Mesure des signaux de luminescence

Les appareils permettant de mesurer les signaux de luminescence comprennent principalement :

- un dispositif permettant la stimulation de la luminescence

Il consiste en une plaque chauffante pour la TL et en une source de lumière pour l'OSL.

- un système de détection de la lumière

Il s'agit d'un photomultiplicateur (PM) et d'une chaîne électronique d'analyse.

Un système d’acquisition et d’enregistrement des données est associé à ces instruments.

Selon l'approche envisagée, nos études de luminescence ont été réalisées sur l’appareil manuel du LPC ou sur les appareils automatiques du LSCE. G. Guérin nous a également facilité l’accès à son appareil automatique au LGMT à Orsay. Dans ce paragraphe seront décrites les spécificités relatives à la mesure et au traitement des signaux de luminescence propres à chacun des laboratoires. Notons que toutes les mesures de TL ont été enregistrées jusqu’à 500°C (excepté pour les galets : jusqu’à 450°C), à une vitesse de montée en température constante et égale à 5°C/s. Elles ont été réalisées sous atmosphère d’azote, afin d’éviter des signaux parasites induits par la présence d’oxygène.

3.4.2.1 Études de luminescence au LPC

3.4.2.1.1 Instrumentation

Le LPC dispose d'un appareil manuel destiné à la mesure de la TL. Il a été réalisé en grande partie au laboratoire (Sanzelle, 1988), à partir des plans de G. Valladas. Les mesures de TL avec le protocole de multiple-aliquot, entre autres, ont été effectuées avec ce lecteur. Il

est équipé d'un PM EMI 9635QA à cathode bi-alcaline et à faible bruit de fond. Le choix du domaine spectral de mesure est réalisé par l'intermédiaire d’un filtre coloré. Pour la TL rouge, un filtre RG610 (Schott) a été utilisé. La combinaison PM-filtre détermine une bande assez étroite centrée autour de 620 nm. Pour la TL bleue, un filtre BG12 (Leitz), laissant passer une large bande centrée autour de 400 nm et s’étendant dans le vert, a été employé. Il permet de réduire considérablement le bruit de fond thermique. Dans chaque cas, un filtre en silice a été intercalé entre le four et le filtre coloré afin de préserver ce dernier du chauffage. De plus, il a parfois été nécessaire d’ajouter un filtre atténuateur pour réduire l’intensité de signaux dépassant la capacité de l’électronique.

La mesure du signal TL est réalisée sur une dizaine de milligrammes de quartz déposés sur une coupelle en acier inoxydable de 10 mm de diamètre, préalablement chauffée pour éliminer sa TL parasite éventuelle. La coupelle est ensuite placée dans le « four », sur une lame chauffante en tantale. L’utilisation d’une « louche » qui comporte un évidement calibré, rempli puis arasé soigneusement, permet de réaliser des mesures TL sur la même quantité de matériau (à 1 ou 2 % près). Pour une meilleure précision statistique, une dizaine d’aliquotes sont mesurées par dose d’irradiation.

3.4.2.1.2 Irradiations artificielles

Le LPC dispose d’un irradiateur gamma de Césium 137, conçu par le CEA à partir des plans de G. Valladas (1979). Le débit de dose était d'environ 40 mGy.s^-1 à la date de nos mesures. Pour assurer l'équilibre électronique, les irradiations sont réalisées dans des enceintes en aluminium d'épaisseur 2 mm et pouvant contenir environ 100 mg d'échantillon.

3.4.2.2 Études de luminescence au LSCE

3.4.2.2.1 Instrumentation

Nous présentons ici les appareils de mesure de la luminescence que nous avons utilisés au LSCE.

a) Le Risø

Ce lecteur automatique, de type TL/OSL-DA-15, est commercialisé par le Risø National Laboratory au Danemark. Il est équipé d'un PM de type Thorn-EMI 9235QA et permet des mesures de TL et d’OSL. Le système de stimulation optique est constitué de diodes électroluminescentes émettant dans le bleu, à une longueur d’onde de 470 nm. Une

diode laser infrarouge permet par ailleurs une excitation dans l'infrarouge (830 nm). Les signaux d’OSL sont détectés à travers un filtre de type Hoya U-340 dont le maximum de détection se situe à 340 nm. Nos mesures de TL bleue avec le protocole SAR ont été également réalisées avec cet appareil, en plaçant un filtre bleu (MTO 380 nm) devant le PM.

Pour les mesures de luminescence impliquant cet appareil, une monocouche de grains de quartz était déposée sur des disques en acier inoxydable de 9,7 mm de diamètre et fixée avec de l’huile de silicone. Ces disques étaient ensuite placés sur un carrousel pouvant recevoir jusqu’à 48 aliquotes.

Le Risø est équipé d'une source bêta de ⁹⁰Sr/⁹⁰Y qui a été calibrée par rapport au faisceau d'une source de ¹³⁷Cs du Laboratoire de Métrologie des Rayonnements Ionisants (LMRI) du CEA. Elle délivrait un débit d'environ 140 mGy.s^-1 à la date de nos expériences.

b) L’appareil automatique de G. Valladas

Pour les mesures de TL nécessaires à la détermination de la paléodose des galets, nous avons utilisé un lecteur TL conçu par G. Valladas et comportant un carrousel de 16 positions. Le PM est de type EMI 9635QB. La TL de quatre coupelles de 10 mg de poudre par dose a été enregistrée avec un filtre violet (maximum de transmission à 380 nm).

3.4.2.2.2 Irradiations artificielles

En plus de la source bêta équipant le Risø, nous avons utilisé un irradiateur gamma de

137

Cs (Valladas, 1979), de configuration semblable à celle de l’irradiateur du LPC. Dans le cadre de la détermination de la paléodose des galets, les irradiations ont été réalisées dans des gélules en plastique, de 1 mm de paroi, pouvant contenir 60 mg de poudre de quartz. Le débit de cette source était d'environ 18,8 mGy.s^-1 à la date de nos expériences.

3.4.2.3 Études de luminescence au LGMT

Les mesures en TL rouge avec le protocole SAR ont été réalisées avec un appareil automatique conçu par G. Guérin (Guérin et Lefèvre, 2005). Le PM est de type EMI 9235QSA. La mesure des signaux TL a été effectuée sur des aliquotes de 2 mg de quartz déposés sur une coupelle et un filtre RG610 (Schott) a été utilisé pour leur détection. De même que le Risø, cet appareil comporte une source bêta de ⁹⁰Sr/⁹⁰Y dont le débit était d'environ 59 mGy.s^-1 à la date de nos expériences.

3.4.2.4 Intercomparaison des débits des sources

Les débits des sources utilisées dans ce travail ont fait l’objet d’intercomparaisons. Ils sont compatibles à 5% près.