La méthode des plans d’expériences

La méthode des plans d’expériences consiste généralement à fixer le niveau de toutes les variables sauf une et de mesurer la réponse pour plusieurs valeurs de la variable mobile comme illustré dans la Figure 2.4.

Figure 2.4. Méthode traditionnelle d’expérimentation ; la variable X1 prend des niveaux différents, les autres variables sont fixées.

Si plusieurs paramètres doivent être étudiés, il faut répéter cette technique pour chaque paramètre. Par exemple, si l’on souhaite étudier 7 paramètres à 4 niveaux, il faut donc réaliser 16384 (47) expériences. Ce nombre d’expériences représente un travail gigantesque et souvent impossible en termes de réalisation. Deux solutions sont alors envisageables soit on réduit le nombre de niveaux ou soit on réduit le nombre de paramètres. Mais le sacrifice de certains paramètres laisse un goût d’amertume et surtout un doute sur la pertinence du résultat obtenu. Pour résoudre ce problème, il faut adopter une démarche rigoureuse dans la réalisation des

essais. La méthode des plans d’expériences repose sur des bases statistiques. La différence principale avec la méthode intuitive vient du fait que l’on fait varier tous les niveaux à la fois à chaque expérience. Cette méthode conduit à établir un plan comportant le minimum d’expériences, tout en apportant le maximum de précision dans les résultats. Le principe de la méthode consiste à ne pas étudier tous les points expérimentaux possibles, mais seulement certains points choisis pour leurs propriétés d’orthogonalité.

De manière générale, la méthode des plans d’expériences cherche à déterminer et à établir une relation entre deux types de grandeurs :

➢ la réponse (ou les réponses) qui représente la grandeur physique étudiée;

➢ les facteurs qui représentent les grandeurs physiques modifiables par l’expérimentateur, sensées influer sur les variations de la réponse.

D’une manière plus précise, elle vise aussi à bien comprendre les relations liant la réponse avec les facteurs, que les facteurs entre eux. Pour cela, la solution proposée consiste dans tous les cas à établir un modèle, exprimant la réponse en fonctions des facteurs, donc la construction d’un plan d’expérience consiste à extraire du domaine expérimental, un nombre suffisant "N" de combinaisons particulière afin d’estimer, avec une incertitude à la fois minimale mais aussi homogène, les p inconnues du modèle (additif ou polynomial) tout en respectant mieux les contraintes technique et économique de l’étude.

Les deux principales utilisations possibles de la méthode des plans d’expériences (MPE) sont :

Les études de criblage ou screening : cette méthode permet de déterminer, parmi les

facteurs recensés par l’expérimentateur, ceux qui ont une influence statiquement non négligeable sur les variations de la réponse. On procède ainsi implicitement à une simplification du problème. On recherche pourquoi la réponse varie, en fonction de quel facteur. En plus des facteurs influents, il est également possible d’identifier les interactions de facteurs qui auront une influence significative sur la réponse. De façon plus large, cette analyse permet de classer les facteurs entre eux, relativement à leur influence propre. La technique du screening permet d’avancer dans la compréhension de tout système. Elle donne ainsi la possibilité de ne retenir que les grandeurs dignes d’intérêt. Cependant, son rôle ne va guère plus loin, elle ne peut assurer de façon satisfaisante des études au caractère principalement quantitatif.

Les études de surface de réponse :Dans le cas de la méthode de surface de réponse

(MSR), les variations de la réponse sont calculées en fonction des facteurs et interactions précédemment jugés influents. Cette étude est d'avantage quantitative, le but étant de déterminer comment la réponse varie. Une dépendance fondamentale existe entre l’objectif

recherché (screening ou MSR) et la définition du plan d’expériences. Cependant, dans les deux cas, les étapes de la démarche se déroulent dans un ordre similaire à savoir :

➢ définition des objectifs et des réponses, ➢ choix d’une stratégie expérimentale, ➢ définition des facteurs,

➢ définition du domaine expérimental, ➢ définition du modèle empirique, ➢ construction du plan d’expériences, ➢ expérimentation,

➢ analyse globale des résultats d’essais, ➢ analyse mathématique des résultats d’essais, ➢ analyse statistique du modèle,

➢ analyse graphique du modèle,

➢ validation du modèle et des informations obtenues.

Enfin pour résumer d’une manière globale, la méthode des plans d’expériences est donc un ensemble de techniques complémentaires aidant son utilisateur dans la détermination des expériences à réaliser ainsi que dans la compréhension et l’exploitation des résultats obtenus. Ces outils s’appuient essentiellement sur des bases statistiques et algébriques. Cette particularité induit la possibilité quasi-permanente de connaître les erreurs concernées sur les données expérimentales et sur celles qui en sont déduites. Toutes les variables considérées sont assimilées à des variables aléatoires. Par conséquent, la majorité des développements théoriques statistiques peuvent compléter les fonctions originellement attribuées à la méthode des plans d’expériences.

Il sera impossible de présenter tous les aspects de cette méthode. Les concepts généraux essentiels pour une meilleure compréhension de la méthode des plans d’expériences est donné en annexe 1 ; ces notions entreront bien entendu en compte dans les développements ultérieurs plus spécialisés décrivant l’optimisation des paramètres de dépôt par plasma par l'utilisation de la méthode des plans d’expériences. En plus, un certain nombre de termes de vocabulaire couramment utilisés dans une étude par plan d’expériences [ISO 3534-3, 98]est donné en annexe 2.

II.4.2. Conclusion

Les travaux présentés dans ce rapport respectent une méthodologie d’emploi de la méthode des plans d’expériences en suivant deux étapes fondamentales :

➢ la définition du problème exposé;

➢ l’étude qualitative et quantitative du système.

Ce deuxième point, désigne le plan des surfaces de réponse, suivi d’un processus d’optimisation. Ces deux possibilités sont liées. Ainsi, le calcul d’une surface de réponse peut servir à la détermination des conditions optimales, ou bien initier un processus plus complexe d’optimisation. A l’inverse, les points d’expériences utilisés par les méthodes d’optimisation peuvent être utilisés comme support à des surfaces de réponse.

C’est ainsi que nous aborderons la méthodologie des surfaces de réponse qui a été choisie pour l'optimisation des paramètres expérimentaux d’élaboration de revêtements organosilicés, par plasma froid micro-onde, résistants contre la corrosion de l'acier. Les calculs des plans d'expériences ont été réalisés à l'aide du logiciel MODDE 7.0.