Jonctions tunnel magnétiques tout-oxyde

Cette section traite de nos études sur l'élément le plus essentiel du capteur mixte - la jonction tunnel magnétique. Le but ultime de la thèse présentée a été l'intégration réussie de la barrière à base du semi-conducteur Nb:SrTiO3, décrite à la section II, et de la couche bloquante de SrRuO3, traitée à la section III, dans une jonction tunnel magnétique tout-oxyde.

IV.1 Croissance, caractérisation et fabrication

Des multicouches de types différents ont été déposées par PLD sur STO. Le premier type se compose d'une couche libre de LSMO, de la barrière Nb:STO et de la couche dure de

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La0.7Sr0.3Mn0.93Ru0.07O3 (LSMRO). LSMRO possède une coercivité augmentée en raison du dopage en ruthénium (Ru). Le deuxième type de multicouche contient une couche bloquante de SRO et donc possède la composition LSMO/Nb:STO/LSMO/SRO//STO. Les multicouches pour jonctions tunnel magnétiques ont été examinées par l'AFM, XRD, XRR, SQUID et VSM pour vérifier leur qualité. Les jonctions tunnel ont été fabriquées en utilisant la lithographie optique, la pulvérisation cathodique et la gravure par faisceau d'ions.

IV.2 Résultats expérimentaux

Des mesures SQUID et VSM sur des multicouches à températures différentes en appliquant un champ magnétique le long de directions cristallographiques différentes ont confirmé le comportement attendu de l'aimantation. Les caractéristiques IV des MTJs en fonction de la température, mesurées dans les configurations parallèle et antiparallèle des électrodes montrent un comportement non linéaire, typique des jonctions tunnel magnétiques. Nous avons calculé la conductance différentielle G(V) = dI/dV à partir des courbes IV.Les courbes

G(V) montrent une forme parabolique, ce qui est une indication de l'effet tunnel des

électrons.Aucune anomalie de conductance à tension nulle (ZBA) n'a été observée.LaZBA est généralement liée à des défauts dans la barrière,conduisant à un effet tunnel avec spin-flip [52, 53]. Nous concluons de l'absence de ZBA, que la quantité de défauts dans la barrière STO est bien réduite par dopage Nb. Nous avons calculé l'épaisseur d, la hauteur moyenne ϕ et l'asymétrie Δϕ de la barrière à partir de la courbe de conductance différentielle à 300 K en utilisant le modèle Brinkman [54]. La figure IV.1 (à gauche) montre le résultat de ce calcul pour l'échantillon avec une épaisseur de la barrière optimale de 2.6 nm.

Figure IV.1: (à gauche) Fit de Brinkman de la conductance différentielle à 300 K pour la

jonction tunnel magnétique avec 2.6 nm d’épaisseur de barrière Nb:STO. (à droite) La résistance en fonction de la température mesurée aux états parallèle (P) et antiparallèle (AP).

La hauteur moyenne de barrière ϕ = 1.63 eV est proche des valeurs rapportées dans la littérature pour des jonctions Schottky avec Nb:STO. Celles-ci varient entre 0.4 eV et 1.2 eV [55-58]. L'asymétrie de barrière Δϕ = 0.22 eV est relativement faible et une indication d'une

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barrière symétrique. L'épaisseur de la barrière d = 1.7 nm est inférieure aux 2.6 nm estimés lors de la calibration de la croissance. Néanmoins, les résultats obtenus sont en bon accord avec les chiffres attendus et la littérature.

Nous avons effectué des mesures de la résistance en fonction de la température dans des configurations de jonction parallèle et antiparallèle (Figure IV.1 à droite). La courbe de l'état parallèle montre un comportement attendu. Cependant, la courbe de résistance prise dans la configuration d'électrode antiparallèle est très différente et montre un profil généralement pas observé dans les jonctions tunnel LSMO/STO/LSMO [59-61]. Près de 75 K la résistance subit une forte hausse, conduisant à de grands ratios de magnétorésistance à des températures inférieures à cette valeur seuil. Près de 65 K la structure cristalline de STO subit une transition tétragonale à orthorhombique [62], qui peut affecter les caractéristiques électriques de la barrière. Une autre possibilité est l'influence du substrat STO, qui induit des contraintes supplémentaire dans la couche inférieure de LSMO.Nous avons calculé la TMR à partir des mesures de résistance. Le calcul confirme le résultat obtenu à partir des mesures directes de la résistance en fonction du champ: les plus grandes valeurs de TMR (jusqu'à 350 %) ont été observées à basse température, et la TMR diminue lorsque la température augmente. Dans la Figure IV.2 (à gauche) la TMR en fonction de la tension est présentée. Comme prévu, la TMR diminue avec l'augmentation de tension. Au-dessus de 100 mV nous avons observé une TMR négative (Figure IV.2 à droite).

Figure IV.2: (à gauche) Magnétorésistance en fonction de la tension, calculée à partir des

caractéristiques courant-tension d'une MTJ avec 2.6 nm de barrière.(à droite) TMR négative.

Afin de trouver une épaisseur de barrière optimale, nous avons étudié 9 échantillons avec des épaisseurs de barrière allant de 1.8 nm à 3.0 nm.40 jonctions ont été examinées, 80% d'entre elles ont montré un ratio de TMR de plus de 100 %. Nous attribuons ce rendement amélioré des dispositifs à l'augmentation de l'homogénéité de la barrière en raison du dopage en niobium du STO, qui fournit de meilleures interfaces barrière-électrode avec un niveau de défauts faible. Le ratio TMR montre une dépendance claire à l'épaisseur de

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barrière, comme présentée à la Figure IV.3 (en haut). Les données proviennent d'échantillons déposés en deux lots à un intervalle de temps de 6 mois. Cet intervalle est indiqué par la ligne en pointillés dans le graphique. Une série est composée de quatre échantillons avec de plus grandes épaisseurs de barrière (de 3.0 à 2.6 nm), la seconde comprend cinq échantillons avec des barrières plus minces (de 2.4 à 1.8 nm). Chaque point de données est une moyenne sur les jonctions mesurées. Il est évident que le ratio TMR oscille avec l'épaisseur de la barrière. En outre, nous avons tracé le produit résistance-aire (RA) de la jonction dans l'état parallèle en fonction de l'épaisseur de la barrière et avons également constaté un comportement non conventionnel.

Figure IV.3: (en haut) Ratio de TMR mesurée

en fonction de l'épaisseur de la barrière. (en bas) Produit RA parallèle en fonction de l'épaisseur de la barrière. Les mesures ont été effectuées à T = 20 K et V = 10 mV. Les barres d'erreur représentent l'écart type.

De façon inattendue, le produit RA ne diminue pas progressivement avec la diminution de l'épaisseur de la barrière, mais montre aussi une dépendance oscillante avec l'épaisseur de la barrière (Figure IV.3 en bas). À noter que le produit RA est très grand, au moins un ordre de grandeur plus élevé que dans les jonctions tunnel avec une barrière isolante de STO d'épaisseur comparable. Une caractéristique très frappante dans les deux cas, le ratio TMR et le produit RA, est la période d'oscillation de 0.4 nm, qui est la taille de la maille unitaire de Nb:STO.Une relation entre produit RA et le ratio TMR est évidente.

Une explication de l'effet observé peut être une asymétrie des deux interfaces Nb:STO/LSMO, qui dépend de l'épaisseur de Nb:STO. Cette asymétrie peut changer les densités d’états interfaciales, conduisant à une polarisation de spin, modulée périodiquement par l'épaisseur de la barrière. Comme résultat, selon le modèle de Jullière, le ratio TMR suivra la polarisation de spin,c'est à dire avec une oscillation.

163 IV.3 Conclusions

Nous avons fabriqué et étudié des jonctions tunnel magnétiques de différents types. Des multicouches pour MTJs ont été déposées par ablation laser et ensuite étudiées par AFM, XRD, XRR, SQUID et VSM.Des jonctions tunnel ont été fabriquées en utilisant des techniques de microfabrication salle blanche. Les mesures de magnéto-transport ont été effectuées dans la gamme de température de 300 K - 20 K. Nous avons intégré avec succès un nouveau type de barrière tunnel,se basant sur le semiconducteur fortement dopé Nb:STO, dans des jonctions tunnel magnétiques. Nous avons constaté que l'utilisation du Nb:STO fournit une reproductibilité accrue des résultats expérimentaux, en particulier de grands ratios TMR. Nous attribuons ce résultat à une amélioration de la qualité de la barrière tunnel en raison de la réduction du nombre de défauts. Des valeurs de magnétorésistance tunnel allant jusqu'à 350 % ont été mesurées à basse température. Nous avons observé une dépendance clairement périodique de la TMR et de la résistance sur les conditions de l'interface électrode-barrière. Le signe de la TMR dépend de la tension. De plus, nous avons démontré la possibilité d'utiliser le SRO en tant que couche bloquante dans des jonctions tunnel magnétiquestout-oxyde sur la base du LSMO.

Conclusions générales

Dans la thèse de doctorat présentée, nous avons élaboré et systématiquement étudié des jonctions tunnel tout-oxyde à double barrière de Schottky pour des applications dans des dispositifs de détection du champ magnétique. Mes études ont cherché à répondre aux questions suivantes: est-ce que la barrière semiconductrice de Nb:STO fournit des propriétés améliorées de barrière tunnel? Conduit-elle àl'augmentation des ratios TMR, par rapport à une barrière conventionnelle de STO? Le SRO est-il un candidat approprié pour la

stabilisation des états d'aimantationdans les jonctions tunnel?

Répondre à ces questions permettrai de faire progresser notre compréhension des systèmes à base d'oxydes fonctionnels, apportant de nouvelles opportunités pour développer des applications industrielles dans l'avenir. La jonction tunnel magnétique est un élément des plus essentiels pour de nombreux dispositifs de détection du champ magnétique, notamment pour lescapteurs mixtes.Ces capteurs sont indispensables pour de nombreuses applications technologiques, par exemple dans le domaine médical pour la surveillance du cœur et du cerveau humains.Utiliser des oxydes fonctionnels, tels que le SRO, le LSMO et le STO, offre de nouvelles possibilités pour l'amélioration de capteurs mixtes et d'autres dispositifs, mais de nombreuses questions abordées dans les travaux précédents restent encore sans réponse. Entre autres, la complexité des matériaux d'oxyde, par exemple les propriétés magnétiques du SRO, doit être comprise. L'écart de la performance attendue et réelle de jonctions tunnel à base du LSMO n'a pas été élucidé.Ces faits empêchent souvent

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l'utilisation généralisée des oxydes dans les dispositifs de spintronique, en dépit de leurs propriétés exceptionnelles.

Mes activités de recherche ont visé à aborder ces questions sous-jacentes. À cet effet, d'abord, les interfaces Schottky LSMO/Nb:STO et un système à couplage d’échange basé sur la bicouche SRO/LSMO ont été conçus, fabriqués et analysés. Par la suite, ces deux composantes ont été intégrées dans une jonction tunnel magnétique. Une étude complète a été réalisée, notamment par l'exploration de la surface, des propriétés cristallographiques et magnétiques des couches minces et multicouches déposées par ablation laser, et par des mesures électriques et de magnetotransport comprises dans la gamme de température allant de 300 K jusqu'à 10 K, et enfin par des simulations numériques.

Nous avons démontré que les jonctions tunnel avec une barrière tunnel de Nb:STO montrent une meilleure qualité avec une quantité de défauts réduite, exprimée dans l'amélioration de la reproductibilité des résultats, à savoir de grands ratios de magnétorésistance. Par rapport au STO non dopé, la résistance de Nb:STO est fortement augmentée en raison de la conductance sur des défauts de barrière supprimée.Une autre indication de l’amélioration de la barrière tunnel est l'absence de ZBA dans les courbes de conductance. Des TMR de 350 % ont été obtenues à basse température. L'épaisseur optimale de la barrière des jonctions tunnel a été démontrée à 2.6 nm.Nous avons observé un fort comportement oscillatoire de la TMR ainsi que de la résistance de jonction en fonction de l'épaisseur de la barrière. La caractéristique la plus étonnante a été la période des oscillations, qui équivaut à la maille unitaire de Nb:STO. Concernant le LSMO/Nb:STO, nous avons démontré la possibilité de créer des jonctions Schottky ultraminces.

Dans le cadre des études sur le couplage d'échange à l’interface SRO/LSMO nous avons exploré les propriétés structurales et magnétiques des couches simples de SRO et des bicouches de SRO/LSMO. Nous avons observé une anisotropie magnétique inhabituelle dans les bicouches SRO/LSMO avec un SRO mono-domaine, ce qui n’a jamais été reporté pour de tels systèmes. Enfin, nous avons vérifié la faisabilité de la couche bloquante de SRO dans des jonctions tunnel possédant des électrodes de LSMO.

Plusieurs questions restent en suspens et de nouvelles questions se posent. Les records de ratios TMR dans les jonctions LSMO/STO, précédemment rapportés dans deux ouvrages, ont été obtenus sur seulement deux jonctions et sont encore une énigme inexplicable.Un autre phénomène curieux qui doit être résolu est la distribution d'anisotropie dans les couches minces de SRO et les bicouches de SRO/LSMO. Notre recherche contribue, d'une part, à comprendre une partie de cette problématique complexe, mais soulève, d'autre part, de nouvelles questions, telles que la périodicité de la magnétorésistance tunnel et l'asymétrie des boucles mineures du LSMO. Ainsi, d'autres études sont nécessaires. Avec le travail présenté l'auteur espère contribuer à la recherche sur les jonctions tunnel magnétiques et lever légèrement le voile de mystère qui recouvre le monde des oxydes fonctionnels.

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