CHAPITRE II : MATERIAUX ET TECHNIQUES EXPERIMENTALES
1. Matériaux
1.1.1. Poudre de bronze d’aluminium ... 40 1.1.2. Poudre de TA6V ... 41 1.1.3. Poudre d’alumine ... 41
1.2.
Substrats ...42
1.2.1. Acier XC70... 43 1.2.2. Acier inoxydable 316L ... 432.
Procédé d’élaboration des revêtements...43
2.1.
Description générale de l’installation de projection...43
2.2.
Montages expérimentaux ...44
2.2.1. Montage plan pour APS ... 44 2.2.2. Montage cylindrique pour RPS et HPRPS ... 452.3.
Paramètres de projection ...45
3.
Méthodes de caractérisation des revêtements ...46
3.1.
Méthode d’analyse de la microstructure ...46
3.1.1. Préparation des échantillons ... 46 3.1.2. Microscopie ... 46 3.1.2.1. Microscopie optique ... 46 3.1.2.2. Microscopie électronique à balayage ... 46 3.1.2.3. Microscopie à force atomique ... 46 3.1.2.4. Microscopie électronique en transmission ... 47 3.1.3. Microanalyse X ... 48 3.1.4. Diffraction des rayons X ... 483.2.
Outils pour l’étude de la microstructure...48
3.2.1. Etat de surface ... 48 3.2.2. Microscopie associée à l’analyse d’images ... 483.3.
Caractérisation des propriétés mécaniques ...49
3.3.1. Microdureté Vickers ... 49 3.3.2. Nanoindentation ... 503.4.
Etude du comportement tribologique...52
3.4.1. Dispositif expérimental ... 52 3.4.2. Paramètres des essais ... 53 3.4.3. Résultats des essais ... 54 3.4.3.1. Mesure du frottement ... 54 3.4.3.2. Mesure de l’usure ... 54 3.4.3.3. Caractérisation des faciès d’usure ... 56Le but de l’étude est de comprendre l’implication de la microstructure de revêtements composites projetés plasma sur leur comportement tribologique. Les matériaux et les procédés de projection plasma exposés dans le chapitre précédent permettent d’élaborer des dépôts composites présentant une large gamme de microstructures et de compositions. Ces différentes microstructures sont obtenues en faisant varier certains paramètres de projection (injection, atmosphère de projection, granulométrie, …).
Dans ce chapitre, les matériaux utilisés seront définis (§ 1). Les procédés, qui ont permis d’obtenir différents revêtements composites, présentant des microstructures particulières, seront également décrits (§ 2).
La microstructure des dépôts est caractérisée grâce à des observations par microscopie et à des analyses chimiques (§ 3.1), en particulier à une échelle fine pour déterminer la nature des phases créées au cours de la projection (§ 3.1.2.4) et leur dureté (§ 3.3.2). Un essai de frottement de type « pion-disque » est mis en œuvre afin d’étudier le comportement tribologique des revêtements composites projetés plasma (§ 3.4). La sensibilité de cet essai permet de comparer les différentes microstructures obtenues.
1. Matériaux
1.1.Poudres
1.1.1. Poudre de bronze d’aluminium
Le matériau de base choisi pour réaliser les revêtements composites par co-projection plasma est un alliage de bronze d’aluminium (cupro-aluminium), connu pour ses propriétés d’anti- friction excellentes au contact de l’acier et une bonne résistance à l’usure [PRA04] [VAN06]. Après prospection auprès de différents fournisseurs, le choix s’est porté sur un alliage constitué d’aluminium et de fer (Tableau II. 1). L’analyse par Diffraction des rayons X (DRX) de la poudre de bronze d’aluminium met en évidence la présence d’une phase AlCu3 dans une
solution solide (Cu,Al) (Figure II. 1).
Ce matériau se présente sous forme de particules sphéroïdales et est disponible en deux granulométries, [-125 +45 µm] (référence Metco 51-NS) et [-53 +11 µm] (référence Metco 51F-NS) (Figure II. 2).
Eléments Cu Al Fe Impuretés
Teneur (% en masse) 89,38 9,55 0,99 0,08
Tableau II. 1 : Analyse chimique de la poudre de bronze d’aluminium
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
Angle d'incidence (2 Theta)
In
te
ns
it
é
Figure II. 1 : Diffractogramme de la poudre de bronze d’aluminium
(b) (a)
▲ AlCu3
□
Solution solide (Cu,Al)▲ ▲ ▲ ▲
□
□
▲□
▲ ▲□
▲ ▲□
Figure II. 2 : Images MEB (contraste topographique) des poudres de bronze d’aluminium de granulométries, (a) [-125 +45 µm] et (b) [-53 +11 µm]
1.1.2. Poudre de TA6V
La poudre de TA6V (Ti-6Al-4V), utilisée pour la projection plasma réactive est commercialisée par la société Pyrogenesis, Canada (référence 1020S). Cet alliage est constitué de 6 % en masse d’aluminium et 4 % en masse de vanadium. Deux poudres de granulométries différentes [-75 +45 µm] et [-45 +25 µm] ont été employées. Outre le niveau très bas d'oxygène observé dans ces poudres, celles-ci présentent l'avantage d'être sphériques (Figure II. 3).
Figure II. 3 : Images MEB (contraste topographique) des poudres de TA6V de granulométries, (a) [-75 +45 µm] et (b) [-45 +25 µm]
1.1.3. Poudre d’alumine
La poudre retenue pour être utilisée en tant que renfort dans les revêtements composites obtenus par co-projection plasma est une poudre d’alumine de très grande pureté. Cette poudre est fabriquée par Sulzer Metco sous la référence Metco 105 SFP et de granulométrie fine [-25 +10 µm]. Elle est obtenue par un procédé de mise en forme par fusion-broyage, ce qui lui confère une structure dense et une morphologie anguleuse (Figure II. 4). La composition chimique de la poudre fournie par le fabricant indique la présence d’impuretés en faible quantité (Tableau II. 2). Le diffractogramme obtenu par DRX confirme que l’alumine est sous sa forme allotropique α (Figure II. 5).
50 µm 50 µm
(b) (a)
Figure II. 4 : Image MEB (contraste topographique) de la poudre d’alumine
Eléments Al2O3 NaO Fe2O3 SiO2
Teneur (% en masse) 99,85 0,13 0,01 0,01
Tableau II. 2 : Analyse chimique de la poudre d’alumine
0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 20 30 40 50 60 70 80 90
Angle d'incidence (2 Theta)
In
te
ns
it
é
Figure II. 5 : Diffractogramme de la poudre d’alumine. Toutes les raies correspondent à la phase α-Al2O3
1.2.Substrats
Avant projection, les substrats sont préparés par sablage, préparation la plus classique dans le domaine de la projection, afin de promouvoir une bonne adhérence (accrochage mécanique) entre le substrat et le dépôt.
Pour cette étude, les rugosités des différents substrats ont été caractérisées par la mesure du paramètre Ra avec un profilomètre à palpeur HOMMEL TESTER T 500. Les valeurs numériques déterminées sont une moyenne de quatre mesures réalisées sur des profils décalés de 45° les uns des autres.
Deux types de substrat ont été sélectionnés suivant l’application industrielle considérée (§ 1.2.1 et 1.2.2).
1.2.1. Acier XC70
En vue d’une application dans l’industrie automobile (réalisation du coussinet d’un organe de glissement), un acier faiblement allié XC70 (appellation selon la norme AFNOR) a été choisi comme substrat pour se rapprocher de la nuance de la pièce concernée.
Les dépôts co-projetés plasma ont été réalisés sur des plaquettes de dimensions 24x24x2 mm3. La préparation par sablage s’est déroulée de la manière suivante : des particules d’alumine (corindon blanc) de granulométrie moyenne de 300 µm ont été projetées (angle d’incidence de 45°) sur chaque plaquette avec une pression de 450 kPa, durant 20 s et à une distance de 10 cm. Avant chaque projection, les substrats ainsi préparés (Ra moyen de 2,48 µm) ont été nettoyés avec de l’éthanol dans un bain à ultrasons pendant cinq minutes.
1.2.2. Acier inoxydable 316L
Pour les projections plasma réactives, le choix du matériau du substrat s’est porté sur l’acier inoxydable austénitique, couramment appelé 316L selon la norme américaine AISI (Z6CND17 12 selon la norme AFNOR). Cet acier est largement employé dans l’industrie aéronautique.
Avant projection, des plaquettes de cet acier, de dimensions 30x25x2 mm3, ont été sablées par projection de particules de corindon de granulométrie moyenne de 700 µm (angle d’incidence de 45°) avec une pression de 500 kPa, durant 15 s et à une distance de 50 cm. La dernière étape de la préparation de ces substrats consistait en un nettoyage dans un bain d’alcool, en cuve à ultrasons pendant cinq minutes.