D ISPOSITIFS EXPÉRIMENTAU

Dans le cadre de ce travail de thèse, nous avons utilisé des thermocouples bifi- laires fabriqués au sein du laboratoire FEMTO-ST par Laurent Thiery. Nous avons inté- gré ces thermocouples dans le microscope thermique développé durant ces travaux de recherche, ce qui nous permet d’obtenir des images thermiques tel qu’un SThM. Nous présentons ici le processus de fabrication des sondes thermiques bifilaires, le microscope ainsi que la partie instrumentale.

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Les thermocouples sont très largement utilisés en milieu industriel. Cependant, seuls les diamètres supérieurs à 25 µm sont commercialisés. Depuis plus d’une quin- zaine d’années, le laboratoire FEMTO-ST a acquis de l’expérience dans la fabrication et l’utilisation de sondes micro-thermocouples bifilaires, notamment grâce aux travaux de Laurent Thiery [8, 62]. Durant cette période, il a perfectionné la réalisation des thermo-

couples de type K de diamètre 7,6µm et de type S de 0,5 à 5 µm de diamètre. La taille des sondes est limitée ici par le diamètre des fils que peuvent proposer les fournisseurs.

La fabrication des micro-thermocouples est réalisée par une technique de soudage de type décharge capacitive, ce qui permet d’avoir une fusion très localisée. Les micro- thermocouples sont fabriqués manuellement.

Dans le domaine de la microscopie thermique, la technique par décharge capaci- tive a été utilisée par Majumdar en 1993 [48] sur des fils de 25µm de diamètre. Cette technique, dérivant du soudage par point [63, 64], a ensuite été adaptée dans notre la- boratoire pour la fabrication de thermocouples en “V”. C’est une technique qui consiste à créer un arc électrique entre les deux conducteurs. La fusion obtenue provient d’un circuit électrique dont les paramètres (tension et capacité) sont ajustés, ce qui facilite la maitrise de la taille de la jonction. Le principe est décrit en figure 2.7.

Micro

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FIGURE 2.7 – Principe de décharge capacitive pour la réalisation de thermocouples A titre d’exemple, il faut respectivement 200 VDC/ 125 nF et 200 VDC/ 75 nF pour des

thermocouples de type K (diamètres 12,7µm et 7,6 µm), 80 VDC/ 4 nF et 80 VDC/ 2 nF pour

des thermocouples de type S (5 µm et 1,3 µm). Ces paramètres ne sont qu’indicatifs et dépendent des conditions d’hygrométrie, des fils (propreté, longueur, géométrie de l’extrémité du fil) mais également de l’utilisateur.

Les jonctions obtenues étant très fragiles, il a fallu un support adapté pour manipu- ler les thermocouples. Les deux fils conducteurs sont donc insérés dans un support en céramique, ce qui permet d’isoler électriquement les fils entre eux. Un point de colle à l’extrémité de la gaine céramique oblige ces fils à rester solidaires du support. On peut clairement distinguer ces éléments sur la figure 2.8.

Les fils de Wollaston (platine et platine-rhodié) sont les fils commercialisés pos- sédant les diamètres les plus faibles. C’est pourquoi nous utilisons des thermocouples bifilaires de type S. Ils offrent la possibilité d’obtenir des résolutions spatiales de l’ordre du micron avec des temps de réponse estimés inférieurs à la milliseconde. Contraire- ment aux couches minces, déposées sur un substrat qui fait généralement office de pont thermique, les fils sont moins invasifs. Ils s’utilisent par ailleurs sur des gammes de tem- pératures qui vont de l’ambiante à plus de 800 °C.

La fabrication des micro-thermocouples se fait en plusieurs étapes. Il faut premiè- rement dénuder l’extrémité des fils par attaque chimique. La gaine d’argent est donc dissoute sur la longueur de notre choix (la distance minimale étant celle qui correspond au ménisque provenant du contact avec la surface du liquide). Les deux fils sont insérés

FIGURE 2.8 – Thermocouple de type S, 5µm de diamètre, dans son support céramique

dans le support en céramique, puis sont légèrement courbés pour prendre la forme d’un “V” avant d’être connectés électriquement pour réaliser la jonction. Le thermocouple est finalement chauffé à hautes températures par effet Joule pour éliminer toutes les impu- retés.

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Le microscope que nous avons utilisé a été entièrement réalisé dans le cadre de cette thèse (cf. figure 2.9). Par conséquent, des pièces mécaniques ont été fabriquées pour adapter les nombreuses tables de déplacement (nanométriques ou micrométriques) suivant les trois axes X, Y et Z. Par ailleurs, nous avons développé complètement le système de gestion de balayage et de mesure de température à l’aide du logiciel “Visual Basic”.

Le microscope est composé d’une potence en marbre puis est disposé sur une table en marbre soutenue par un support de table anti-vibratoire à air comprimé. L’échan- tillon se déplace horizontalement par rapport à la sonde, qui effectue quant à elle des déplacements verticaux. Ainsi, trois tables de déplacement manuelles permettent de dé- placer grossièrement la sonde solidaire de l’axe Z (précision de quelques dizaines de micromètres), et l’échantillon suivant les directions X et Y. Trois autres tables, quant à elles, piézoélectriques, donnent lieu à des déplacements plus précis de l’ordre du na- nomètre. Ces dernières peuvent être gérées via un ordinateur ou directement à l’aide d’un contrôleur. Nous avons utilisé des tables XY “SmarAct” (SLC 1730 et son contrôleur MCS) et Z “Physik Instrument” (Piézo-actionneur M-231.17 et son contrôleur Mercury C-663).

Un système de vision par caméra CCD avec un objectif de microscope (x5) permet de visualiser le placement de la sonde par rapport à l’échantillon et permet notamment de détecter le contact (flexion des fils du thermocouple sur le dispositif). En l’absence de moyen de détection de contact, nous avons défini un plan avec trois points de référence. Les échantillons étant planaires, nous pouvons donc connaitre précisément le trajet que doit effectuer la sonde pour des coordonnées en X et en Y données. Le balayage est automatique et nous vérifions, pour des coordonnées XY aléatoires, si la sonde vient au contact pour la distance en Z définie par le plan. Le balayage se fait point par point, c’est-à- dire que la sonde descend d’une distance Z1pour venir au contact, effectue les mesures de

température, remonte de la même distance Z1. Ensuite, l’échantillon se dé- cale

horizontalement et ainsi de suite.

Ce principe de mesure convient lorsque la surface ne comporte pas de structure dont le relief excède typiquement 1 µm. Dans le cas contraire, il est nécessaire de gérer la problématique d’une détection du contact. Cet aspect est critique en mode actif et sera abordé au chapitre suivant.

Les microsystèmes chauffants généralement étudiés sont des dispositifs de test utilisant un ou plusieurs éléments chauffants résistifs. On peut donc les alimenter en cou- rant continu (DC) ou alternatif (AC) ou encore les deux (offset DC + composante AC). Le thermocouple est connecté à un amplificateur à détection synchrone (Standford Re- search Systems - SR850) et un multimètre (Keithley 2700) pour extraire respectivement la composante AC et DC. La référence du détecteur synchrone est synchronisée avec le générateur de courant qui va permettre à l’échantillon d’être actif. Une résistance de platine Pt1000 permet d’avoir une information sur la température ambiante. Le schéma de principe de la partie instrumentale est présenté en figure 2.10.

Lors du balayage, le système d’acquisition (ordinateur) enregistre les divers para- mètres (position horizontale de l’échantillon, composantes AC et DC du thermocouple, température ambiante) pour obtenir une image thermique. Contrairement à des micro- scopes tels que le STM ou l’AFM, les temps d’acquisition sont très longs, de l’ordre de la seconde, car il est nécessaire, pour chaque point, d’attendre que l’équilibre thermique entre la sonde et la surface s’établisse (composante DC). Ce temps est bien sûr dépen- dant de l’échantillon et des conditions de dissipation de la chaleur.