Un des principaux objectifs de la thèse est l’étude de la forme de l’interface de solidification sous champ magnétique glissant. Pendant cette étude deux procédures de marquage de l’interface ont été mises en oeuvre. La première méthode utilise l’effet Peltier et la procédure est présentée dans la Figure 11. Le principe consiste à envoyer des pulses de courant électrique dans la charge, pendant la solidification, afin de faire varier localement la concentration des impuretés dans le lingot.
Après une attaque chimique sur la surface du lingot, une trace qui repré-sente la forme de l’interface au moment du marquage doit apparaître. Figure 12 présente un des marquages effectués avec cette méthode. Le principal désa-vantage de cette méthode réside dans le faite que les marquages d’interface ne sont pas visibles sur toute la largeur du lingot.
La deuxième méthode testée pour effectuer le marquage d’interface solide-liquide est d’utiliser le TMF. Une variation de l’intensité du TMF va produire des variations de la vitesse du liquide, qui en suite va impacter localement la ségrégation chimique des dopants. L’effet est le même avec celui de la première méthode, mais cette fois le paramètre contrôlé est l’intensité du TMF. Cette
Graphite support C r u c i b l e Liquid Solid G r a p h i t e r o d + -DC Voltage supply
Figure 11: Schéma de principe de la procédure Peltier
(a) Interface de solidification
(b) Interface de solidification mis en évidence
Figure 12: Interface de solidification marquée à l’effet Peltier
méthode a été utilisée avec succès dans toutes les expériences de la série III, où l’interface est maintenant marquée sur toute la largeur du lingot.
Dans la Figure 13, la structure des grains des lingots obtenus dans la série III est présentée en section verticale. Les zones gris claires sur chaque lingot sont des images de microscope qui détaillent le marquage de l’interface. Ces zones sont superposées sur l’image du lingot. Un zoom sur le marquage obtenu pour l’expérience III.1 ainsi qu’une comparaison avec les résultats du modèle sont présentés dans la Figure 14. L’expérience III.1 a été conduite sans TMF. La Figure 15 présente une carte de température et le profil de vitesses
calculés pour l’expérience III.1. La vitesse calculée est voisine de 0.001 m/s et elle est due à la convection naturelle.
Le marquage obtenu pour l’expérience III.2 ainsi que la comparaison avec l’interface calculée par le modèle sont présentée dans la Figure 16. Le marquage
(a) Expérience III.1 (b) Expérience III.2 (c) Expérience III.3 (d) Expérience III.4
Figure 13: Structure des grains et marquages des interfaces dans la série III
d’expériences
(a) Marquage d’interface expérience III.1
(b) Comparaison marquages expérience simulation
Figure 14: Marquage d’interface expérience III.1 et comparaison avec la
(a) Température (K) (b) Profil des vitesses (m/s)
Figure15: Expérience III.1 : Résultats numériques représentant une carte de
température (a) et un profil des vitesses dans le liquide (b)
expérimental d’interface montre une forme asymétrique. Nous constatons ici que le modèle ne calcule pas une position très précise de l’interface. Dans le cas d’expérience III.2 le champ magnétique glissant a été utilisé pendant toute la durée de la solidification.
Le champ glissant ayant été utilisé dans cette expérience a pour consé-quence la création de forces induites qui augmentent la vitesse du liquide jus-qu’à plus de 0.03 m/s. La Figure 17 présente une carte de température et le profil de vitesse calculé pour l’expérience III.2. Nous pouvons observer que le gradient de température dans le liquide est fortement diminué par la grande vitesse dans le liquide. En conséquence les températures dans le liquide sont fortement influencées par les températures des résistances chauffantes. Autre-ment dit, une faible variation dans la température imposée dans les résistances chauffantes peut avoir une grande influence sur la position de l’interface.
La forme asymétrique de l’interface, observée expérimentalement pour toutes les expériences sous champ glissant dans la série III peut être la conséquence d’un écoulement asymétrique dans le liquide, induit par le brassage électroma-gnétique. Pour vérifier cette hypothèse, un creuset a été rempli avec un métal liquide à température ambiante (GaInSn), et mis sous TMF. Les vitesses
in-(a) Marquage d’interface expérience III.2
(b) Comparaison marquages expérience simulation
Figure 16: Marquage d’interface expérience III.2 et comparaison avec la
si-mulation
duites par le champ magnétique ont été mesurées avec un vélocimètre Doppler. Un schéma explicatif du positionnement de la sonde de mesure est présenté sur la Figure 18.
Les profils de vitesses mensurés dans le GaInSn sont présentés dans la Fi-gure 19. Ils montrent que l’écoulement est en fait asymétrique. Nous avons
réa-(a) Température (K) (b) Profil des vitesses (m/s)
Figure17: Expérience III.2 : Résultats numériques représentant une carte de
température (a) et un profil des vitesses dans le liquide (b)
lisé une simulation qui correspond à la procédure expérimentale de ces mesures. Les résultats de la simulation indiquent que les vitesses calculées par le modèle ont des ordres de grandeurs comparables avec les mesures expérimentales. Par contre l’écoulement mesuré présente une configuration tridimensionnelle.
Crucible Liquid P r o b e
(a) Probe positioning in ver-tical section 0◦ 60◦ 120◦ 180◦ 240◦ 300◦
(b) Top view for the measuring posi-tions
Figure 18: Positionnement de la sonde pour les mesures des vitesses dans le
GaInSn liquide. Vue en section verticale et vue par le haut
−200 −15 −10 −5 0 5 10 15 10 20 30 40 50 60 Liquid Height [mm] Liquid Velocity [mm/s]
Measured velocity at 0 degrees Measured velocity at 60 degrees Measured velocity at 120 degrees Measured velocity at 180 degrees Measured velocity at 240 degrees Measured velocity at 300 degrees Computed velocity
Probe blind distance Upward oriented flow Downward oriented flow
Figure 19: Profils de vitesses mensurées dans GaInSn et simulées. Valeurs