L’acquisition des caractéristiques de sonde

Pour toutes les mesures, la sonde est placée au centre du réacteur, là où le champ magnétique est nul, à 3 cm environ du porte substrat. Pour les mesures en sonde double, les deux électrodes sont positionnées dans un plan parallèle au porte substrat et espacées de 6 mm. Cette distance est suffisante pour éviter le recouvrement des gaines.

Keithley 2400 PC PLASMA Réacteur vu de dessus Porte substrat Boitier de sélection 0,001457

Figure 2-3 Dispositif expérimental utilisé pour les mesures de sonde.

Le dispositif expérimental, représenté sur la figure 2-3, est relativement simple. A l’intérieur de la sonde, une self d’arrêt montée en série sur chaque électrode permet d’éviter d’éventuelles propagations de micro-ondes vers l’extérieur du réacteur. La sonde est reliée par des câbles BNC au Model 2400 SourceMeter de Keithley qui sert à la fois de source de tension (±200 V) et d’ampèremètre. Cet appareil est commandé par un micro-ordinateur équipé d’une carte d’acquisition IEEE-488. Un boîtier a été intercalé entre la sonde et le module Keithley 2400 pour pouvoir sélectionner rapidement, à l’aide d’interrupteurs, le mode sonde simple (une ou deux électrodes par rapport à la masse du réacteur) ou sonde double (une électrode par rapport à l’autre). Dans les deux cas, la méthode d’acquisition est identique : on applique une tension continue, que l’on fait typiquement varier entre -50 V et

50 V par pas de 0,5 V, et pour chaque tension on mesure le courant qui circule dans le circuit. Les courants mesurés ne dépassent jamais 50 mA de manière à éviter l’échauffement de la sonde et à minimiser la perturbation qu'elle apporte au plasma (nous avons pu constater un échauffement des fils de platine à partir de 100 mA).

Nous avons choisi d’automatiser l’acquisition des caractéristiques sur micro-ordinateur de manière à simplifier l’utilisation et également pour avoir les données disponibles sous forme numérique pour l’analyse. L’automatisation des mesures a nécessité la conception et la réalisation d’un programme. Nous avons utilisé pour cela le langage de programmation Labview v.4.0. L’organigramme du programme est donné en annexe B.

L'utilisateur peut choisir un des trois modes d'acquisition suivants : la lecture en temps réel, le balayage standard ou le balayage personnalisé.

• La lecture en temps réel consiste à afficher instantanément le courant lu pour une tension fixe donnée. Ce mode est très utile pour observer l'évolution du courant de sonde dans le temps ou encore pour mesurer un courant de saturation.

• Le balayage standard est un balayage à pas constant fixé par l'utilisateur. Celui-ci choisit également la tension de départ, la tension d'arrivée, le sens de balayage et le délai entre l'instant où l'on applique la tension et l'instant où l'on mesure le courant. Ce mode d'acquisition est très pratique pour obtenir rapidement l'allure de la caractéristique Is(Vs) que l'on désire mesurer.

• Le balayage personnalisé permet à l'utilisateur de définir, en plus du balayage standard, une zone avec un pas plus précis. Ce mode d'acquisition permet à l'utilisateur d'obtenir un plus grand nombre de points dans la zone utile pour l'analyse (par exemple la zone proche de la tension nulle pour une caractéristique de double sonde symétrique) tout en optimisant le temps global de l'acquisition.

Quelque soit le mode choisi, l'utilisateur a la possibilité de fixer également les paramètres suivants : le courant limite, le calibre de mesure du courant, le temps d’intégration pour la mesure du courant et le nombre de mesures à effectuer pour chaque tension.

Une étude préalable a été nécessaire pour optimiser les différents paramètres d’acquisition. Au terme de cette étude, nous avons choisi les valeurs suivantes.

• Un temps d’intégration pour la mesure du courant de 20 ms. Cette valeur correspond à une fréquence de 50 Hz et permet d’éliminer les parasites provenant du secteur.

• Une seule mesure de courant pour chaque tension de manière à réduire le temps total de l’acquisition. Ceci est particulièrement important lorsque l’on veut analyser un plasma de dépôt car le dépôt sur la sonde risque de perturber les mesures. Si l'on travaille avec un

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plasma neutre (argon ou azote) on peut, pour obtenir un meilleur rapport signal à bruit, soit augmenter le nombre de mesures par tension, soit augmenter le temps d’intégration. Dans ce dernier cas, on choisira un multiple de 20 ms pour éviter les problèmes évoqués ci- dessus.

• Un délai de 0,1 s entre l’établissement de la tension et la mesure du courant. Ce temps s’est avéré suffisant pour atteindre l’équilibre. En effet, des mesures hors équilibre peuvent facilement être détectées car elles conduisent à l’apparition d’une hystérésis si l’on superpose les caractéristiques mesurées en tensions croissantes et décroissantes.

• Un calibre fixe (1 mA en sonde double et 100 mA en sonde simple) plutôt que le calibrage automatique car ce dernier induit des délais aléatoires entre les mesures.

0 0,02 0,04 0,06 I s (A) 0 10 20 30 V_s (V) croissant décroissant

Figure 2-4 Exemple d’acquisition en sonde simple (plasma d’argon, 0,2 Pa et 800 W).

Tous ces paramètres ont été déterminés de manière à obtenir une caractéristique de sonde correcte (sans artefact de mesure) et exploitable avec un temps d’acquisition minimum. La figure 2-4 montre une acquisition réalisée en sonde simple avec une rampe de tension croissante puis décroissante. Elle permet de confirmer que l’on est à l’équilibre lors des mesures.

Problèmes spécifiques au plasma silane-azote

Lorsque l’on analyse un plasma silane-azote, le dépôt de nitrure de silicium isolant sur les électrodes de la sonde peut perturber les mesures. Pour minimiser ces perturbations, nous avons cherché à minimiser le temps d’acquisition (voir précédemment), et nous avons choisi

des conditions de plasma pour lesquelles la vitesse de dépôt est assez faible. Typiquement, un temps d’acquisition de 60 s et une vitesse de dépôt inférieure à 1,5 nm/min nous permettent de nous affranchir de ce problème. Néanmoins, un nettoyage de la sonde est indispensable avant chaque acquisition, de manière à éviter l’accumulation de nitrure sur celle-ci. Il existe deux moyens simples pour nettoyer in-situ les électrodes de la sonde. On peut appliquer soit une tension très négative sur les deux électrodes pour favoriser le bombardement ionique, soit une tension très positive pour attirer les électrons et ainsi augmenter le courant, jusqu’à incandescence des fils. Nous avons choisi de polariser positivement la sonde, par rapport à la masse du réacteur, pour éviter qu’elle se détériore sous l’effet du bombardement ionique. Nous avons pu constater, en réalisant plusieurs acquisitions successives, qu’un courant de l’ordre de 100 mA permettait de nettoyer correctement la sonde.

Un autre problème lié au dépôt de nitrure concerne la masse du réacteur. En effet, comme nous l’avons dit précédemment, les mesures en sonde simple, ainsi que le nettoyage de la sonde, nécessitent la présence d’une référence de potentiel en contact avec le plasma, et de surface très supérieure à celle de la sonde. Or, dans le réacteur RCE200, toutes les surfaces au contact du plasma sont en aluminium anodisé et donc électriquement isolantes. Afin de pouvoir réaliser nos mesures, nous avons retiré la couche isolante sur le plateau inférieur du réacteur (celui où se trouve le porte substrat). La surface métallique ainsi dégagée a une surface d’environ 400 cm2, très supérieure à celle de la sonde (0,157 cm2). Le dépôt de nitrure de silicium, qui a lieu sur toutes les parois du réacteur, est relativement lent et permet de réaliser une vingtaine de mesures avant de devoir nettoyer à nouveau la référence de potentiel.