Méthode expérimentale et critères d’analyse des données

Pour chaque indicateur, des essais de sensibilité ont été réalisés à l’échelle laboratoire. Pour se faire, des solutions d’enrobage ont été préparées à deux niveaux (haut/bas) de concentration en poudre d’enrobage, lesquels étaient respectivement de 22% massique et 18% massique, selon le plan d’expérience suivant. Rappelons que la concentration cible en mode opératoire est de 20%. Il est à noter que seulement deux réplicas ont été réalisés pour les solutions à 22% de concentration en poudre d’enrobage afin de minimiser le nombre de tests et le matériel utilisé, tout en sachant que la répétabilité de l’indicateur peut être

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adéquatement évaluée grâce aux trois réplicas réalisés à 18% de concentration en poudre d’enrobage.

Tableau 2 - Plan d’expérience 4A : Essais de sensibilité à la concentration de poudre d’enrobage

Concentration en

poudre d’enrobage

(% massique) Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3

18.0 X X X

22.0 X X

Il a été considéré qu’un indicateur avait une sensibilité sufisante à la concentration en poudre d’enrobage lorsqu’un test de Student démontrait une différence statistiquement significative entre les mesures acquises au niveau bas et au niveau haut de concentration en poudre d’enrobage. Un niveau de confiance de 95% (α = 5%) a été utilisé. Il est à noter que pour les données spectrales, un modèle prédictif préliminaire a été élaboré. Le test a été effectué sur les valeurs de concentration prédites, calculées par validation croisée.

Le plan d’expérience 4A a aussi été utilisé pour évaluer l’aspect général des données recueillies. Suite à une comparaison avec des valeurs de référence, l’aspect des données a été considéré adéquat lorsque les mesures ou les spectres étaient conformes aux données de référence. Plus de détails sur les méthodes de comparaison sont données à la section 4.2. Notons que lorsque la technologie à l’étude n’était pas en mesure de recueillir des données, la technologie était automatiquement considérée inadéquate.

Suite aux analyses précédemment décrites, les indicateurs présentant des résultats de sensibilité suffisante et un aspect général adéquat ont été utilisés dans le cadre d’un second plan d’expériences (4B). Les mesures et spectres ont alors été acquisitionnés de la manière suivante, à l’échelle laboratoire, dans le but d’élaborer des modèles prédictifs de la concentration en poudre d’enrobage.

Tableau 3 - Plan d’expérience 4B : Essais dédiés à la calibration et à la vérification de modèles prédictifs pour la concentration en poudre d’enrobage

Concentration en

poudre d’enrobage (% massique)

CALIBRATION

VÉRIFICATION

Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3

0.0 X X X 5.0 X X X 7.0 X 10.0 X 13.0 X 15.0 X X X 17.0 X 20.0 X 23.0 X 25.0 X X X 27.0 X 30.0 X

La gamme de concentration utilisée pour le plan d’expériences 4B couvre toutes les concentrations possibles de la solution d’enrobage. En effet, à ce moment-ci du projet, il est difficile de connaître précisément les modes d’opération dans lesquels le PAT aura à opérer. Les séquences de démarrage et d’arrêt de l’unité, lesquelles ne sont pas encore définies, pourraient présenter des concentrations allant de 0.0% à 20.0%, alors que le mode d’opération continu aurait plutôt des concentrations allant de 15.0% à 25.0%. Finalement, dans certains cas d’optimisation du procédé d’enrobage, des concentrations allant jusqu’à 30.0% pourraient être vues.

Les modèles ont été évalués par la linéarité de leur courbe de calibration ainsi que par la précision des prédictions. La linéarité a été considérée suffisante lorsque le R2_{, calculé avec}

les données des points de calibration, était supérieur à 99%, alors que la précision a été considérée sufisante lorsque le RMSEP relatif, calculé avec les données des points de vérification, était inférieur à 5%. Suite à l’analyse précédemment décrite, les technologies ayant des résultats de linéarité et de précision adéquats ont été évaluées par rapport à la convenance de leur utilisation dans le cadre d’analyse en ligne de la préparation de solution d’enrobage. En effet, certaines technologies de table ont été utilisés jusqu’à maintenant afin de permettre l’évaluation du plus grand nombre d’indicateurs possible, mais il est essentiel que la technologie sélectionnée soit, au final, applicable en ligne. Les technologies utilisables en ligne ont par la suite été utilisées dans le cadre d’un troisième plan d’expérience (4C). Les mesures et les spectres ont alors été acquisitionnés de la manière suivante, à l’échelle laboratoire, dans le but d’évaluer la robustesse des modèles prédictifs face à la variation du niveau d’aération de la solution.

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Tableau 4 - Plan d’expérience 4C : Essais dédiés à l’analyse de robustesse au niveau d’aération Concentration

en poudre

d’enrobage (% massique)

Niveau d’aération VÉRIFICATION

Réplica 1 Réplica 2 Réplica 3

15.0 BAS X 16.0 BAS X 17.5 BAS X 20.0 BAS X X X 22.5 BAS X 23.0 BAS X 27.0 BAS X

Au moment de réaliser ces tests, l’utilisation du PAT dans les différentes séquences de l’unité de production de solution d’enrobage en continu est mieux connue et il est attendu que le PAT sélectionné soit utilisé principalement en mode d’opération continue, soit dans la gamme de concentration couvrant la concentration cible (20.0% massique) plus ou moins 5.0% massique. Ces concentrations sont donc utilisées dans le cadre du plan d’expériences 4C. Les solutions d’enrobage du plan d’expérience 4C ont été préparées en incluant l’étape de désaération des solutions. C’est seulement après cette étape de désaération que les mesures et spectres ont été acquisitionnés. Ces mesures représentent donc un niveau d’aération bas et ont été utilisées comme ensemble de vérification pour le modèle prédictif précédemment élaboré, où les mesures avaient été acquisitionnées dans des solutions d’enrobage à niveau d’aération élevé (non désaérées). Un RMSEP relatif de 5% et semblable au RMSEP calculé avec le plan d’expérience 4B a été considéré adéquat.

La technologie ayant montré les meilleurs résultats jusqu’à ce stade est sélectionnée. Son modèle prédictif est alors optimisé via les mesures acquises sur les solutions du plan d’expériences 4D.

Tableau 5 - Plan d’expérience 4D : Peaufinage du modèle prédictif et mise à l’échelle Concentration en poudre d’enrobage (% massique) CALIBRATION VÉRIFICATION VÉRIFICATION ÉCHELLE COMMERCIALE Réplica 1 Réplica 2 15.0 X X 16.0 X 17.5 X 20.0 X X X X 22.5 X 23.0 X 25.0 X X

La gamme de concentration utilisée pour le peaufinage du modèle prédictif couvre la concentration cible (20.0% massique) plus ou moins 5.0% massique. Ces concentrations sont représentatives de celles lues pendant l’opération continue de l’unité de préparation de solution d’enrobage. La variation de température n’est pas incluse ou contrôlée dans le plan d’expériences. Cette variable est toutefois mesurée tout au long des essais afin de pouvoir l’inclure dans le modèle prédictif au besoin. En effet, il est connu que la variation de température affecte certains des indicateurs à l’étude, notamment la viscosité, la masse volumique et l’indice de réfraction. Des températures représentatives de celles qui seront mesurées pour l’application cible se trouvent entre 20°C et 30°C. Au moment des essais, des températures variant entre 19°C et 29°C ont été enregistrées.

Plusieurs modèles seront construits utilisant différentes méthodes afin de trouver celui qui offre la meilleure combinaison de linéarité et de précision.