Matériels et méthodes utilisés dans cette étude

8.2.1. Formulation des revêtements

Trois revêtements différents ont été formulés en faisant varier l’agent de coalescence et sa concentration. Le tableau 8.1 récapitule l'ensemble des constituants et le rôle de ceux-ci dans le revêtement. Les concentrations sont quant à elles présentées au tableau 8.2. Les caractéristiques et les particularités des deux agents de coalescence utilisées dans cette étude sont présentées au tableau 8.3. Tableau 8.1 : Constituent des revêtements formulés

Constituant Description Rôle

SETAQUA 6770 Résine acrylique autoréticulante

commercialisé par Nuplex (Australie) Résine Éther de n-butyle

dipropylène glycol (DPnP)

Éther de glycol hydrophobe

commercialisé par Dow (É-U.) Agent de coalescence Éther de méthyle

dipropylène glycol (DPM)

Éther de glycol hydrophile commercialisé

par Dow (É-U.) Agent de coalescence

TEGO Wet 270 Copolymère de polyéther siloxane

commercialisé par Evonik (Allemagne) Agent de mouillage

Foamex 825

Émulsion de copolymères de polyéther siloxane commercialisé par Evonik (Allemagne)

Antimousse

Eversorb AQ1

Stabilisant à la lumière de type amine / absorbeur UV commercialisé par everlight chemical (Taiwan)

Lutte contre la décoloration des revêtements transparents

Airex 902w

Émulsion de copolymères de polyéther siloxane commercialisé par Evonik (Allemagne)

Désaérateur

Brown novasperse CA oxide brown S

Pigment commercialisé par Novachem

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Tableau 8.2 : Fractions massiques de chaque constituant dans les formulations

Formulation 1 Formulation 2 Formulation 3

6770 81,3 81,3 81,3 Eau 10 10 10 DPnP 4 2 0 DPM 0 2 4 Wet 270 0,5 0,5 0,5 Foamex 825 0,8 0,8 0,8 AQ1 1 1 1 Airex 902w 2 2 2 Brown novasperse 0,4 0,4 0,4 Teneur en solide ≈38 %

Tableau 8.3 : Les principales différences entre les deux agents de coalescence utilisés dans les formulations

DPM DPnB

Formule CH3O[CH2CH(CH3)O]2H C4H9O[CH2CH(CH3)O)2H

Solubilité dans l'eau g/100g à 25°C Miscible 4,5

Taux évaporation (BuAc = 100) 3,5 0,6

Point d'ébullition 190°C 230°C

Tension de vapeur à 20°C 0,28 mmHg 0,04 mmHg

Densité 0,953 g/m3 0,911 g/m3

138 8.2.2. Temps de séchage

Les formulations ont été appliquées sur des panneaux de verre à l'aide d'un applicateur automatique commercialisé par BYK (Allemagne). L'épaisseur du feuil humide était de 100 μm et la vitesse d'application était de 100 mm/ minute. La procédure 7.2 (set to touch time) de la norme ASTM D1640 (2014) a été suivie pour déterminer le temps de séchage (Drying, Curing, or Film Formation of Organic Coatings). Trois réplicas ont été réalisés par formulation.

8.2.3. Application et préparation des échantillons

Des échantillons d'épinette blanche sablés à l’aide d’un papier sablé de granulométrie P-150 ont été utilisés dans cette étude. Les applications ont été réalisées à l'aide d'un pinceau ou d'un pistolet à peinture. 10 échantillons avec deux couches de protection ont été préparés pour chaque formulation et méthode d'application. La moitié de ces échantillons ont été sablés avec du papier P-150 avant d'appliquer la seconde couche de protection. Les échantillons ont été pesés avant et après l'application afin de déterminer la masse de protection par échantillon.

8.2.4. Test de dégazage

Les tests de dégazage réalisés ont été inspirés du test de Bartsch (Denkov, 2004; Routledge et al., 2011). Ils permettent d’étudier la capacité des formulations à dégazer par elles-mêmes. Les densités initiales ont été déterminées en divisant la masse par le volume (densités en g/L). De nouvelles densités ont été calculées directement après agitation des formulations à 2000 rpm pendant 4 minutes. Les densités ont été de nouveau recalculées après 2 heures et 24 heures de repos. Trois réplicas ont été réalisés par formulation.

8.2.5. Tests au sulfate de cuivre

Les formulations ont été appliquées sur des panneaux d'acier à l'aide d'un applicateur de peinture automatique commercialisé par BYK (Allemagne). L'épaisseur du feuil humide était de 100 μm et la vitesse d'application était de 100 mm/ minute. Après séchage, les revêtements ont été recouverts par une solution à 10 % en sulfate de cuivre. Des panneaux de verre ont été placés sur le dessus pendant 24h pour laisser la réaction suivante se produire.

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Cette expérience est inspirée des travaux de Altmayer F. (2002). L'apparition de points rouges signifie la présence d'une porosité traversant la protection.

8.2.6. Température minimum de formation de film

Les formulations ont été appliquées sur des panneaux de verre à l'aide d'un applicateur de peinture automatique commercialisé par BYK (Allemagne). L'épaisseur du feuil humide était de 100 μm et la vitesse d'application était de 100 mm/minute. 18 échantillons ont été préparés pour chaque formulation. Dans le but de déterminer la TMFF, pour chaque formulation, 3 échantillons ont été placés dans une étuve à l’une des températures suivantes: 0°C, 4°C, 8°C, 12°C, 16°C et 20°C. En fonction du séchage du film ou non, un intervalle de température correspondant à la TMMF a été déterminé pour chaque formulation. Cette méthode est inspirée de la publication de Graham S. (1998).

8.2.7. Analyse de brillance

La brillance spéculaire a été analysée à une géométrie de 60° sur chacun des échantillons. L'appareil utilisé est un brillancomètre commercialisé par Miltec UV (É-U.). 10 réplicas ont été réalisés par échantillon permettant ainsi d'obtenir une brillance moyenne.

8.2.8. Analyse topographique

La caractérisation de la topographie de la surface des échantillons réalisés a été faite avec un profilomètre de type Contour GTXX commercialisé par Bruker (Allemagne). La plateforme permet de déplacer les échantillons en X, Y et Z de façon automatique et programmable. Les échantillons sont placés directement sur la plateforme perpendiculairement au laser. La topographie de surface a été enregistrée en prenant en compte des portions de surface de 2 mm par 2 mm de surface. Les images ont été prises à l'aide de l'objectif 5X. Les données ont été interprétées avec le logiciel Vision64 fourni avec l'équipement. Le paramètre Sa peut être déterminé. Il est calculé par la différence de hauteur de chaque point mesuré par rapport à la moyenne arithmétique de la surface (Figure 8.1).

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Plus les pics sont élevés par rapport à la surface et plus Sa sera élevé. Il donne donc une indication de la rugosité de surface.

Figure 8.1 : Projection 3D de la détermination du paramètre Sa

8.2.9. Analyse de la transmission de vapeur d’eau

La quantité de vapeur d’eau à pouvoir passer à travers le feuil a été déterminée à l’aide de l’analyseur de sorption de vapeur (VTI-SA) de Ta Instruments (É-U.). Les essais de transmission de vapeur sont basés sur la procédure B de la norme ASTM D1653 (Dry Cup Method)(ASTM, 2013c). La température de chambre a été fixée à 38°C et l’humidité relative à 90 %. Les trois formulations ont été appliquées sur des panneaux de verre à l'aide de l’applicateur de peinture automatique commercialisé par BYK (Allemagne). L'épaisseur du feuil humide était de 200 μm et la vitesse d'application était de 100 mm/minute. Cette épaisseur à faciliter le décollement du feuil du support de verre. 3 échantillons ont été préparés pour chaque formulation. L’épaisseur du film sec a également été mesurée par cet appareil.