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II. 1. Etude phytochimique de Senecio delphinifolius Vahl
II. 1. 1 Place à la systématique [5, 14, 15]:
Royaume Plante
Embranchement Spermatophytes
Division Magnoliophita ou Angiospermes Classe Dicotylédones (Magnoliopsida) Sous classe Asteridae
Ordre Astérales
Famille Asteraceae
Genre Senecio
Espèce Senecio delphinifolius Vahl
Synonymes Homotypique [191]:
Senecio delphinifolius Vahl (1791) Jacobaea delphiniifolia (Vahl) Pelser.
62 II. 1. 2 Description botanique de l’espèce senecio delphinifolius Vahl [192]:
C’est une plante d’environ 20-50 cm.
Akènes: les akènes sont couverts de poils glanduleux et brillants, très petits (1-1,5 mm de long), ellipsoïdes.
Tiges : dressées, pubescentes.
Feuilles: les feuilles inférieures sont pétiolées, obovées-dentées (rapidement caduques); les médianes et supérieures 1-2 pinnatipartites, pubescentes en dessous et généralement à lanières étroitement linéaires.
Capitules en corymbes denses, à ligules égalant deux fois le diamètre du disque et étroites. Les bractées de l'involucre linéaires non tâchées de noir.
Calicule : indistinct Terres argileuses, broussailles.
63 II. 1. 3 : Habitat et répartition géographique
L’espèce Senecio delphinifolius Vahl, est présente dans la région du Maghreb Figure II. 4. Son nom vernaculaire en Algérie est "Hachichetettolba". Figures II. (2, 3) : Elle est répondue dans les endroits pierreux et au bord des routes [193]:
Figure II. 4. Répartition géographique de Senecio delphinifolius Vahl [191]: Travail personel
II. 1. 4. Récolte du matériel végétal:
En pleine floraison, les différentes parties de la plante Senecio delphinifolius Vahl ont été recueillies en avril 2010 au bord de la route de Grareme Mila (région de Constantine) au nord- est de l’Algérie par le professeur A. Zellegui de l’université Larbi Benmhidi- Oum El-Bouaghi et authentifiées par le Professeur M. Kaabache département de biologie (Université de Sétif), confirmé par le Professeur Lejoly de l’université libre de Bruxelles. Un spécimen a été déposé à l’institut de chimie Université de Constantine sous le numéro de code ZA 117 et à l’Herbarium du jardin botanique national de Meise, Belgique sous le numéro de code (BR0000005333899).
64 II. I. 5. Screening phytochimique [193] :
25g de plante séchée réduits en poudre subissent une première extraction à l'éther de pétrole dans un appareil Soxhlet. L’extrait éthéré a été filtré et concentré jusqu'à 40-50 ml. Le résidu est ensuite extrait trois fois avec chauffage à reflux par du méthanol à 80 % pendant 20 à 40 minutes, les fractions de chaque macération sont réunies et évaporées à sec sous pression réduite. Le résidu du produit végétal est alors extrait avec de l'eau chaude pendant 20 minutes:
Figure II. 5. Schéma de l’extraction pour la détection des groupes chimiques de
Senecio delphinifolius Vahl.
On extrait 25g de produit végétale sec en utilisant l’éther de pétrole pendant 12h
L'extrait éthéré : (A)
L’extraction au méthanol 80% de 20 – 40 minutes: (B)
65 Détection des groupes chimiques [193]:
Les constituants ont été identifiés comme suit : Extrait éthéré :
Identification des huiles volatiles et des acides gras :
L'extrait à l'éther a été évaporé à sec ensuite on ajoute 20 ml d’alcool. Une partie du filtrat qui a été évaporée elle a une odeur agréable caractéristique des huiles volatiles, le produit végétal est distillé avec de l'eau dans un appareil de Néo-Clevenger pour les extraire. Pour l’identification des acides gras, au reste de l’extrait dissout dans l’alcool on ajoute 10 ml de KOH 0.5 N le tout est mis au bain marie pour évaporer l’alcool, ensuite on ajoute 20 ml d’eau distillée et on transfert la solution obtenue dans une ampoule à décanter puis on ajoute de l’éther pour identifier les stérols les triterpènes et les caroténoïdes.
Identification des stérols et triterpènes:
10 ml de l'extrait à l'éther a été évaporé à sec, et dissous dans 0,5 ml d'anhydride acétique ensuite dans 0,5 ml de chloroforme, puis 1 ml d'acide sulfurique concentré est ajouté (réaction de Libermann-Burchards). L’apparition d’un anneau brunâtre indique la présence de stérols et triterpènes.
Identification des caroténoïdes:
10 ml de l'extrait à l'éther est évaporé à sec et 3 gouttes de solution saturée de trichlorure d'antimoine dans du chloroforme ont été ajoutés (réaction de Carprices). Le changement de couleur des pigments du bleu au rouge, indique la présence des caroténoïdes.
Identification des acides gras :
Une solution aqueuse alcaline épuisée par l'éther est acidifiée par HCl (pH = 4-3). la solution aqueuse acide devient opalescente. Les acides gras sont extraits par l'éther éthylique et évaporés. Si le filtrat est huileux, les acides gras sont présents.
Identification des alcaloïdes :
On évapore 10 ml de l’extrait éthéré à sec, on le dissout dans 1.5 ml d’acide HCl 2% , on verse la solution obtenue dans deux tubes à essai à volume égal 0.5 ml chacun. On ajoute 2 à 3 gouttes du réactif de Dragendorff dans l’un des tubes et on laisse le deuxième comme référence. L’apparition d’un précipité jaunâtre indique l’éventuelle présence des alcaloïdes.
66 Identification des flavones aglycones :
L'extrait éthéré est dissous dans 2 ml de méthanol à 50% dans un bain marie, du magnésium métallique et 5 gouttes d'HCl concentré ont été ajoutés. Une couleur rouge ou orange indique la présence de flavones aglycones (réaction de Shibatas).
identification des coumarines :
L'extrait à l'éther ou l’extrait d'alcool est évaporé à sec, après on dissout dans de l'eau chaude. La solution est divisée en deux parties égales : dont l'une reste comme référence, et le second est alcalinisée avec 0,5 ml d'une solution d'ammoniaque à 10%. L'apparition d'une fluorescence sous lumière UV intense indique la présence de coumarines et dérivés.
Extrait à l’alcool :
Identification des tanins :
L'extrait à l’alcool (1 ml) a été dilué avec de l'eau (2 ml) et une solution diluée de chlorure ferrique (3 gouttes) a été ajouté. L'apparition d'une couleur bleu noirâtre ou vert noirâtre indique la présence des tanins.
Identification des flavones glycosides :
L'extrait à l’alcool est dissous dans 5 ml de méthanol à 50% dans un bain marie, du magnésium métallique et 5 gouttes d'HCl concentré ont été ajoutés. Une couleur rouge ou orange indique la présence de flavones glycosides.
Identification des anthocyanosides:
L'extrait d'alcool a été acidifié. La solution acide est rouge à pH = 7, et ne change pas au vert ou au violet en milieu alcalin pH = 11 indique la présence d'anthocyanosides.
Extrait à l’eau :
Identification des Saponines :
On mélange 2ml de la solution aqueuse avec 2 ml d’eau distillée pendant 15 mn apparition d’une mousse indique la présence des saponines.
Identification des tanins :
L'extrait à l’eau (1 ml) a été dilué avec de l'eau (2 ml) et une solution diluée de chlorure ferrique (3 gouttes) a été ajouté. L'apparition d'une couleur bleu noirâtre ou vert noirâtre indique la présence de tanins.
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Figure II.6. Les méthodes de détection des produits naturels dans l'extrait à l'éther. (A)
Extrait à l'éther
Stéroïdes et Triterpènes.
Huiles Essentielles Caroténoïdes Acides gras
Extrait + 10ml KOH (0.5) N dansl’alcool (bain marie 1-2h) Eau chaude +éther Evaporation Extrait Ethéré Evaporation + 20 ml d’alcool Evaporation Evaporation Sol. Aqueuse Réactif de LibermanBurchard Réactif de Carprices HCl jusqu'à PH=3-4 +Ether
Extrait huileux
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