Autres méthodes de caractérisation

III.4.1. Caractérisation mécanique

III.4.1.1.Mesure de l’épaisseur

L’ellipsométrie est une méthode optique non destructive de mesure de l’épaisseur de films minces. Dans cette étude, les mesures d’épaisseur sont indispensables à l’interprétation des essais de nanoindentation, de flexion 4 points et aux mesures de courbure. Cette méthode est basée sur l’interprétation du changement de polarisation de la lumière après réflexion par la surface de l’échantillon. Considérons une onde lumineuse, monochromatique et polarisée

rectilignement envoyée sur un échantillon en incidence oblique, le champ électrique de l’onde possède deux composantes : l’une est perpendiculaire au plan d’incidence et l’autre parallèle à ce plan. Ce plan est défini par la direction du faisceau incident et la normale à la surface. La modification du champ électrique après réflexion sur la surface entraîne des atténuations d’amplitude et des déphasages des deux composantes de l’onde. L’extrémité du vecteur champ électrique suit alors une forme ellipsoïdale. L’ellipsométrie permet de mesurer la variation, avec le nombre d’onde, de :

- la différence de phase entre les deux composantes,

- la partie réelle du rapport des amplitudes des deux composantes.

Connaissant ces deux grandeurs, et en utilisant un modèle mathématique de dispersion se rapprochant le plus possible de la couche étudiée, l’épaisseur du film étudié peut être déterminée.

Pour déterminer l’épaisseur du film, on effectue 21 pointés uniformément répartis sur l’ensemble de la plaque. Cette méthodologie permet de constater de probables défauts d’uniformité d’épaisseur.

III.4.1.2.Mesure des propriétés mécaniques

La diffusion Brillouin est une méthode non destructive qui permet la caractérisation élastique de films minces et de multicouches, éventuellement déposés sur un substrat [Nizzoli, 1985].Cette méthode est basée sur la diffusion inélastique de la lumière. Lorsqu’un faisceau de lumière monochromatique est focalisé sur l’échantillon, une interaction se crée entre les photons de la lumière incidente et les phonons acoustiques. La fréquence de la lumière diffusée par la surface du solide et par le volume peut être directement reliée à la vitesse des ondes acoustiques.

Dans le cas d’un film mince sur substrat trois ondes acoustiques sont présentes : - l’onde de surface de Rayleigh

- l’onde guidée longitudinale - l’onde longitudinale de volume.

Connaissant les vitesses de propagation des ondes de Rayleigh et longitudinales, les constantes élastiques du film minces sont déterminées à partir d’équations établies par Viktorov [Viktorov, 1967] ; le film mince est supposé élastique, isotrope et homogène et de masse volumique connue. La connaissance des vitesses permet alors de déduire le module de

Young, E, et le coefficient de Poisson,ν, du film.

III.4.2. Caractérisation physico-chimique

La Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (FTIR) est une méthode non destructive couramment utilisée pour déterminer la structure chimique des films minces et notamment des films low-k. En effet la nature des liaisons chimiques dans le film influence son comportement mécanique et sa stabilité thermique.

Cette analyse est basée sur l'absorption d'un rayonnement infrarouge par le matériau analysé. Elle permet via la détection des vibrations caractéristiques des liaisons chimiques entre deux atomes d'effectuer l'analyse des fonctions chimiques [Williams, 1995]. Chaque bande d’absorption présente sur le spectre correspond en effet à la dégénérescence des niveaux énergétiques des liaisons inter-atomiques des phases présentes.

L’obtention du spectre FTIR se fait par soustraction du spectre du silicium précedemment enregistré et à partir de 5 pointés sur l’ensemble de la plaque.

III.4.3. Caractérisation topographique

Ce paragraphe présente les méthodes de caractérisation utilisées pour détecter, analyser et dimensionner les fissures présentes dans nos échantillons induits par les essais mécaniques. La préparation des échantillons est similaire pour les trois méthodes. Aucune métallisation n’a été utilisée pour éviter l’obstruction des fissures. Les échantillons ont été simplement nettoyés à l’isopropanol, et séchés à l’air comprimé.

III.4.3.1.Microscope MEB-FEG

Le MEB-FEG est un microscope MEB (microscope électronique à balayage) possédant un canon à émission de champ (FEG Field Emission Gun). Le champ électrique est produit par « effet de pointe » et les électrons sont extraits de la pointe par « effet tunnel ».

Le MEB-FEG utilisé pour notre étude est un Zeiss Ultra 55 à cathode chaude (l’émission du champ est assistée thermiquement). Ce microscope permet d’obtenir de très bonnes résolutions (< 10nm) à haute et à très faible tension. Le MEB-FEG est utilisé en mode imagerie secondaire pour l’étude afin d’obtenir des images de topographie de surface de nos échantillons. En fonction de la distance de travail et du courant appliqué dans la colonne et de l’interaction électron-matière on utilisera un des deux types de détecteurs d’électrons (figure III.28):

- le détecteur classique d’électrons secondaires (décalé par rapport à la colonne) sera utilisé préférentiellement pour des courants et des distances de travail classiques.

- le détecteur In-lens (présent dans la colonne) sera utilisé préférentiellement pour des faibles courants et de faibles distances de travail.

Figure III. 28 : Schéma présentant les deux types de détecteurs d’électrons secondaires et leurs

sensibilités aux électrons en présence.

Détecteur classique d’électrons secondaires Détecteur In-lens BSE SE BSE SE : électrons secondaires BSE : électrons rétrodiffusés

SE-III

SE-II SE-I

III.4.3.2.FIB

Le principe du microscope FIB (Focused Ion Beam) est proche du MEB ; seule la source d'électrons est remplacée par un canon à ions de gallium. L'avantage d'un faisceau d'ions gallium par rapport au faisceau d'électrons réside dans le fait que ces ions possèdent une masse beaucoup plus élevée et que leur interaction avec l'échantillon est ainsi plus forte. Un tel canon permet d'arracher la matière de manière très précise à la surface d'un matériau (sputtering). Le microscope FIB permet entre autres l’analyse en coupe des défauts.

Le microscope FIB utilisé combine en une seule installation un FIB avec un microscope électronique à balayage classique et différents dispositifs d'injection de gaz. Ce type d'installation, dénommé Dual-Beam-FIB, combine les avantages du FIB à ceux de la microscopie électronique à balayage classique. Le MEB-FIB utilisé pour notre étude est un

MEB-FIB CrossBeam 1540EsB de la marque Zeiss^®.

Figure III. 29 : Schéma de principe d’une analyse Dual-Beam-FIB.

III.4.3.3.AFM

Le principe de l'AFM consiste à mesurer les différentes forces d'interaction entre une pointe idéalement atomique fixée à l'extrémité d'un bras de levier (cantilever) et les atomes de la surface d'un matériau (forces de répulsion ionique, forces de van der Waals, forces électrostatiques, forces de friction, forces magnétiques...). La déflexion du cantilever est suivie en envoyant un faisceau laser sur la face supérieure du cantilever; le faisceau est réfléchi sur un miroir puis arrive sur des photodétecteurs qui enregistrent le signal lumineux. Les déplacements x,y,z du cantilever se font grâce à une céramique piézo-électrique. Le balayage en x,y peut aller de quelques nanomètres à 140 µm. La sensibilité en z est de l’ordre de la fraction de nanomètre et le déplacement en z peut aller jusqu'à 3,7 µm.

Figure III. 30 : Schéma de principe de l’AFM

5 mm SEM FIB 60° PHOTODETECTEUR LASER ECHANTILLON CANTILEVER POINTE INTEGREE MIROIR

Dans notre étude l’AFM est utilisé en mode tapping. Le cantilever oscille en surface de l’échantillon à une fréquence proche de sa fréquence de résonance et l'amplitude d'oscillation est choisie suffisamment élevée (typiquement supérieure à 20 nm) de façon à ce que la pointe traverse la couche de contamination habituellement présente sur toute surface analysée. La pointe ne vient que périodiquement en contact avec l'échantillon et les forces de friction sont ainsi évitées.

L'image en hauteur représente la topographie de la surface. La variation de l'amplitude d'oscillation est utilisée comme signal d'asservissement afin de corriger le déplacement en z, pour conserver l'amplitude constante et ainsi suivre la morphologie de surface.

L'AFM permet l'analyse topographique tridimensionnelle d’un échantillon avec une très haute résolution latérale et verticale. L’AFM utilisé pour notre étude est un AFM Nanoscope 2 de la

marque Digital Instruments ^®. Les applications dans notre étude seront le dimensionnement

des fissures induites lors des tests de nanoindentation coin de cube, et la détection de fissures sur des structures de premier niveau.