Méthodes destructives

La nano indentation est une technique de caractérisation mécanique des matériaux dont le principe est basé sur celui d’un test traditionnel d’indentation. Il consiste à enfoncer une pointe (un indenteur) sur la surface d’un échantillon afin d’en déduire ses propriétés mécaniques locales. La pointe, supposée indéformable, est en général en diamant ou en saphir (matériaux durs) et ses caractéristiques mécaniques et géométriques sont connues. La nano indentation est une technique d’indentation instrumentée : la force appliquée au contact et la profondeur d’enfoncement qu’elle engendre sont mesurées continûment. Ces deux paramètres sont mesurés lors d’un cycle de charge, qui représente les réponses élastique et plastique du matériau, et lors d’un cycle de décharge. Ce dernier représente la restitution élastique du matériau et est caractérisé par le retrait de la pointe qui laisse sur la surface du matériau une empreinte résiduelle (Figure 2.13). Les courbes charge-décharge sont à l’origine du calcul des propriétés mécaniques. Le modèle analytique défini par Oliver et Pharr (Oliver and Pharr, 2004) est le plus couramment utilisé pour la détermination du module d’élasticité de Young (E) et de la dureté (H) du matériau testé ; il est décrit au chapitre 5.

L’un des avantages principaux de la nano indentation est la mesure des propriétés mécaniques avec une résolution nanométrique en fonction de la profondeur ; cette dernière varie de quelques nm à quelques µm. Les forces normales appliquées sont de l’ordre du micronewton à quelques centaines de millinewtons ; leur contrôle conduit à une précision au micronewton. Cette technique a une large gamme d’application : outre E et H, des propriétés telles que le fluage ou l’adhérence peuvent aussi être déterminées, pour des matériaux massifs, des revêtements ou des couches minces.

La nano indentation est ici employée pour déterminer l’évolution de E et H localement sur et sous la surface des têtes fémorales. Le nano indenteur utilisé (Nanoindenter G200, MTS, Agilent Technologies) est équipé d’un mode de mesure du module en continu (CSM pour « continuous stiffness measurement »). L’application de faibles charges est un avantage pour l’analyse des matériaux céramiques, sensibles à la propagation de fissures. Les essais se déroulent sous température contrôlée et le nano indenteur est placé sur une table à ressorts anti-vibration afin d’éviter toute perturbation environnementale.

2. Méthodes de caractérisation des matériaux Chapitre 2 : Techniques et procédures expérimentales

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Figure 2.13: Courbe charge-déplacement lors d’un test de nano indentation instrumentée et

empreinte de la pointe sur la surface du matériau (Oliver and Pharr, 2004).

2.2.2. Microscopie à force atomique (AFM)

La microscopie à force atomique est une technique de caractérisation des surfaces basée sur l’analyse des forces d’interaction (attraction ou répulsion) entre les atomes surfaciques d’un échantillon et ceux d’une sonde locale (pointe fine). Puisque l’interaction s’exerçant entre ces deux corps dépend de leur distance de séparation, le balayage de l’échantillon permet de reconstituer des images 3D de la topographie de surface. La pointe est montée à l’extrémité libre d’un micro-levier flexible. Lors du balayage de la surface, la déviation de ce levier, par rapport à sa position initiale, traduit une variation des forces d’interaction entre la pointe et la surface de l’échantillon. La réflexion d’un faisceau laser dirigé sur ce levier est captée par une photodiode à quatre quadrants (Figure 2.14). Lorsque le levier est dévié, le faisceau réfléchi est dévié du centre de la photodiode et l’analyse des courants permet de déduire précisément la position du levier (et donc de la pointe) et les forces d’interaction qui sont exercées. En utilisant les variations de hauteur de la pointe, il est possible de déterminer la hauteur du point scanné.

Il existe plusieurs modes d’imagerie sur un AFM : les trois principaux sont les modes contact, intermittent (ou « tapping ») et sans contact. Pour l’imagerie de la surface des têtes fémorales, le premier mode est utilisé : la pointe est en contact avec la surface. La force d’interaction est maintenue constante grâce au déplacement ajusté de l’échantillon (ou de la pointe, selon la configuration de l’AFM) en réponse à la variation du relief de la surface balayée (boucle d’asservissement). Ce mode est le plus simple à utiliser mais il est susceptible de dégrader la surface étudiée (usure). La taille des zones analysées est de l’ordre de quelques nm² à quelques dizaines de µm² et la résolution verticale est inférieure au nm ; la résolution latérale dépend des paramètres d’acquisition (nombre de pixels, taille de la surface analysée, vitesse de balayage, etc.). Les forces mesurées sont de l’ordre du nanonewton. Les mouvements relatifs de la pointe et de la platine supportant l’échantillon sont assurés par des transducteurs piézo-électriques. Outre l’imagerie de la topographie,

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l’AFM offre la possibilité de cartographier certaines des propriétés mécaniques, électriques, magnétiques ou d’adhésion de la surface d’un échantillon.

L’AFM est utilisé pour imager la surface des têtes fémorales et en évaluer la rugosité à l’échelle nanométrique. Le type d’images réalisées et leur traitement est décrit dans le chapitre 5.

Figure 2.14: Principe de fonctionnement du microscope à force atomique (Arinero, 2005).

2.2.3. Sonde ionique focalisée (FIB)

La sonde ionique focalisée (ou FIB pour « Focused Ion Beam ») est un instrument de microscopie dont le fonctionnement est semblable à celui d’un MEB à l’exception qu’il repose sur un faisceau incident ionique et non électronique : des ions sont accélérés sur la surface d’un échantillon avec laquelle ils interagissent. Le FIB est souvent utilisé comme un outil de micro-fabrication pour modifier, graver ou usiner la matière à l’échelle micro ou nanométrique. Une application courante est la préparation de couches minces pour l’analyse par microscopie électronique à transmission (MET). Le FIB peut être doté d’un détecteur d’électrons secondaires qui rend possible la visualisation de l’échantillon in situ ; ou bien il est directement combiné avec un MEB dans une configuration à double faisceau (« Dual Beam »).

Un FIB à double faisceau (FEI Nova 200 NanoLab) est employé ici pour l’usinage et l’observation de coupes transversales sous la surface des têtes fémorales. Des ions galliums sont projetés en incidence normale par rapport à la surface de l’échantillon et pulvérisent les atomes en surface par abrasion ionique. Des coupes de l’ordre de la dizaine de microns de largeur et de profondeur sont réalisées et observées par microscopie électronique (Figure 2.15). Pour des raisons techniques, il n’est cependant pas possible de procéder à la métallisation des coupes réalisées. Des problèmes d’accumulation de charges sont donc susceptibles d’altérer la qualité de l’image d’échantillons non conducteurs tels que les céramiques étudiées.