No procedimento dos ensaios para a determinação da dureza por micro indentação da liga Ti10Ta produzida por LASER cladding, realizados no Laboratório de Caracterização de Materiais, foi seguida a norma ASTM E384-16 [60]. De acordo com o procedimento descrito na norma, para a determinação da dureza por micro indentação, foi necessária a realização de indentações de pequenas dimensões, com aplicação de cargas de magnitude relativamente baixa nas amostras previamente preparadas, quando comparadas com as dos ensaios de dureza tradicionais. A partir da medição dos comprimentos das diagonais das micro indentações foi possível determinar a dureza Vickers (𝐻𝑉) das amostras recorrendo à fórmula (3.1) referida na norma [60] e computada pelo durómetro usado, que se apresenta em seguida,
𝐻𝑉 = 1854.4 × 𝑃/𝑑2 ( 3.1 )
com 𝑃 a significar a força aplicada em gf e 𝑑 a significar a média do comprimento das diagonais da indentação em μm [60].
Foram assim executadas 6 micro indentações nas 3 amostras da liga, sendo que na primeira amostra, a primeira indentação foi executada para determinar a distância mínima normalizada entre indentações consecutivas, como indica a norma ASTM E384-16 [60], tendo essa distância normalizada sido também utilizada nas amostras seguintes. A distância mínima normalizada da indentação à extremidade da amostra, também foi garantida ao selecionar o centro da amostra para início das indentações, como se explica mais adiante. As indentações foram realizadas com aplicação de uma carga de 0,5 kgf e um tempo de indentação de 10 segundos. O durómetro utilizado nestes ensaios foi o Mitutoyo Micro Hardness Testing machine HM-112 (Figura 3.26), com objetivas que ampliam a imagem visualizada em 10 e 50x e um indentador Vickers de diamante com geometria piramidal. O durómetro tem também associada uma consola com um display que permite a atribuição de comandos ao durómetro e a visualização de informações como a força aplicada, tempo de indentação e ainda os comprimentos das diagonais e durezas medidas para cada indentação, calculadas pelo durómetro a partir da fórmula (3.1). O durómetro está ligado a um software que permite também a visualização do valor medido para o comprimento das diagonais e da dureza para cada indentação, bem como da posição da indentação segundo o referencial indicado, permitindo a transferência desses dados para uma flash drive para posterior tratamento dos mesmos.
Figura 3.26-Durómetro Mitutoyo HM-112 com a consola associada (à direita na figura) – Laboratório de Caracterização de Materiais
Antes da determinação efetiva da dureza da primeira amostra, foi necessário realizar a verificação da calibração do durómetro com o bloco padrão fornecido para o efeito, apresentado na Figura 3.27. Depois de ligado o durómetro, introduziu-se o bloco padrão na base onde se introduziram posteriormente as amostras, apertaram-se as garras de forma a segurar o bloco numa posição central da base, regulou-se a focagem e fez-se uma indentação no bloco com a força indicada pelo fornecedor para verificar a calibração. Para essa verificação, mediram-se as diagonais da indentação e obteve-se a dureza do bloco. A dureza Vickers indicada para o bloco pelos fornecedores foi de 700 HV 0,3, em que 0,3 corresponde à força aplicada de 0,3 kgf. O valor obtido para a dureza do bloco padrão foi de 701,8 HV 0,3, o que indicou que a máquina se encontrava calibrada, já que a pequena diferença pode ter sido devida à grande quantidade de indentações já realizada no bloco.
Figura 3.27-Bloco padrão usado para a verificação da calibração do durómetro
Descrevendo o procedimento seguido para a determinação da dureza da amostra inicial, o mesmo começou com a introdução da amostra entre as garras do durómetro, ajustando-se as mesmas para prender a amostra numa posição central da base do durómetro onde se coloca a amostra. Prosseguiu- se com a regulação da altura da amostra face às objetivas e indentador até se obter uma visualização focada da imagem através da objetiva de ampliação de 10 ou 50x. Esta regulação foi feita aproximando a amostra das objetivas e do indentador, tendo sempre em atenção que a objetiva de maior ampliação (com maior comprimento) não poderia tocar na amostra.
Em seguida, com auxílio da visualização através da ocular do equipamento, vista em pormenor na Figura 3.28, e após regulação dos dois micrómetros que permitem variar o posicionamento das amostras em x e y, centrou-se a amostra na visualização fornecida pela ocular, identificando-se o centro aproximado da amostra ao qual se atribuiu a posição zero do referencial, carregando no botão do meio existente nos 2 micrómetros para esse efeito (Figura 3.29).
Figura 3.28-Ocular do durómetro Mitutoyo HM-112
Figura 3.29-Visualização dos micrómetros instalados no durómetro responsáveis pela movimentação bidimensional da amostra e indicação do botão para indicação do zero na amostra
Teve ainda de se indicar o zero referente à distância entre as linhas pretas que permitiram a posterior medição pelo durómetro do comprimento das diagonais das indentações. O posicionamento destas linhas foi visualizado através da ocular, tendo este passo sido realizado com recurso à utilização da objetiva 50x. Para fixar este zero referente às linhas de medição, com o botão esquerdo e direito nas laterais da ocular do durómetro com função de reguladores da posição das linhas (de cor cinzenta, visíveis anteriormente na Figura 3.28), ajustaram-se as posições das referidas até estas se encontrarem sobrepostas. Assim que ficaram nesta posição, indicou-se ao durómetro o zero da distância entre as linhas, através de um botão na consola do durómetro.
Um esquema da utilização das linhas pretas de medição para a posterior medição do comprimento das diagonais das indentações, conforme foi observada durante os ensaios através da ocular, é apresentado na Figura 3.30, sendo o esquema adaptado do manual de instruções do durómetro Mitutoyo HM-112.
Figura 3.30-Esquema do que se visualiza através da ocular durante a utilização das linhas pretas para medição do comprimento das diagonais de uma indentação (adaptado do manual de instruções do durómetro Mitutoyo
HM-112)
Depois de passar da objetiva de 50x para o indentador, posicionando-o por cima da amostra, procedeu- se ao efetivo início das indentações na posição zero indicada depois de se carregar no botão na consola que permite dar início às indentações. Um esquema, retirado da norma ASTM E384-16 [60], do indentador Vickers e da indentação produzida é apresentado de seguida na Figura 3.31.
Figura 3.31-Indentador Vickers (na parte superior da figura) e a indentação produzida pelo mesmo (na parte inferior) com as duas diagonais representadas por d1 e d2 (adaptado de [60])
Esta primeira indentação foi iniciada no zero já estabelecido no plano xy, ao centro da amostra de 20 mm de diâmetro, tendo sido possível, a partir desta indentação, determinar o comprimento das suas diagonais e aplicar ao comprimento medido (por segurança considerou-se o da diagonal maior) um fator multiplicativo de 2,5. O produto majorado dos 2,5 com a dimensão dessa diagonal constitui a distância mínima recomendada pela norma ASTM E384-16 [60], ou seja, a distância mínima entre a posição da indentação e a extremidade da amostra e também a distância mínima entre indentações consecutivas (Figura 3.32).
Figura 3.32-Distâncias mínimas recomendadas para a indentação Vickers, com dV a significar Vickers diagonal (adaptado de [60])
Pelo facto desta indentação inicial ter sido executada ao centro da amostra com raio de 10 mm, como nas 2 amostras seguintes, garantiu-se desde logo para esta primeira indentação a distância mínima recomendada no que respeita à distância entre indentação e extremidade da amostra. Assumindo que normalmente o comprimento das diagonais não ultrapassa 100 μm e fazendo uma majoração do valor da diagonal para 100 μm e aplicando-lhe um fator de 2,5, a distância mínima normalizada seria 250 μm = 0,25 mm, pelo que esta distância ficou desde logo garantida com os 10 mm (raio da amostra) de distância do local da primeira indentação à extremidade da amostra. Posteriormente verificou-se após a medida do comprimento das diagonais da primeira indentação que a distância mínima normalizada à extremidade seria um valor majorado de 0,16 mm, abaixo de 0,25 mm, confirmando a normalização da distância da primeira indentação à extremidade.
Após o término de aplicação da carga que produziu a indentação, passou-se de novo para a objetiva de 50x e visualizou-se a indentação obtida através da mesma. Com os botões reguladores presentes na ocular posicionaram-se as linhas pretas (perpendiculares a uma das diagonais), de acordo com esquema já apresentado na Figura 3.30, por forma a não haver passagem de luz entre vértices da indentação e linhas. Depois de posicionadas as linhas, o durómetro fez a medição do comprimento da primeira diagonal 𝐷1 - diagonal horizontal. Rodando a ocular a 90º anti-horários, foi executado o mesmo procedimento de ajuste das linhas à outra diagonal da indentação e obtido o valor do comprimento dessa segunda diagonal 𝐷2. Além do comprimento das diagonais, o durómetro forneceu ainda ao PC as coordenadas da indentação e o valor da dureza Vickers, com recurso à computação da fórmula (3.1) já apresentada anteriormente que utiliza o valor da força e a média dos comprimentos das diagonais. Os comprimentos das diagonais obtidos para esta primeira indentação no centro da amostra foram 61,13 μm para 𝐷1 e 60,64 μm para 𝐷2 e a dureza obtida foi 250,1 HV 0,5. Sendo esta a primeira indentação executada na primeira amostra, a mesma serviu de referência como já foi referido, para a determinação da posição normalizada das indentações seguintes. Depois de ter sido aplicado o fator multiplicativo à medida da diagonal maior da indentação obtida (2,5 x 61,13 = 152,825 μm), as indentações efetuadas a seguir nessa amostra tiveram já posições que cumpriram a distância normalizada entre indentações consecutivas, uma vez que todas as indentações foram executadas a partir da primeira com incrementos de posição em y de 0,16 mm, valor que foi majorado face à diagonal maior multiplicada por 2,5 (152,825 μm = 0,152825 mm < 0,16 mm). Este incremento foi executado com o micrómetro que permite variar a posição em y com a objetiva de 50x por cima da amostra. As indentações piramidais efetuadas numa amostra podem ser visualizadas na Figura 3.33.
Figura 3.33-Micrografia da amostra polida com a identificação das micro indentações afastadas em y de 0,16 mm (primeira indentação na base da micrografia)
Além da primeira, as outras 5 indentações também cumpriram a distância mínima normalizada face à extremidade da amostra (0,16 mm como a distância entre indentações consecutivas), uma vez que o centro da última indentação distanciou-se apenas 0,8 mm em y do centro da primeira. Assim, não se verificou uma diferença significativa de posição em relação à primeira que ponha em causa o cumprimento dos 0,16 mm de distância normalizados da indentação à extremidade, uma vez que esta última indentação se encontra a aproximadamente 9,2 mm de distância mínima à extremidade, conforme esquema apresentado na Figura 3.34.
Figura 3.34-Esquema da posição da primeira e última indentações na amostra
O procedimento aqui descrito repetiu-se para todas as amostras a partir do que se seguiu à verificação da calibração do durómetro, tendo apesar disso sido utilizadas nas restantes amostras as distâncias normalizadas obtidas na primeira indentação desta primeira amostra, pelo facto das diagonais obtidas na primeira indentação das restantes serem semelhantes.