Il a été montré que des charges étaient présentes dans les empilements HKMG, que ce soit des lacunes d'oxygènes ou des plans de charges à l'interface HfO2/TiN ou à l'interface
Si/SiO2. Ces charges vont induire des modifications de la tension de seuil, qu'il faudra donc être
capable de contrôler. Or, actuellement, on utilise la méthode C-V pour obtenir ces informations, ce qui nécessite l'intégration complète des transistors. Cela a premièrement un coût très important, mais nécessite également un temps d'intégration de plusieurs semaines, ce qui est parfois trop long par rapport aux contraintes du monde industriel. Il serait donc judicieux d'identifier une méthode de caractérisation pouvant être effectuée juste après la fabrication de l'empilement. Le challenge de cette étude réside dans le fait qu'il est actuellement très difficile de déterminer les phénomènes explicités précédemment avec précision, notamment la présence dans nos empilements de lacunes d'oxygènes. Il existe de plus peu de techniques nous permettant de relier ces phénomènes aux propriétés électriques des transistors fabriqués à
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partir d'empilement HKMG. Cinq techniques ont été dénombrées pour tenter de déterminer la présence de ces charges dans ces empilements :
1. La spectroscopie d’annihilation de positron (terme couramment employé « PALS » pour « Positron Annihilation Lifetime Spectroscopy). Le principe de cette technique est basé sur la mesure de la durée de vie d’un positron une fois incorporé dans l’échantillon. Les positrons ayant tendance à être piégés dans les défauts, cela permet donc de déterminer la présence de ces derniers. En revanche, les positrons ne peuvent être piégés que par les défauts neutres ou chargés négativement, ce qui rend la détection de lacunes d'oxygènes positives impossible. De plus, cette technique est encore rarement utilisée dans le cadre de la microélectronique. Seule une équipe japonaise menée par Akira Uedono a obtenu des résultats probants dans ce domaine [62-66]. Toutefois, cette technique ne nous permet pas d'obtenir d'informations sur les propriétés électriques de nos empilements tel que la quantité de charges totale en présence ou la tension de seuil.
2. La résonance Paramagnétique Electronique (ou RPE). Le principe de cette technique est lui basé sur l'application d'un champ magnétique sur l’échantillon permettant de lever la dégénérescence d’un spin S en 2S+1 niveaux selon le principe de l'effet Zeeman. Si l'on prend le cas d’un spin ½, deux niveaux apparaissent avec l'application du champ magnétique. Un électron peut alors osciller entre les deux niveaux en absorbant ou en émettant un photon d’une énergie égale à ∆ = . . 0 où μB le magnéton de Bohr, B l’intensité du champ magnétique appliqué, et g le facteur de Landé. Ce facteur n'est pas fixe et dépend de l'environnement de l'orbitale. Ainsi, en fixant la fréquence de l'onde électromagnétique et en faisant varier la valeur du champ, on peut obtenir une résonance particulière spécifique à un type de défaut. Le problème de cette technique dans le cadre de notre étude est qu'une résonance n'est possible que lorsqu’un seul électron occupe le niveau de la lacune, le spin devant en effet être non nul pour permettre une détection. Par conséquent, seules les lacunes VO+ et VO- sont ici observables, ce qui est encore une fois un problème pour cette étude, et comme précédemment, cette méthode ne nous permet pas d'obtenir des informations sur l'état global de l'échantillon d'un point de vue électrique mais seulement des informations concernant certains types de défauts.
3. La mise en évidence des états dans le gap par Ellipsométrie Spectroscopique (ES). Cette technique de caractérisation permet l’analyse de couches minces par voie optique. Son principe repose sur l'envoi d'une onde polarisée sur l’échantillon permettant la mesure de la modification de l’état de polarisation après réflexion par sa surface. On extrait ensuite ce qu'on appelle les angles ellipsométriques ψ et Δ qui permettent ensuite, par calcul, d'obtenir la partie imaginaire du coefficient diélectrique, donnée qui caractérise l’absorption de l’échantillon à une énergie incidente donnée. Il est donc possible de déterminer les états d'absorption d'un matériau diélectrique tel que le HfO2 en travaillant à hautes énergies, comme cela est décrit dans la
publication de Price et Bersuker [67]. Le problème ici est que cette méthode nécessite une connaissance très précise, c'est à dire à l'angstrom près, de l'épaisseur de toutes les couches présentes dans l'empilement, ce qui n'est pas le cas ici après l'effet du recuit. Cette méthode
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requiert également une concentration élevée de lacunes afin de pouvoir les observer. Or, typiquement, on observe moins de une lacune pour 100 atomes d'oxygènes.
4. La Spectrométrie de Masse à Ionisation Secondaire à temps de vol (ToF-SIMS) permet quant à elle l’analyse de l’extrême surface d’un échantillon par bombardement d’un faisceau d’ions primaires de faible énergie, soit environ quelques keV. Ce bombardement permet l'ionisation d'une partie des atomes éjectés. Ces ions sont par la suite analysés par un spectromètre de masse, ce qui nous permet d'obtenir la composition de l'échantillon en surface, et ainsi déterminer le pourcentage d'oxygène présent, mais ne nous donne pas d'information sur l'état de charge des différentes espèces en présence. De plus, la concentration de lacunes d'oxygènes étant inférieur à 1%, cela serait difficilement détectable.
5. La Spectroscopie de Photoémission X (XPS) est une technique largement employée au sein de l’industrie de la microélectronique. Son principe, qui sera détaillé largement par la suite, consiste à utiliser un photon incident X, ce qui va entraîner l'éjection d'un électron de cœur de l’atome sondé. On peut ensuite, grâce à la mesure de l’énergie cinétique de l’électron photo-émis, obtenir l’environnement chimique de l'atome considéré. L'électron étant une particule chargée, l'énergie cinétique est modifiée par la présence de champs électriques induits par la présence de charges dans l'empilement qu'il traverse, ce qui peut permettre d'observer des décalages en énergie de liaison. Dans le cadre du Fermi Level Pinning, cette technique est la plus prometteuse, et permet en théorie de sonder aux différentes interfaces des dipôles et donc indirectement des lacunes d’oxygène chargées par exemple. Seules quelques publications existent sur ce sujet [68,69]. Le choix a été fait d’emprunter cette piste dans le cadre de ces travaux.