CHAPITRE II : Composites à matrice polypropylène et renfort fibres de bambou
II. Matériels et méthodes
1. Produits et appareillage
Le Polypropylène (PP) est un polypropylène isotactique fourni par la société APPRYL (France) sous forme de granulés. Sa masse molaire est d’environ 220537 g/mol et son indice de
fluidité est de 40g/10min. Sa masse volumique est égale à 950kg/m3. La température de fusion de ce
polypropylène est de 163°C et sa Tg de 10°C.
Le polypropylène greffé anhydride maléique (MAPP), commercialisé par la société Dupont, a une température de fusion de 162°C et un indice de fluidité de 12 g/10 min.
Les 3 alcoxydes de silicium fonctionnalisés utilisés dans cette étude sont commercialisés par la société Sigma Aldrich. Leurs formules sont présentées ci-dessous. Dans la suite de cette étude nous les nommerons « silanes » A, B et C.
Silane A : 3-aminopropyl triéthoxysilane.
H2N (CH2)3 Si
OCH2CH3
OCH2CH3
OCH2CH3
Silane B : 3-(triméthoxysilyl)propyl méthacrylate.
H3CO Si OCH3 OCH3 O O CH2 CH3
Silane C : 3-(triéthoxysilyl) propyl isocyanate.
NCO (CH2)3 Si
OCH2CH3
OCH2CH3
OCH2CH3
Le chlorure d’acétyle provient également de la compagnie Sigma Aldrich. Le monoglycéride stéaryl est fabriqué par la société Rikemal, Malaysia.
L’argile est de la Montmorillonite-Na N757 gracieusement fournie par la société Süd-chimie AG Business, France.
2. Procédés de mise en œuvre
Les composites ont été réalisés selon les méthodes décrites ci-dessous ((toutes les concentrations sont exprimées en % massique).
2.1. Fabrication des composites
Le polypropylène est mélangé avec les fibres à 180°C dans un mélangeur interne (Haake Rheomix). La vitesse de mélange et le temps de mélange sont respectivement 50 rpm (tour par minute) et 10 min. Différents échantillons ont été réalisés : afin d'examiner l'effet des types de fibres et des conditions de traitement des fibres sur les propriétés des composites. Le taux de fibres naturelles a été fixé à 30% (en poids), puis, afin d'étudier l'effet de la teneur de fibres sur les propriétés des composites, le taux de fibres a été varié de 30% à 60% (en poids). Après cela, les mélanges fibres/PP ont été broyés et séchés, puis les composites ont été moulés par injection à 200°C avec une machine d’injection Krauss Maffei KM50 – 180 CX.
Pour étudier l’influence du traitement chimique des fibres sur les propriétés mécaniques, des composites ont été réalisés avec des fibres ayant subi différents traitements : les trois sortes de silane, l’acide acétique, le chlorure d’acétyle ou encore ajout d’un compatibilisant (MAPP, MAPE).
La quantité de compatibilisant est fixée par rapport aux résultats observés dans la littérature.
Rana et al. [69] ont trouvé que la teneur optimale de compatibilisant est 2 - 3% pour des composites
du PP/fibre de jute avec un taux de fibres allant de 30 à 60%. Selon Sanadi et al.[129] l’ajout de plus
de 3% de compatibilisant MA-PP réduit la résistance des composites du PP/fibre de kenaf. Plusieurs
autres auteurs [129-131] ont également utilisé 3% de compatibilisant pour leurs études sur des
composites du PP et fibres de jute, kenaf et viscose. Nous avons donc décidé d’utiliser 3% de compatibilisant pour fabriquer nos composites PP/bambou.
2.2. Fabrication des composites à macro et nano renforts
Tout d’abord l’argile est modifiée par le monoglycéride stéarique (MS) selon la procédure décrite ci-dessous :
- Séchage de l’argile N757 à 100°C pendant 24h pour éliminer l’eau.
- Solubilisation du monoglycéride dans l’éthanol, puis ajout de l’argile N757 (ratio massique N757:mono = 1:5), agitation pendant 24h.
- Lavage à l’éthanol, centrifugation pour obtenir l’argile, séchage sous vide à 60°C jusqu’à ce que la masse ne change plus.
- Malaxage dans un mortier et tamisage par un tamis 75 µm.
- Analyse par DRX après lavage et séchage.
Après modification de l’argile par le monoglycéride, les composites sont élaborés.
Ceux-ci se composent de trois réactifs principaux : le polypropylène, les fibres de bambou et la MMT N757 modifiée par le monoglycéride. Ils sont fabriqués de la même façon que les composites comportant uniquement des fibres.
3. Caractérisation des composites
3.1. Essais de traction
Les essais de traction sont réalisés à l’aide d’une machine de traction Dynamat 501 équipée d’un capteur de 50 kN.
Figure 2.16 : Schéma d’une éprouvette de traction (h = 45 mm; l = 4,8 mm; e = 2,0 mm; a = 10,66mm ; b = 84,16 mm; c = 4,9 mm).
3.2. Analyse thermogravimétrique (ATG)
Les analyses thermogravimetriques (ATG) sont réalisées à l’aide d’un équipement Perkin Elmer Pyris-1 TGA. Toutes les caractérisations sont menées sur des échantillons fibreux avec une vitesse de montée en température de 10°C/min jusqu’à 700°C et sous azote. Cette méthode permet de déterminer la température de dégradation des matériaux et donc la stabilité thermique des composites.
3.3. Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
Pour mesurer le degré de cristallinité d'un échantillon, celui-ci est chauffé de 25°C à 200°C avec une vitesse de chauffage de 10°C/min sous azote. Le degré de cristallinité (XC) est déterminé en utilisant l'équation suivante:
∆Hf° : enthalpie de fusion d'un cristal parfait de taille infinie (= 207 J/g pour le PP) [81].
∆Hf : enthalpie de fusion de l’échantillon.
3.4. Analyse mécanique dynamique (DMA)
Les mesures ont été réalisées sur les échantillons de composites (h = 30 mm; l = 4,8 mm; e = 2 mm) à l’aide de l’appareil Viscoanalyseur 815 (Métravib) pour déterminer le module dynamique
E’ et tan δ. Les échantillons sont soumis à une sollicitation de type traction-compression à une
fréquence de 5 Hz. La vitesse de chauffage est de 3°C/min entre - 50°C et 80°C.
3.5. MEB
Les observations sont effectuées sur un microscope électronique à balayage VEGA II Easy Probe de la marque Tescan équipé d’un détecteur d'électrons secondaires YAG Tescan. La tension
Les échantillons sont fracturés dans l’azote liquide et le faciès de rupture est observé par microscopie électronique à balayage après métallisation à l’or.