CHAPITRE 1 : LA CROISSANCE EN SOLUTION DE
2. DETERMINATION DES ANGLES D’ACCORD DE PHASE
2.2. Mesure des directions d’accord de phase
Dans chacun des cristaux des trois compositions choisies, des lames de 4 - 5 mm
d’épaisseur et 20x20 mm² ont été découpées selon des orientations proches de : j = 0°,
q = 59°.
Cette découpe a été réalisée au moyen d’une scie à disque avec une précision de
l’ordre du degré. L’orientation de cette ébauche a été ensuite contrôlée et corrigée directement sur le système de rodage par diffraction des RX par la méthode de Laue avec une précision de quelques 1/10èmes de degré. L’orientation permettant la conversion de fréquence souhaitée n’étant pas une direction cristallographique simple, des techniques plus précises d’orientation
par diffraction des RX ne sont malheureusement pas envisageables. Les étapes préliminaires de rodage ont été réalisées avec un abrasif de 9 µm de granulométrie puis le polissage a été réalisé à des granulométries de 1 puis de 0,25 µm afin d’obtenir une rugosité de surface de
l’ordre de 7 - 8 nm R.M.S. Les rugosités de surface ont été caractérisées par AFM (microscopie à force atomique).
La réalisation de toute la mise en forme et orientations des cristaux a été faite en collaboration avec Jérôme Debray du pôle « Cristaux Massifs » de l’Institut, spécialiste de
tous les aspects d’orientation, de découpe et de polissage.
2.2.1. Montage optique
L’interaction qui doit être réalisée repose sur le recouvrement spatial par une progression colinéaire d’un faisceau à 1064 nm et d’un faisceau à 532 nm. De plus pour que l’accord de
phase soit réalisé, il faut que ces faisceaux aient la bonne polarisation pour que les indices adéquats soient sollicités. Ainsi, nous avons utilisé une source laser Nd3+:YAG émettant à
1064 nm comportant un étage paramétrique qui permettra d’obtenir l’autre faisceau à 532 nm.
Chacun des faisceaux passe par une lame l/2 contrôlant leur polarisation.
Les lames de DKDP, montées sur des têtes goniométriques, ont été orientées aux RX pour avoir leur plan XZ horizontal. Elles ont été installées sur un goniomètre 3 axes de géométrie
Kappa qui permet de mettre l’échantillon en incidence normale dans les faisceaux incidents et de réaliser la prospection dans le plan XZ.
Figure 4 : Signature spectrale du triplage de fréquence par sommation de fréquence 1064 nm + 532 nm à 355 nm
1064 nm
355 nm 532 nm
Enfin, la présence du faisceau généré à 355 nm a été déterminée dans un premier temps grâce à un spectromètre fibré HR4000 de « Ocean Optics ». Afin de s’assurer que le faisceau
observé correspondait bien à une somme de fréquence, pour chaque échantillon, on a contrôlé que ce faisceau UV disparaîssait lorsque l’un ou l’autre des faisceaux incidents était absent ou
lorsque la polarisation de l’un ou l’autre était tournée de p/2. Une fois la somme de fréquence attendue observée, une photodiode en silicium a été utilisée afin d’en enregistrer l’intensité
pour repérer précisément l’angle d’incidence pour lequel il y a un maximum de génération du faisceau UV. Lorsque la photodiode est utilisée, des filtres éliminent les faisceaux à 1064 nm et 532 nm n’ayant pas interagit. De plus, une lentille de reprise focalise le faisceau UV sur la
photodiode afin d’éviter tout artefact lié au déplacement par réfraction du faisceau généré
lorsque l’échantillon est en incidence oblique. On s’assure ainsi de toujours bien mesurer
l’intensité du faisceau UV comme le montre la Figure 5.
Figure 5 : Schéma du montage expérimental de la détermination de la variation de l’angle d’accord de phase en fonction de la teneur en deutérium
2.2.2. Angles d’accord de phase mesurés en fonction de la teneur en deutérium
Pour chaque échantillon, une prospection angulaire dans le plan horizontal a été réalisée. Les intensités générées à 355 nm en fonction de l’angle d’incidente ont été
enregistrées. L’orientation des axes X et Z (cristallographiques a et c) étant connus, on représente Figure 6, ces intensités en fonction de la direction de propagation repéré par l’angle
sphérique q dans le repère diélectrique.
Figure 6 : Représentation graphique de la variation de l’angle d’accord de phase en fonction de trois compositions de cristaux de DKDP : DKDP 60% (courbe verte), DKDP 74% (courbes rouges) et
DKDP88% (courbes bleues)
La localisation des maximums, a été confirmée par plusieurs séries de mesures indépendantes pour chaque composition. On obtient ainsi les angles d’incidence suivants pour
chacune des compositions :
D (%)
ࣂ
ࢉǤࢋࢋ (°), (j = 0°)60 57,6
74 58,5
88 60,8
Tableau 4 : Angles d’incidence correspondant aux maximums de SFG en fonction de la composition isotopique (60, 74 et 88%) des cristaux de DKDP
On observe donc des variations de directions d’incidence supérieures aux variations de
direction d’accord de phase attendues.Ceci peut avoir deux origines, d’une part, comme nous l’avons vu, les indices dans l’UV étant mal défini par le modèle utilisé, cela peut conduire à des imprécisions sur les variations calculées. D’autre part, ces valeurs représentent des angles
d’incidence, les angles de propagation internes sont légèrement plus faibles du fait de la réfraction des faisceaux incidents. En effet, pour D = 60 et 88% les maximums correspondaient à des incidences légèrement obliques (+2,4 et -3,7° respectivement). Cette réfraction conduit, en outre, à de légères non-colinéarités des faisceaux incidents à 1064 nm et 532 nm que nous avons estimés à 0,14° et 0,25° (équivaut à 2,5 et 3,5 mrad).
On constate néanmoins que la composition isotopique modifie sensiblement les
directions d’accord de phase. Il est donc bien important pour la conversion de fréquence de disposer de lames homogènes en composition isotopique inter et intrasectorielle. Cette modification est toutefois trop limitée pour obtenir, par la composition isotopique, un
changement de direction d’accord de phase qui compense le rapport d’aspect défavorable du
DKDP. Ces mesures demandent à être complétées par des études spectrales en incidence normale, ou sur d’autres géométries d’échantillons telles que des cylindres.