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3. RESULTATS ET DISCUSSIONS

3.4 Corrélations magnétiques, magnétorésistance à haut champ

3.4.2 Magnétorésistance à haut champ

Une deuxième caractéristique propre à presque toutes nos mesures de magnétorésistance est la présence d’une contribution à haut champ relativement élevée. Cette contribution est bien visible sur les figures 3.30 et 3.31 et peut être évaluée par une analyse graphique en relevant la part de MR en excès de la contribution proportionnelle à l’aimantation.

Les proportions relatives de magnétorésistance à haut champ en fonction de la température pour l’alliage 47% Co, pour des mesures ZFC et FC, sont présentées à la figure 3.32a.

-1.0E-01 -8.0E-02 -6.0E-02 -4.0E-02 -2.0E-02 0.0E+00 0 50 100 150 200 250 300 Température (K) M R h a u t c h a m p ( % /) FC ZFC a) 0.0E+00 2.0E-04 4.0E-04 6.0E-04 8.0E-04 1.0E-03 1.2E-03 1.4E-03 0 50 100 150 200 250 300 Température (K) P e n te M R h a u t c h a m p ( % /k O e ) FC ZFC b)

Fig. 3.32. a) Magnétorésistance à haut champ en fonction de la température pour l’alliage 47% Co, pour des mesures ZFC et FC ; b) pente à haut champ de la résistance en fonction du

champ appliqué pour l'alliage 47% Co, pour des mesures ZFC et FC.

En dessous de 100 K, la MR à haut champ pour les mesures FC varie peu et vaut en moyenne 0.040%. Elle est aussi à peu près constante dans les mesures ZFC, mais sensiblement plus élevée (0.055%). Au-delà de 100 K les valeurs sont les mêmes dans les deux configurations, avec une contribution à la MR totale de 0.070%. Il s’agit là de la contribution majoritaire à la MR avec, d’après la mesure, un comportement différent en dessous de la température de blocage d’échange selon le mode de refroidissement.

Pour compléter ces observations nous avons mesuré la pente à haut champ sur toutes les courbes de magnétorésistance (Fig. 3.32b). On précise que cette mesure, bien qu’elle ne donne pas accès la même information, est plus directe que la précédente puisqu’elle ne fait pas intervenir le croisement des mesures d’aimantation et de MR et l’analyse – parfois un peu subjective – de la forme de la courbe. Sur le graphique on constate d’une part que les pentes sont identiques dans les configurations ZFC et FC et que, d’autre part, la valeur est constante

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attribuée à de petites particules superparamagnétiques, ou à des spins paramagnétiques aux interfaces. Comme on l’a vu nos alliages peu oxydés ne présentent pas les signes d’une contribution superparamagnétique. La courbe ZFC/FC ne présente pas l’allure attendue ; la rémanence, de 0.50 à 6 K, est de 0.35 à 300 K ; et le champ coercitif à 300 K est de 200 Oe. Si d’autre part une quantité importante de petites particules ou des spins étaient ancrés par l’antiferromagnétique, on pourrait attendre un décalage de l’aimantation en FC qui n’est pas non plus observé. Une hypothèse raisonnable est donc de supposer l’existence de spins, à l’interface Co/CoO, dont une partie présente un couplage fort avec l’oxyde et dont le champ de saturation est beaucoup plus élevé que dans le reste du matériau. Encore ici, comme dans le cas de la résistivité, le comportement que nous observons semble devoir beaucoup plus aux défauts du matériau qu’aux propriétés intrinsèques des agrégats de Co.

3.5 Effet Hall

Si la découverte de la magnétorésistance géante a permis de comprendre les questions fondamentales de la dépendance du spin de transport électrique, l’effet Hall est particulièrement pertinent parce qu’il est sensible à l’état magnétique du matériau et fournit des informations importantes sur le type de porteurs, la concentration et le libre parcours moyen si la résistivité est également connue. Pour l’étude de l’effet Hall extraordinaire attendu [Sat98, Ger02, Köt05, Soc05] on a présenté sur la figure 3.33 les mesures sur l’échantillon macroscopique 47% Co et sur l’échantillon lithographié 42% Co.

Les deux échantillons sont caractérisés par une résistivité de Hall extraordinaire positive pour toutes les températures de mesure. La différence entre les deux échantillons intervient dans la résistivité de Hall à saturation. Pour l’échantillon 47% Co elle augmente faiblement avec la température (comme l’échantillon métallique Co61Al26O13 dans l’étude de Sato [Sat98]), ce qui se traduit par une faible dépendance de la diffusion magnétique avec la température.

Pour l’échantillon lithographié la résistivité de Hall à saturation descend brusquement avec l’augmentation de la température (l’échantillon intermédiaire Co56Al24O20 dans l’étude de Sato [Sat98]) parfaitement en accord avec le comportement de la résistivité en fonction de la température.

a) b)

Fig. 3.33. Résistivité de Hall : a) pour l’échantillon 47% Co ; b) pour l’échantillon 42% Co.

On observe sur la figure 3.33 que la résistivité de Hall extraordinaire, positive, d’une fraction de 42.cm dans l’échantillon 47% Co, augmente de plus qu’un facteur 15 à 6 K pour l’échantillon lithographié 42% Co, lorsque le contenu en cobalt diminue. Le maximum d’effet Hall extraordinaire est observé près du seuil de coalescence, où la résistivité est caractérisée par une décroissance importante en fonction de la température. Une valeur de 0.5 42.cm pour la résistivité de Hall extraordinaire a été observée aussi dans une couche de 10 nm de cobalt polycristallin [Köt05] à 300 K. En comparant avec les valeurs de la résistivité de Hall

dans Cox(SiO2)1–x [Den03], les valeurs de la résistivité de Hall mesurées dans nos échantillons sont plus faibles. On s’attendait à des résistivités de Hall faibles car les résistivités sont elles aussi faibles (voir la figure 3.1).

La résistivité de Hall à bas champ augmente avec une pente beaucoup plus prononcée que celle au-delà du champ de saturation de l’aimantation. R0 est le coefficient de Hall ordinaire et Rs le coefficient de Hall extraordinaire, ou spontané, ou anormal, dû à l’aimantation (Fig. 3.34). À bas champ la résistivité de Hall est dominée par l’effet extraordinaire (il est dans bien des matériaux dix fois plus important), alors qu’au-delà de la saturation magnétique seule la contribution ordinaire est présente.

a) b)

Fig. 3.34. Résistivité de Hall : a) ordinaire et b) extraordinaire en fonction de la température pour l’échantillon 47% Co.

L’effet Hall dans les systèmes granulaires est très sensible à la microstructure. On a comparé le cycle de Hall avec le cycle d’aimantation mesuré en perpendiculaire. Les deux cycles sont pratiquement identiques pour l’échantillon 47% Co à toutes les températures (Fig. 3.35a). Les mesures sur l’échantillon lithographié sont très bruyantes et nous n’avons pas réussi à les comparer avec les cycles d’aimantations mesurés en géométrie perpendiculaire.

a) b)

Fig. 3.35. a) Aimantation et résistivité de Hall en fonction du champ magnétique ; b) corrélation magnétique pour l’échantillon 47% Co.

En utilisant la résistivité de Hall et la résistivité mesurée en perpendiculaire on peut obtenir des informations sur les corrélations entre les moments magnétiques des agrégats. Dans les mesures de Hall on a soustrait la contribution de la magnétorésistance en perpendiculaire puis on a représenté la magnétorésistance en fonction de la résistivité de Hall (Fig. 3.35b). On constate qu’à basse température l’effet de la diffusion des spins à l’interface ferromagnétique-

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En plus de la corrélation magnétique, une autre propriété magnétique caractérise les mesures de Hall : le traînage magnétique, qui a le même comportement que lors les mesures de magnétométrie.

L’interaction spin-orbite en présence d’un champ perpendiculaire entraîne deux modifications aux trajectoires des électrons qui sont à l’origine de l’effet Hall extraordinaire : le « skew scattering» et le « side-jump». Dans notre cas il est très difficile d’établir lequel de ces deux mécanismes domine le système, du fait de la très faible variation de la résistivité.

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