La tomographie électronique

Les microscopes électroniques à transmission (TEM, pour Transmission Electron Microscope) so t des i st u e ts apa les de alise des i ages d’ ha tillons à une résolution proche de l’ helle ato i ue. Ce i os ope se disti gue des i os opes o e tio els dans le se s où il e fou it pas u e i age de la su fa e de l’ ha tillo ais plutôt u e p oje tio de l’o jet le lo g de l’a e du fais eau le t o i ue. Il ’est do pas possi le de disti gue deu d tails supe pos s ou ie de les lo alise da s l’objet. Les échantillons en TEM sont généralement très minces (quelques centaines de nanomètres) afin de que les électrons puissent les traverser (Reimer & Kohl, 2008).

Si la tomographie électronique est née à peu près en même temps que la tomographie par a o s X, elle a d’a o d t développée par les biologistes, qui font de la tomographie en champ clair (De Rosier & Klug, 1968). Cette méthode est maintenant bien installée en sciences du vivant et est très utilis e pou l’a al se d’o ga ites st u tu es sp ialis es présentes dans le cytoplasme des cellules : appa eil de Golgi, ito ho d ies, … ou aut es petites cellules (Grimm et al., 1997, Koster et al., 1997, Anderson et al., 2008).

La to og aphie le t o i ue e s ie e des at iau ’est fi ale e t appa ue ue t s récemment, à partir des années 2000 (Möbus & Inkson, 2001, Midgley et al., 2001). Ce développement tardif est notamment dû au fait que la plupart des échantillons sont istalli s et/ou so t o pos s d’ l e ts au u o ato i ue le . Leu s i ages e champ clair sont dominées par le contraste en diffraction : ces clichés ne vérifient pas l’e ige e de p oje tio , à sa oi ue le o t aste da s les p oje tio s d pe d du t pe et de la densité du matériau traversé par les électrons.

Le d eloppe e t des te h i ues d’i age ie as es su la d te tio des le t o s diffus s (élastiquement et i lasti ue e t a pe is d’i t odui e du a le e t la to og aphie le t o i ue e s ie e des at iau . Pa i toutes es te h i ues d’i age ie, o peut ite

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l’i age ie e ha p so e a ulai e à g a ds a gles HAADF, pou High Angle Annular

Dark Field , l’i age ie filt e EFTEM, pou Energy-Filtered Transmission Electron Microscope _{ou ie e o e la spe t os opie des pe tes d’ e gie EEL“, pou Electron} Energy Loss Spectroscopy).

Chacune de ces techniques permet de réaliser un type de tomographie différente :

 La tomographie en STEM-HAADF (STEM : Scanning Transmission Electron Microscopy) aussi connue sous le nom de « Z-contrast tomography » est quasiment insensible au o t aste e diff a tio . L’i te sit des li h s o te us e “TEM-HAADF varie de faço uasi e t li ai e a e l’ paisseu de l’ ha tillo et est p opo tio elle au carré du numéro atomique du matériau. Les clichés STEM-HAADF répondent donc pa faite e t à l’e ige e de p oje tio . Cette te h i ue est alo s tout à fait adapt e pour l’a al se de la i ost u tu e des ha tillo s. La solutio olu i ue de e t pe de to og aphie est d’e i o (Midgley & Weyland, 2003, Haberfehlner et

al., 2013). _{Cette thode d’i age ie pe et l’a al se d’ ha tillo s a i s tels ue}

des transistors (voir figure 8).

Figu e . : A al se d’u t a sisto e to og aphie le t o i ue ; a) projection du transistor b) reconstruction SIRT du transistor – d te tio d’u e cavité.

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 Selon les échantillons, la différence entre les numéros atomiques des différents l e ts d’u ha tillo ’est pas assez i po ta te pou pe ett e u e a al se efficace en STEM-HAADF. Il peut alors être intéressant de réaliser une tomographie en imagerie filtrée. Cette méthode est un outil puissant pour obtenir une cartographie hi i ue D de l’ ha tillo : les images sont formées en EFTEM à pa ti des le t o s a a t pe du u e ua tit d’ e gie sp ifi ue à l’ l e t a e lequel ils ont interagi (Midgley & Weyland, 2003, Haberfehlner et al., 2012).

 L’EEL“ est u e te h i ue d’i age ie hi i ue as e su le e p i ipe ue l’EFTEM à la diff e e p s ue ’est tout u spe t e ui est a uis e ha ue pi el de l’i age. Les te ps d’a al se so t plus lo gs. Il a t o t u’il tait possi le de couple l’EEL“ à la to og aphie “TEM-HAADF (Jarausch et al., 2009, Yedra et al., 2014).

Le TEM propose de nombreuses autres techniques de tomographie, qui ne seront pas détaillées ici, telles que la tomographie par EDX ou encore la tomographie couplée à des tudes de diff a tio pe etta t la e o st u tio D du seau istalli d’ ha tillo s (Lepinay et al., 2013, Kolb et al., 2011).

La tomographie électronique est très utilisée dans le domaine du semi-conducteur. Les échantillons, qui doivent être très fins, sont généralement préparés au FIB sous forme de pointes ou de la elles. Cette te h i ue d’i age ie D pe et de a a t ise di e s t pes de transistors, des interconnexions en cuivre ou bien encore des matériaux low-k évoqués dans le précédent chapitre (Haberfehlner et al., 2014, Ercius et al., 2006, Xin et al., 2010). La tomographie électronique est un outil de caractérisation puissant mais présente toutefois certaines limites. Si en principe les analyses sont non destructives, certains échantillons sont se si les à l’i adiatio le t o i ue (Weyland, 2002). Une exposition trop longue sous le fais eau peut d t io e la st u tu e de l’ ha tillo , g a t ai si des artéfacts de reconstruction.

Une autre limite de la technique est le volume des échantillons analysés : pour être étudiées, les poi tes ou la elles doi e t t e fi es, de l’o d e de uel ues e tai es de a o t es de diamètre. Le volume de reconstruction est alors très restreint et finalement peu

ep se tatif de l’o jet do t il est issu.

Enfin, durant de nombreuses années, la tomographie électronique a été limitée par les artéfacts de reconstruction liés à un manque de projections. En effet, ces artéfacts, connus sous le nom de missing wedge, sont liés au fait que de nombreux angles de projection successifs ne sont pas disponibles. La conséquence directe sur les reconstructions est une solutio d g ad e selo e tai es di e tio s. Afi de li ite l’effet de ces artefacts sur les reconstructions, la tomographie à multiple axes a été implémentée (Haberfehlner et al., 2014, Arslan et al., 2006). De nouveaux porte-o jets, e g a t pas d’o age, o i s à des échantillons préparés sous forme de pointes ont également été introduits.

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