II.1 La tomographie par Rayons X
La tomographie est une technique d’imagerie de haute résolution qui permet de reconstruire le volume d’un objet (3D) à partir d’une série de mesures effectuées par tranche (2D) depuis l’extérieur de cet objet. Un calculateur attribue à chaque pixel d'image une valeur d'échelle de gris proportionnelle à l'absorption des rayons X (densité) par le volume correspondant.
II.1.1 Le microtomographe RX
Le matériel utilisé dans cette étude est un micro-tomographe RX Solution. Le système d’imagerie est retenu à l’intérieur d’une cabine de protection plombée. Elle assure la protection du personnel manipulateur contre les rayonnements ionisants par absorption des rayons X avec des parois suffisamment épaisses (Figure 51).
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Figure 51: Tomographe RX Solution et principe de fonctionnement
Une source de rayons X d'un côté et un récepteur (écran) de l'autre sont placés dans une enceinte de confinement (plomb). Il suffit de placer l'objet à étudier entre les deux et de le bombarder de rayons X pour obtenir une image 2D sur le récepteur, en fonction de la densité des matières traversées. Pour recréer l'image en 3 D, l'objet est mis en rotation sur lui-même.
Il est important de noter que la précision de l’image augmente (les dimensions du voxel diminuent) lorsque la taille de l’objet étudié diminue et lorsque le nombre d’images augmente lors de l’acquisition.
II.1.2 Acquisition des images
Les échantillons ont été disposés debout dans le sens de la longueur sur le socle tournant, puis scannés à une tension moyenne de bombardement de 60 kV, un courant d’anode de 300 µA (maximum possible) et une fréquence de 1,5-2 images/s. Un nombre moyen de 720 acquisitions par échantillon (angle de rotation de 0,5° par pas) est appliqué et le calcul de la moyenne temporelle d'images (réduction du bruit de l'image) se fait sur N=5-10 images. Avec ces réglages, une résolution au micron est atteinte, résultant en une taille approximative d’un côté des voxels (pixel de volume) de 20,3 µm (premiers essais) à 8,5 µm (derniers essais) avec 216 niveaux de gris.
Remarque : Les voxels ont un certain niveau de gris selon la densité de l’échantillon dans l’élément de volume. Plus la densité est importante, plus le voxel s’éclaircit. Aussi, l’échelle des gris peut être transformée en échelle de couleur pour une visualisation plus aisée.
II.1.3 Les logiciels utilisés pour cette étude
- X-Act : pilotage du générateur de rayons X, pilotage et programmation des axes de translation et de la platine de rotation, acquisition, traitement et enregistrement des images radioscopiques, calibration automatique du système.
Fenêtre de sortie
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SUBSTRAT124 - RX-Reconstruction : traitement des données et calcul des coupes tomographiques en incluant les paramètres géométriques avec chargement automatique des données de calibration.
- VGStudio MAX 2.0 : exportation en 3D de la reconstruction.
II.2 Description des échantillons
II.2.1 Etude des finitions polymérisées
Des bois de 2 espèces feuillues : hêtre (Fagus sylvatica L.) et chêne (Quercus robur L.), et de 3 essences de résineux : épicéa (Picea abies L.), pin sylvestre (Pinus sylvestris L.) et sapin (Abies pectinata L.) ont été utilisés. Nous avons aussi utilisé du MDF ébénisterie (fabrication Egger). Les échantillons de bois massif ont été poncés avec une bande P180 alors que le MDF a été utilisé tel quel (car déjà poncé en sortie d’usine).
Les éprouvettes ont ensuite été recouvertes sur la face longitudinale radiale par trois différentes finitions blanches en une seule couche selon les prescriptions des fiches techniques à température ambiante de 18°C et humidité relative de l’air de 49% (humidité théorique du bois proche de 7%): (i) finition liquide en phase solvant (Milesi, LBR99 : apprêt polyuréthane blanc, catalyseur : 50% LNB7784, viscosité CF4 à 20°C du produit catalysé : 25±2s), (ii) finition liquide en phase aqueuse (Milesi, XKT110 : finition opaque blanche, diluant : 5% eau, viscosité CF8 à 20°C: 50±2s) toutes deux appliquées par pistolet à air comprimé selon les préconisations décrites dans les fiches techniques (environ 250g/m²) et (iii) finition poudre (Interpon 700LB-FA356F grainée, résine hybride époxy-polyester) appliquée par pistolet électrostatique corona (environ 100 g/m²). La quantité des produits appliquée n’est donc pas forcément la même suivant la finition, mais cela n’a pas d’influence sur la pénétration de la poudre.
Remarque: Nous avons pu nous apercevoir que les résultats pouvaient différer selon les substrats utilisés, ainsi qu’avec l’opacité de la finition, notamment dans la précision des images et la facilité de visualisation. C’est pour cette raison que nous avons choisi des finitions blanches car les pigments blancs sont peu transparents aux rayons X, ce qui rend l’analyse et la visualisation de ces peintures plus nettes et plus précises que celles des finitions de type vernis.
Une fois la finition appliquée et séchée ou cuite selon les méthodes habituelles (séchage physique à l’air ambiant pour les finitions liquides et cuisson sous rayonnement IR pour la finition poudre), les substrats ont été découpés de manière à extraire des échantillons parallépipédiques les plus petits possibles, c’est à dire L=15 mm (face radiale finie), S=3×3 mm (face transversale).
125 Après acquisition en tomographie RX, des images en 2D sont extraites. Suivant la position de ces images dans le sens longitudinal tangentiel, la finition est déposée plutôt sur du bois de printemps ou sur du bois d’été.
La Figure 52 présente schématiquement les étapes de préparation des éprouvettes pour cette série d’essais.
Figure 52: Schématisation de l’échantillonnage des éprouvettes et procédure d’analyse
II.2.2 Etude des finitions poudres en cours de polymérisation
Cette étude a été réalisée sur une finition poudre 700LB brune (FM351F), dont la résine est constituée de groupements polyester-époxy. Le substrat mis en œuvre est du chêne massif non poncé, et la finition a été appliquée sur le bois de bout, pour faciliter la visualisation de la pénétration de la finition dans les pores. Même si cette méthode d’application est éloignée de la réalité, elle permet néanmoins d’avoir une bonne idée des phénomènes de pénétrations.
Les échantillons poudrés sont des lamelles successives de dimensions 100×20×4 mm issues d’une planche de chêne de 100×20 mm de section. Ces lamelles sont choisies successives pour le poudrage afin que les cernes d’accroissement du bois soient positionnés de manière presque inchangée d’une lamelle à l’autre. Ainsi, nous avons des repères anatomiques pour la comparaison des différentes lamelles (Figure 53).
Figure 53: Schématisation du découpage des échantillons étudiés
Tronçonnage de la planche en bout Echantillon analysé en RX Planche de chêne initiale
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SUBSTRAT126 Pour simplifier et mieux contrôler les temps de fusion de la finition, les lamelles poudrées ont été placées dans une étuve à 125°C et y ont séjourné pendant une durée croissante de fusion : 1 min 30 s, 3 min, 4 min, 5min et 6 min. Les échantillons ont ensuite été découpés sous forme de pavés de dimensions 20×4×4 mm et analysés en tomographie par rayons X.
II.3 Analyse des images
Toutes les reconstructions et les images analysées des échantillons ont été visualisées avec les logiciels VGStudio MAX® (reconstruction 3D après exportation) qui inclut l'outil RX-reconstruction® (traitement de données et calcul de coupes tomographiques comprenant les paramètres géométriques) et ImageJ® (logiciel du domaine public qui propose les fonctions standard de traitement d'image tels que le contraste, la convolution, l’analyse de Fourier, la netteté, le lissage et le filtrage médian...). Dans notre cas, il a été utilisé pour créer des histogrammes de densité sur des profils de coupes 2D.
II.3.1 Epaisseur de finition et profondeur de pénétration
Les images obtenues permettent de mettre en évidence la présence du film de finition qui apparaît en niveau de gris plus clair (Figure 54). Nous avons pu le vérifier avec l’utilisation du profileur aux rayons X Grecon sur un échantillon plus important (surface de 50×50 mm de côté et du logiciel DAX5000 pour obtenir un profil de densité.
Figure 54: Méthode de détermination de la présence et de l'épaisseur globale de finition avec VGStudio MAX et DAX 5000
Pour déterminer l’épaisseur globale de la finition, nous utilisons l’outil de mesure Distance Instrument ou Caliper Instrument du logiciel VGStudio MAX (Figure 55).
En utilisant un histogramme de niveaux de gris sur une coupe d’échantillon disponible dans l’outil Plot profile du logiciel ImageJ, il est possible de délimiter la finition et le substrat et de connaître un intervalle de distance d’ancrage finition-substrat (Figure 56).
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Figure 55: Mesure de l'épaisseur globale de la finition
Figure 56: Délimitation épaisseur de finition -zone d'ancrage par différentiation des niveaux de gris
Théoriquement, la pénétration ne tient pas compte du remplissage des cellules ouvertes situées en surface du substrat. Pourtant, le degré de pénétration du revêtement est contrôlé par sa capacité à migrer au travers des extrémités ouvertes du substrat et par transport à travers les connexions entre cellules (ponctuation, déchirement, …) (Figure 57b). On considère que la finition se trouvant sous cette délimitation a pénétré dans le substrat.
Van den Bulcke, en comparant les 2 méthodes (b et c) a obtenu logiquement des résultats différents pour des finitions en phase liquide sur du chêne et du padouk.
Pour notre étude, nous essayons de mettre en œuvre la méthode de Van den Bulcke et ses collaborateurs présentée en 2003 [143] (Figure 57c) et qui est fondée sur une vision en deux dimensions de la pénétration en profondeur de la résine :
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SUBSTRAT128 - Epaisseur de finition : toute la matière située perpendiculairement au-dessus de tous les reliefs de la surface du substrat,
- Ancrage finition-substrat : épaisseur de la finition qui pénètre dans la rugosité de surface du substrat.
Figure 57: (a) tranche originale à travers l'échantillon, (b) détermination de l'épaisseur de la couche en 3D et calcul de pénétration, (c) détermination de l’épaisseur de la finition basée sur l'approche en
2D selon Van den Bulcke à et coll. : tout le revêtement sous la couche a pénétré [144]
La Figure 58 illustre une succession d’images issues de la reconstruction après acquisition par le tomographe RX. En se concentrant sur les zones encadrées, nous pouvons observer une disparition progressive de la finition sur le substrat.
Figure 58: Visualisation par images successives de la pénétration de la finition dans le substrat
La profondeur de pénétration (ou ancrage) de la finition s’étend entre les images 3 et 5 car on observe un débouchage des pores. En fonction de la précision de l’image et de la taille des pixels, nous pouvons vérifier l’épaisseur d’ancrage de la finition dans le substrat.
II.3.2 Extraction de surface en 3D et rugosités de la finition
L’extraction de surface en 3D nous permet de visualiser de manière aisée la rugosité de surface de la finition, que ce soit sur la face externe (état de surface de la finition finale) ou sur la face interne (zone de contact avec le substrat) (Figure 59).
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Figure 59: Images obtenues après extraction de surface en 3D avec VGStudio MAX
II.4 Essais de mouillabilité des substrats
Pour appuyer les résultats obtenus en tomographie par Rayons X concernant la pénétration des finitions, nous avons également réalisé des essais de mouillabilité des différents substrats vis-à-vis de l’eau (solvant de la finition hydrodiluable) et d’un mélange résine PU-toluène (solvant principal de la finition en phase solvant utilisée).
Remarque : Le matériel et la méthode utilisés sont présentés dans le chapitre 5.
III. ETUDE DES FINITIONS CUITES SUR DIFFERENTS SUBSTRATS
III.1 Les épaisseurs de feuil sec
Un outil de mesure est disponible dans le logiciel VGStudio MAX pour évaluer assez précisément l’épaisseur de finition supérieure (au dessus du substrat) qui ne représente que quelques pixels. Les valeurs obtenues sur chaque substrat sont présentées sur la Figure 60.
0 20 40 60 80 100 120
Solvant Hydro Poudre
E to ta le ( µ m ) Epi céa Pi n Sapin Chêne Hêtre MDF
Figure 60: Epaisseurs supérieures de finition selon la nature de la finition et du substrat
En ce qui concerne les épaisseurs de finition, le chêne massif se distingue des autres substrats. En effet, même s’il a été fini dans les mêmes conditions que les autres supports, l’épaisseur de peinture finale est généralement inférieure à celle obtenue sur les autres
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SUBSTRAT130 substrats. Par ailleurs, nous verrons plus tard, que c’est dans le chêne massif que la pénétration de la finition, quelle que soit sa nature, est la plus importante.
Nous remarquons que c’est toujours une essence de résineux qui présente la plus forte épaisseur de finition : l’épicéa pour la finition liquide en phase solvant, le pin sylvestre pour la finition hydrodiluable et le sapin pour la finition poudre.
III.2 Comparaison VG Studio max et Image J sur la pénétration de la finition
D’une part, la comptabilisation, grâce à VGM studiox MAX, du nombre moyen de pixels représentant la zone d’ancrage finition-substrat, nous permet de déterminer la pénétration de la finition. Sur chaque image effectuée par le tomographe, 10 mesures ont été faites pour obtenir une moyenne du nombre de pixels représentant la zone d’ancrage finition-substrat. D’autre part, l’utilisation de la courbe des niveaux de gris avec le logiciel ImageJ permet d’obtenir une autre valeur. Nous avons effectué des mesures sur bois initial et bois final, ce qui permet d’obtenir un intervalle (représenté par des segments sur la figure) de pénétration dans le bois (bois de printemps : valeur haute, bois d’été : valeur basse). La Figure 61 représente la comparaison des deux résultats.
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Epicéa Pin Sapin Chêne Hêtre MDF
Solvant 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
Epicéa Pin Sapin Chêne Hêtre MDF
Hydro 0 5 10 15 20 25 30 35
Epicéa Pin Sapin Chêne Hêtre MDF
Poudre
Figure 61: Comparaison des profondeurs de pénétration obtenues avec VG Studio max (barres) et ImageJ (segments)
La profondeur de pénétration des revêtements mesurée avec Image J donne un intervalle dans lequel les résultats obtenus avec VG Studio Max (barres de couleur) s’inscrivent plutôt bien, avec, le plus souvent, des différences d’1 ou 2 µm seulement. Cela est vrai pour la majorité des combinaisons finition-substrat étudiées, mais c’est assez différent pour certains exemples comme pour la finition poudre sur l'épicéa, le pin, le sapin et le hêtre et pour la peinture solvantée sur le hêtre. Ces derniers résultats sont difficiles à interpréter, mais nous constatons que cela ne change pas l'ordre du substrat pour la pénétration de revêtement.
131 Cette figure révèle que pour la peinture à base de solvant organique, la zone de pénétration mesurée avec VG Studio Max est pour tous les substrats bien centrée par rapport aux valeurs obtenues avec ImageJ pour le bois initial et final. Dans le cas du revêtement en poudre, les résultats de VG studio max sont plus souvent proches de ce qui a été trouvé pour le bois final avec Image J (l'épaisseur de pénétration la plus faible). Cela signifie que le produit à base de solvant pénètre pratiquement autant dans le bois de printemps que dans le bois d'été, tandis que la pénétration de la finition poudre est limitée par les pores les plus petits de bois final. La pénétration globale d'une telle peinture est certainement contrôlée par le rapport entre le bois initial et le bois final, la taille des particules de poudre et les paramètres de cuisson.
III.3 Pénétration des finitions dans les substrats
Les résultats que nous obtenons concernant l’épaisseur de la zone d’ancrage de la finition dans le substrat sont proches de ce que la bibliographie indique pour des finitions liquides classiques. En effet, pour le pin sylvestre, Van den Bulcke et ses collaborateurs [144], ont obtenu une profondeur de pénétration de 21,4 µm. De même, la pénétration est comprise entre 18,75 et 21,88 µm avec les finitions liquides solvantée et aqueuse respectivement sur nos échantillons de pin sylvestre. Quant à la finition poudre, les résultats avec VGStudio Max et ImageJ diffèrent, mais il semble que la valeur indiquée par VGStudio Max soit la plus proche de la réalité (méthode directe par rapport à l’analyse du traitement de l’image), soit environ 21,22 µm. Ce résultat indique donc que la pénétration de la finition poudre dans le pin sylvestre est très proche de celle des finitions liquides, surtout de la finition hydrodiluable.
Pour un système de finition donné, la profondeur de pénétration de la finition est assez variable d’un substrat à l’autre. Cependant, il se dégage qu’elle est généralement plus faible dans les résineux que dans les autres substrats et en particulier dans le chêne pour lequel elle est toujours la plus importante (Figure 62). Par ailleurs, et de façon logique puisque la quantité de matière est constante, ce sont exactement les substrats qui ont une épaisseur de finition supérieure la plus faible qui présentent la profondeur de pénétration de finition dans le substrat la plus importante.
Pour le MDF, la pénétration de la poudre est très similaire à celle de la finition en phase solvant et supérieure à celle de la finition hydrodiluable. Ceci pourrait s’expliquer par la présence de résine UF dans le MDF peu compatible avec l’eau.
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SUBSTRAT 132 13,19 26,30 40,28 24,33 18,75 21,30 31,72 31,07 43,61 24,30 21,88 22,10 30,82 17,86 26,82 21,22 18,63 16,24 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50Epicéa Pin Sapin Chêne Hêtre MDF
P e n e tr a ti o n d e l a f in it io n ( µ m ) Solvant Hydro Poudre
Figure 62: Profondeur de pénétration des finitions dans les substrats et variabilité (VG Studio max)
III.4 Discussion sur la pénétration des finitions liquides
L’observation de la Figure 62 révèle que pour chaque substrat considéré, la profondeur de pénétration de la finition liquide hydrodiluable est souvent supérieure à celle de la finition liquide en phase solvant, sauf pour le sapin et le MDF pour lesquels elle est respectivement équivalente (24,30 et 24,33 µm) et inférieure (26,30 et 22,10 µm). Même si la variabilité peut être importante entre chaque mesure (car la surface du bois n’est pas lisse), nous pouvons penser que la finition en phase aqueuse a une meilleure affinité avec les substrats de bois massif, en particulier avec le hêtre et l’épicéa pour lesquels la pénétration de la finition est largement augmentée (respectivement de 13,19 à 31,07 µm et de 21.30 à 31,72 µm) puisque l’eau peut se lier plus facilement avec les groupements hydroxyles des fibres de bois que le solvant organique de la finition en phase solvant.
En ce qui concerne le revêtement à base d'eau, la profondeur de pénétration diminue dans l’ordre suivant : bois de feuillus>bois de résineux>MDF. Dans le cas de la finition à base solvant, les résultats donnent l’ordre suivant : bois de feuillus (sauf hêtre)>MDF> bois de résineux. En ce qui concerne le hêtre, ce classement est maintenu lorsqu’ImageJ est appliqué pour estimer la profondeur de pénétration (voir la valeur pour le bois initial).
III.4.1 Approche par l’étude de la mouillabilité des substrats
Afin de mieux comprendre ces différentes affinités de revêtements liquides avec les substrats, des mesures de mouillabilité ont été effectuées parce que cette approche est largement utilisée pour caractériser les interactions entre les revêtements et les substrats [145]. La quantité de solvant a été ajustée pour ces tests, pour que la viscosité des mélanges permette de former une goutte sur le goniomètre. La Figure 63 présente l’évolution de l’angle de contact de la goutte de finition solvantée sur la face longitudinale radiale des éprouvettes.
* les barres représentent l’écart entre les 10 mesures effectuées sur les images
133 0 10 20 30 40 50 0 50 100 150 200 250 Temps (s) A n g le d e c o n ta ct ( °) MDF Chêne Hêtre Sapin Pin Epicéa
Figure 63: Evolution de l'angle de contact (PU+toluène) au cours du temps sur les différents substrats
Il semble que la mouillabilité sur les faces longitudinales radiales des bois de feuillus est la plus grande puisque les angles de contact initiaux sont les plus bas sur le chêne (19,5°) et le hêtre (26,8°). Les valeurs pour le MDF et l'épicéa sont assez semblables (36,7° et 35,3° respectivement) et comprise entre les valeurs des angles de contact des feuillus et des résineux. Pour toutes les espèces, l’angle de contact diminue en fonction du temps, mais de manière moins rapide sur les feuillus que sur les résineux et le MDF. Néanmoins, les mouillabilités dans l’ordre bois de feuillus> MDF ≈ épicéa> bois de résineux est presque maintenu. Ici, le sapin et l'épicéa semblent se comporter de manière similaire, mais avec une moins bonne affinité que le pin vis-à-vis du mélange solvanté. Cela est peut-être dû aux composés cireux présents dans cette essence.
Ces observations sont bien en adéquation avec les résultats de la pénétration des finitions en tomographie RX (cf. Figure 61 en considérant les valeurs d’Image J pour la pénétration de la finition solvantée dans le bois de hêtre).
Les résultats concernant la goutte d’eau sont donnés sur les Figure 64 et Figure 65. La rapidité de pénétration de la finition hydrodiluable dans les substrats semble s’établir dans