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Chapitre 2 : Démarche expérimentale

2.1.2 L’enceinte de dépôt

La chambre où sont synthétisés les dépôts a été réalisée par la société Méca 2000 (figures 2-3 et 2-4).

Figure 2-2 : L’Amplification d’Impulsions à Dérive de Fréquence

Oscillateur

Energie ≈≈≈≈ nJ Impulsion ≈≈≈ 100fs ≈ Energie ≈≈≈ nJ ≈ Impulsion ≈≈≈≈ 0.1 - 1 ns

Etireur

Energie ≈≈≈≈ mJ Impulsion ≈≈≈ 0.1 - 1 ns ≈ Energie ≈≈≈ mJ ≈ Impulsion ≈≈≈≈ 100fs

Compresseur

Amplificateur

Figure 2-4 : Photo de l’enceinte d’ablation

Figure 2-3 : Schéma du dispositif expérimental de dépôt

Porte-cible Porte-substrat Faisceau laser (2) (3) Plume de matière éjectée (1) Vers pompage

L’enceinte est en acier inoxydable 304L. Le diamètre externe de cette enceinte est de 50 cm.

Cette enceinte est munie de 9 brides de sortie pour recevoir les différents éléments nécessaires à sa pleine utilisation, et de hublots en silice d’épaisseur 5 mm. Un des hublots en silice, numéroté (1) sur la figure 2-3 et positionné à 45° par rapport à la normale à la cible, permet la transmission du faisceau laser qui arrive sur la face externe. La perte d’énergie liée à la traversée du faisceau à travers le hublot est de l’ordre de 8 % (4% estimé pour chacune des deux faces de ce hublot).

Deux bras manipulateurs (numérotés (2), (3)) placés à 90° l’un de l’autre permettent le support des cibles et du substrat. Le premier bras (3) qui sert de porte-substrat, permet un déplacement précis du substrat suivant les trois directions de l’espace x, y, z et sa rotation jusqu’à 360° (déplacement au 1/10ème de mm près et rotation à 0,5° près).

Le porte-cibles (2) possède un premier degré de liberté, selon l’axe horizontal, qui permet de faire varier la distance cible-substrat, et deux types de rotations suivant une disposition « planétaire ». Une première rotation permet la révolution de l’ensemble des cibles (ou barillet) afin de les amener sous le faisceau laser. La seconde commande la rotation des cibles sur elles-mêmes. Cette dernière rotation permet un renouvellement de la surface de la cible après chaque impact laser. Ces deux types de rotations sont possible grâce à une motorisation du barillet. Un boîtier de contrôle permet également de régler la vitesse de rotation de la cible sélectionnée et le déplacement de cette dernière.

Différentes configurations de systèmes peuvent être mises en place pour la réalisation de couches minces mixtes. Wei et al [3] (Cf. chapitre 1§2) ont par exemple réalisé des co-dépôts par PLD en utilisant une cible de carbone graphite dans laquelle un secteur de métal est inséré.

Notre choix s’est porté sur l’utilisation d’un système multicibles dans lequel les cibles sont distinctes et dont l’irradiation par le laser peut-être programmée et contrôlée comme expliquée à la suite. L’intérêt de ce système est de donner une grande souplesse dans le choix des dopants et dans leurs proportions par rapport au carbone, mais aussi la possibilité ultime de faire varier la composition en fonction de l’épaisseur de la couche.

Pour cela le pilotage par PC du porte-cibles et d’un obturateur de faisceau laser est indispensable. Le contrôle d’envoi ou de coupure du faisceau laser est réalisé par un obturateur à électroaimant commandé par un amplificateur de tension non-inverseur, couplé à

un transistor (réalisé par M. Landry, [4]) et un programme Vi sous LabVIEW pilote à distance le porte-cibles et l’obturateur électronique.

Le système de pompage (Société Varian) de la chambre de dépôt est assuré par une pompe sèche de type « scroll » (La Triscroll 300) de débit 12.6 m3/heure et de pression limite 10-2 Torr. Elle est reliée via une valve d’isolation (VPI Valve) à une pompe turbomoléculaire Varian Turbo-V 301de débit normal de 280l/s (pression limite théorique 2.10-6 Pa). Le vide poussé est établi successivement via l’ouverture et la fermeture de vannes reliant l’enceinte à la pompe primaire, la pompe primaire à la pompe turbomoléculaire et l’enceinte au système total de pompage.

Trois têtes de jauge placées dans l’enceinte mesurent la pression :

• Une jauge à capacitance (CDG) qui mesure des pressions dans une gamme de 760 à 10-1 Torr.

• Une jauge à thermocouple « ConvecTorr » dont la réponse est plus rapide qu’une jauge « pirani ». Elle permet des mesures de pression dans une gamme comprise entre 760 Torr à 10-3 Torr.

• Une jauge de vide secondaire (10-2 à 10-7 torr) à cathode froide.

Ces systèmes de jauges sont contrôlés par un contrôleur multi-jauges fourni par la société Varian.

Le faisceau laser, de durée d’impulsions 150 femtoseconde, est amené dans l’enceinte à l’aide de 5 miroirs à 90° en BK7 (MELLES GRIOT), traités anti-reflets avec une réflectance supérieure à 99,5 % pour une longueur d’onde de 800 nm. L’élargissement temporel induit par ces optiques est nul pour la durée des impulsions délivrées par le laser Concerto. Sur le trajet optique, un diaphragme est placé afin de travailler avec un faisceau le plus homogène possible. Ce faisceau est focalisé par une lentille, en silice fondue, biconvexe de distance focale 500 mm et de diamètre 30 mm (MELLES GRIOT). Cette dernière repose sur deux platines de déplacement micrométrique et est positionnée à environ 50 cm de la cible irradiée, située à l’intérieur de l’enceinte. Un tube rallonge de 100 mm, fixé sur le hublot d’entrée du faisceau laser, la protège des projections de particules dues à l’interaction laser – matière, nuisibles à une bonne transmission du faisceau laser. De plus, le faisceau qui arrive sur la cible choisie avec une incidence de 45° dirige préférentiellement l’éjection de matière perpendiculairement à la cible, permettant de limiter la formation d’un dépôt sur le hublot de silice.

Cependant, cette fenêtre d’entrée du faisceau se pollue et nécessite un nettoyage. Le nettoyage consiste à retirer la fine pellicule de carbone qui est venue se déposer sur le hublot à l’aide d’une pâte diamantée (9 µm) et d’éthanol puis à sécher cette paroi afin d’éviter toute trace de solvant qui pourrait nuire à la bonne transmission du faisceau.