001°.

) cos( ) sin( 4 ) sin( ) sin( 4

ω

θ

θ

λ

π

ω

θ

θ

λ

π

Figure III- 12: Photographie du diffractomètre 4 cercles X’pert MRD de Panalytical.

Deux configurations différentes ont été utilisées en laboratoire, choisies selon la période des échantillons mesurés. La Figure III- 13 représente schématiquement le cheminement du faisceau au travers des différentes parties de l’instrument pour les 2 configurations disponibles. Le choix se fait au niveau de l’optique d’entrée, entre un monochromateur Dumond-Bartels et une optique dite hybride.

Figure III- 13: Représentation schématique du goniomètre en suivant le cheminement du faisceau.

Source RX Monochromateur Dumond-Bartels 4 réflexions Ge220 Miroir parabolique

multicouche à pas variable + monochromateur 2 réflexions Ge220 Echantillon Analyseur 3 réflexions Ge220 Détecteur ponctuel Optique ‘d’entrée’ (au choix) Diffraction Acquisition

- La source de rayons X:

Les électrons sont extraits d’un filament de tungstène, ils sont accélérés par une tension électrique dans un tube sous vide et vont bombarder une cible métallique (anode). Par ailleurs, l’éjection des électrons des couches profondes de l’anode provoque l’émission d’un rayonnement de fluorescence (raies K_α,K_α ,K_β

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1 …). Dans cette étude nous avons utilisé un tube à anode en cuivre excité à une puissance 40 kV-40 mA. La longueur d’onde du cuivre K_α1 vaut λ=0,1540598 nm.

- Optique d’entrée :

Comme indiqué sur la Figure III- 13, les 2 optiques disponibles sont un monochromateur Dumond-Bartels 4 réflexions Ge220 et une optique hybride constituée d’un miroir parabolique multicouche à pas variable en amont d’un monochromateur à 2 réflexions Ge220. Examinons les différentes configurations possibles avec des réflexions sur des monocristaux. Les propriétés d’une succession de deux cristaux ont été discutées par Laue [Lau37]. En supposant un réglage où les deux cristaux sont parallèles, la configuration est dite non dispersive et est appelée aussi (+ –) [DuM37]. Le signe donne le sens de rotation du faisceau, ce qui signifie que chaque cristal fait tourner le faisceau dans un sens opposé. Le diagramme de DuMond (Figure III- 14) montre l’évolution de la longueur d’onde λ en fonction de l’angle θ suivant la loi de Bragg. Si les deux cristaux sont parallèles, les courbes se superposent. Cela signifie que le second cristal accepte toutes les longueurs d’ondes réfléchies par le premier cristal. Dans ce cas, la bande passante de la radiation utilisée pour l’expérience dépend de la largeur des fentes placées entre le monochromateur et l’échantillon. Il est à noter que si le deuxième cristal n’est pas bien parallèle au premier, la transmission est fortement diminuée (les deux courbes ne sont plus superposées).

Figure III- 14: Diagramme de DuMond pour une configuration non dispersive d’un double cristal [Hol99].

Cependant, si le faisceau est collimaté avant le passage sur les deux cristaux, cet arrangement permet de sélectionner une longueur d’onde. C’est le cas de l’optique hybride composé d’un miroir parabolique multicouche à pas variable avec un monochromateur à 2 réflexions. L’utilisation d’un miroir parabolique multicouche à pas variable placé avant le

monochromateur permet de collimater le flux de rayons X sortant du tube. La source de rayons X émet dans toutes les directions, les faisceaux qui sortent du tube sont donc très divergents. Le miroir permet de récupérer une plus grande quantité des faisceaux produits par la source en les rendant parallèles. La Figure III- 15 représente schématiquement le fonctionnement du miroir.

Figure III- 15: Fonctionnement du miroir courbe avec la source RX [Pie06].

Une autre possibilité existe pour positionner les cristaux, il s’agit de l’arrangement dispersif ou encore appelé (+ +) [DuM37] car les cristaux font tourner le faisceau dans le même sens. Les cristaux sont dans ce cas placés de manière anti-parallèle. Les courbes des deux cristaux sur le diagramme de Dumond (Figure III- 16) ont des directions opposées. Le recouvrement des deux courbes se fait sur un intervalle de longueur d’onde très petit. On peut ainsi régler le deuxième pour ne laisser passer que la longueur d’onde voulue. Toutes les autres ne respecteront plus la condition de Bragg et ne seront pas réfléchies. C’est le montage qui permet d’avoir le faisceau le plus monochromatique (par rapport au non-dispersif) et permet aussi de collimater le faisceau.

Figure III- 16: Diagramme de DuMond pour une configuration dispersive d’un double cristal [Hol99].

L’optique Dumond-Bartels implique 4 réflexions sur des monocristaux de Ge 220 placés de façon symétrique. La Figure III- 17 représente cette optique avec le cheminement du faisceau vue de dessus. Cet arrangement est de type (+ – – +), il s’agit donc d’une succession de

Source RX

configuration non-dispersive, dispersive et enfin non dispersive. Il permet d’avoir un faisceau très monochromatique et parallèle, sa divergence en sortie est de 12 arcsec, ce qui permet d’obtenir une très bonne résolution dans l’espace réciproque. Avec ce type d’optique, l’artefact du monochromateur sur les cartographies devient presque invisible (voir remarque fin du paragraphe suivant [Few89]). La configuration utilisant ce monochromateur a été employée pour les échantillons de périodes plus élevées (580 nm et 2 µm) car à ces périodes, les satellites dans l’espace réciproque sont plus rapprochés, ce qui nécessite une meilleure résolution.

Figure III- 17: Photographie du boitier du monochromateur Dumond-Bartels avec des fentes croisées en sortie.

L’emploi de l’optique hybride permet d’obtenir plus d’intensité que l’optique Dumond-Bartels mais au détriment de la largeur des satellites (car seulement 2 reflexions). Cette configuration a donc été utilisée pour les échantillons de plus petite période. Quand la période diminue, les satellites sont plus éloignés, la perte de résolution n’est donc pas trop problématique. Par contre, pour obtenir le même nombre de satellites que pour une structure de période plus importante, il faut mesurer des cartographies de l’espace réciproque plus grandes. L’intensité diffractée devient alors beaucoup plus faible, ainsi le gain de flux d’un facteur 20 par rapport au monochromateur Dumond-Bartels est nécessaire pour avoir un bon rapport signal/bruit sur l’ensemble de la cartographie.

Pour comparaison, la largeur à mi-hauteur du pic de diffraction du substrat de silicium est de 0,0045° avec un optique Dumond-Bartels alors qu’elle est de 0,0074° pour l’optique hybride.

- Analyseur 3 reflections Ge220 :

Le détecteur intègre les signaux diffractés par l’échantillon sur tous les angles couverts par son ouverture. L’utilisation d’un analyseur positionné entre l’échantillon et le détecteur permet de diminuer l’angle d’acceptance. On a alors une meilleure précision sur l’angle 2θ. Ce type d’analyseur rend presque invisible l’artefact de l’analyseur sur les mesures expérimentales (voir remarque à la fin du paragraphe suivant [Few89]).