MESURE DE LA SURFACE SPECIFIQUE (BET)

La méthode consiste à déterminer le volume d’azote liquide nécessaire pour former une monocouche de molécule de ce gaz à la surface de l’échantillon.

Le principe est basé sur une théorie d’adsorption isotherme en multicouches de gaz qui a été développée par Braunauer Emett et Teller en 1938.

La mesure est réalisée avec un appareil de marque, par construction de l’isotherme 4 point. Avant chaque essai, les poudres subissent un dégazage à 200°C pendant une durée de 5 heures.

Toutes les mesures obtenues sont déterminées à la température de l’azote liquide 195 °C. Préparation des échantillons

- S’il s’agit des premières mesures de la journée, placer 3 tubes de test vides (avec leur bouchon) dans l’appareil de conditionnement d’échantillons sous flux de gaz et les laisser sécher sous un flux d’azote pendant 1h ou jusqu’à un poids constant. Sortir les tubes du four

et les laisser refroidir durant 5 min. Un tube de test sera utilisé pour l’analyse et les deux autres pour calibrer le P0;

- Au moyen de la balance analytique (précision de 0.1 mg), peser un tube de test vide avec son support et son bouchon. Noter soigneusement le résultat WT [g];

- A l’aide de la spatule ajouter une quantité suffisante de poudre dans le tube de test. (la surface totale devrait être comprise entre 5 et 10 m2_);

- Peser le tube de test contenant la poudre avec son support et son bouchon (précision de 0.1 mg). Noter soigneusement le résultat WB g;

- Placer le tube de test avec son bouchon posé sur le tube sur le stand de conditionnement d’échantillons avec flux de gaz pour la durée nécessaire en fonction de la nature de l’échantillon. Sortir le tube de test du four et le laisser refroidir 5 min. Placer le tube de test (avec bouchon) sur son support et peser (précision de 0.1 mg). Noter soigneusement le résultat WC g;

- La masse de poudre à insérer dans le système de mesure peut être calculée à partir de : WP=WC-WT (g)

Opérations

- Lorsque l’échantillon est en train de sécher et d’être dégazé dans le stand de conditionnement d’échantillons, placer les deux autres tubes de test sur l’installation afin de procéder au P0 (mesure de la pression de saturation) ; Remplir le Dewar avec de l’azote et le

placer sur la plateforme au dessous des deux tubes de test;

- Appuyer sur le bouton blanc du clavier (2ème _{fonction) puis “P}

0/.” et enfin “Enter” – la

calibration prend environ 10-15 min; P0 est automatiquement enregistré.

- Remplacer le tube de test à droite sur l’instrument par le tube de test contenant l’échantillon; - Contrôler le niveau d’azote dans le Dewar et si nécessaire ajouter de l’azote au Dewar; - Appuyer sur le bouton blanc du clavier (2ème _{fonction) puis “Analyse/4 1” et enfin “Enter”}

 “Sample ID”: taper le numéro de l’échantillon puis appuyer sur “Enter”;  “Mass”: taper la masse WP puis appuyer sur “Enter”;

 “Saturation pressure 738.52 mmHg” appuyer sur “Enter”;

 “Evacuation rate 50mmHg/min 50mmHg/min” appuyer sur “Enter”;  Appuyer sur “Enter” pour commencer;

 Une mesure standard prend entre 50 et 60 min.

- Lorsque la mesure a commencé, ouvrir “Gemini.ht” à l’ordinateur, Ouvrir le menu “Transfert”, sélectionné “Capturer le texte”, puis avec Browse, sélectionner le dossier dans

lequel sera enregistrée la mesure. Nommer l’échantillon Powder-Lotn «-BET-Experimentn »- Operator.txt, puis OK.

Lorsque la mesure est terminée, ouvrir le menu “Transfert”, sélectionner “Capturer le texte”, et “Arrêter”.

- Une fois la mesure terminée et enregistrée, sortir la poudre du tube de test, laver le tube à l’eau en utilisant le bain ultrasonique, le rincer à l’éthanol et le sécher à 60 °C dans le four. Conclusion

Les différentes techniques d’analyse effectuées pour répondre aux préoccupations de cette thèse ont été succinctement présentées dans ce chapitre. Il est utile de signaler que ces analyses n’ont concerné que la cible traité par plasma-Glidarc. Pour ce qui est des espèces en phase plasma, nous nous somme basé sur des calculs thermodynamiques et/ou des données issues da la littérature.

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

[1]K.KHELIFA, « étude de certaines propriétés fondamentales du glidarc, élimination des polluants par le systéme combine plasma/catalyse et par adsorption », thése de doctorat, université de Mostaganem, 2007.

[2]M. R. GHEZZAR, « Traitement par plasma glidarc de composés toxiques et de rejets industriels », thèse de doctorat, Université de Mostaganem, 2007.

[3]L. Pierre, D. Raphy, «Spectrophotométrie», Ecublens, 1994.

[4]R S.DRAGO, Physical Methodes for Chemists, Saunders College Publishinh, 1992.

[5] M C.TERKHI « étude des interaction de la mati ére organique du sol, avec les métaux lourds par spectroscopie infrarouge a transformée de Fourier », thése doctorat université de Mostaganem, 2008.

[6]J. Rodier, « Analyse des eaux de l’eau. Eaux naturelles. Eaux résiduaires. Eaux de mer », 7ème Ed., pp : 42, Dunod, Paris, 1996.

Introduction

Lorsque les performances de systèmes complexes dépendent de nombreux paramètres, il est souvent difficile de déterminer quelles sont les bonnes expérimentations à réaliser. La modélisation mise en œuvre dans ce chapitre constitue une aide puissante à l’optimisation du procédé Glidarc pour le traitement des eaux chargées en matière organique.

Le transfert de matière est très important dans le dimensionnement des procédés chimiques. Pour modéliser le transfert de matière dans des procédés pareils passe inévitablement par l’établissement par un bilan de matière dont la résolution nécessite souvent la résolution d’équations différentielles. Dans ce chapitre, la même démarche a été suivi pour répondre à la préoccupation majeure de cette thèse, qui est l’optimisation du procédé électrique ‘Glidarc’.