Chapitre IV : Hydroxydes doubles lamellaires.
VI.5 Etude de l’influence des différents paramètres opératoires
VI.6.3 Isotherme de Temkin
L’isotherme de Temkin est exprimée sous la forme : 𝑄𝑒 = (𝑅𝑇/𝑏𝑡) ln(𝐾𝑡𝐶𝑒) Ou sous la forme :
𝑄𝑒 = 𝐵1ln 𝐾𝑡+ 𝐵1ln 𝐶𝑒
Avec 𝐵1= RT/𝑏𝑡 (J/mol), la constante de Temkin relative à la chaleur de sorption et 𝐾𝑡
(L.mg-1), la constante d'équilibre d’adsorption correspondant à l'énergie de liaison maximale. Le tracé de Qe = f (Ln Ce) est représenté dans la figure 28
Figure 28: Isotherme de Temkin pour le méthyle orange et le principe actif.
(Masse d’adsorbant = 0,5g, C0 = 20÷150 mg/l, T = ambiante, pH = 2, Va=100 tr/mn).
Tableau 6: Paramètres des isothermes de l’adsorption.
y = 2.5214x + 2.5563 R² = 0.9106 y = 3.1034x + 3.6187 R² = 0.9374 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 Qe Ln Ce M O P A Polluant
Modèle de Freundlich Modèle de Langmuir Modèle de Temkin
Kf (mg/g) 𝑛𝑓 R 2 Kl (L/ mg) Qm (mg/g) R 2 R L B (j/mol) Kt (L/g) R 2 Colorant 3,25 0,3656 0,9689 0,38 10,96 0,9495 0,05 2,5214 2,75 0,9106 Principe actif 4,45 0,3453 0,9871 0,41 14,04 0,9606 0,046 3,1034 3,2 0,9374
Chapitre VI Elimination des polluants par les matériaux HDL
54
Les valeurs des constantes de chaque modèle (tableau 6), indiquent que le modèle de Freundlich représente parfaitement le processus d’adsorption du colorant et du principe actif, avec des valeurs de coefficient de corrélation supérieur par rapport à R² des autres modèles. Les valeurs des facteurs de séparation de Freundlich appartiennent au domaine de validité (entre 0 et 1), ceci renforce la validité du modèle de Freundlich qui repose sur la présence d’interactions entre les entités adsorbées sur des sites de même nature.
IV.7 Cinétique d’adsorption
L’étude cinétique de l’adsorption à été réalisée à température ambiante et à pH égal à 2 en utilisant une suspension de 0,5g de matériau dans 20 ml de solution aqueuse de colorant ou de principe actif à la concentration initial de 50 mg/l. Les suspensions sont mises sous agitation magnétique de 100 tr/mn pendant une durée de 1h. On effectue un prélèvement de 3 ml de la solution, chaque suspension obtenue est ensuite centrifugée et dosée par l’UV-vis.
Les modèles cinétiques fréquemment utilisés pour prévoir le mécanisme d’adsorption sont le modèle du pseudo-premier ordre et celui du pseudo-second ordre.
IV.7.1 Modèle du pseudo-premier ordre
Le modèle cinétique de pseudo-premier ordre est représenté par le tracer : ln(𝑄𝑒 − 𝑄𝑡) = 𝑓( ln 𝑄𝑒 − 𝐾1× 𝑡)
Avec
𝑄𝑡 (𝑚𝑔. 𝑔−1) : quantité d’adsorbat adsorbée à l’instant t.
𝑄𝑒 (𝑚𝑔. 𝑔−1) : quantité d’adsorbat adsorbée à l’équilibre.
𝐾1 : constante de vitesse de Lagergren pour un processus d’ordre 1.
Chapitre VI Elimination des polluants par les matériaux HDL
55
Figure 29: Cinétique du pseudo premier ordre pour l’adsorption des polluants sur
Zn(2) Al-HDL.
(C0 = 50 mg/l, masse adsorbant = 0,5g, T = ambiante, pH =2, Va = 100 tr/mn)
IV.7.2 Modèle du pseudo-second ordre
Le modèle de pseudo-second ordre est représenté par le tracé :
𝑡 𝑄𝑡 = 1 𝐾2𝑄𝑒2 + 1 𝑄𝑒 𝑡 Avec :
𝑄𝑡 (𝑚𝑔. 𝑔−1) : quantité d’adsorbat adsorbée à l’instant t.
𝑄𝑒 (𝑚𝑔. 𝑔−1) : quantité d’adsorbat adsorbée à l’équilibre.
𝐾2 : constante de vitesse de Lagergren pour un processus d’ordre 2.
Les constantes de ce modèle sont illustrées dans le tableau 7
y = -0.0772x + 1.7789 R² = 0.9027 y = -0.0924x + 1.1355 R² = 0.7509 -3 -2 -1 0 1 2 3 0 10 20 30 40 50 ln (Q e- Q t) Temps (mn) M O P A
Chapitre VI Elimination des polluants par les matériaux HDL
56
Figure 30: Cinétique du pseudo second ordre pour l’adsorption des polluants sur
Zn(2) Al-HDL.
(C0 = 50 mg/l, masse adsorbant = 0,5g, T = ambiante, pH =2, Va = 100 tr/mn)
Tableau 7: Paramètres cinétique de l’adsorption.
D’après les résultats du tableau 7 et des figures 29 et 30, les valeurs des coefficients de corrélations du modèle cinétique du pseudo-second ordre sont très porche de 1 et supérieurs à ceux du pseudo-premier ordre. Aussi, les valeurs des quantités adsorbées Qe.cal calculées par ce modèle sont comparables à celles obtenues expérimentalement Qe.exp des polluants traités. Ceci montre que la cinétique d’adsorption est parfaitement décrite par le modèle cinétique de pseudo deuxième ordre. Ce modèle suppose que l’étape limitant, l’adsorption est la chimisorption qui implique des échanges d’électrons à l’interface solide-liquide [65-66].
y = 0.1134x + 0.3819 R² = 0.997 y = 0.1099x + 0.0961 R² = 0.9999 0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 10 20 30 40 50 60 70 t/ Q t (m n .g /m g ) Temps (mn) M O P A Polluant
Pseudo premier ordre Pseudo second ordre
𝑄𝑒,𝑒𝑥𝑝 (mg/g) 𝐾1. 10−2 (𝑚𝑖𝑛−1) 𝑄𝑒,𝑐𝑎𝑙 (mg/g) 𝑅 2 𝐾2. 10 −2 (g/mg.min) 𝑄𝑒,𝑐𝑎𝑙 (mg/g) h (mg/g.min) 𝑅 2 Colorant 7,72 5,92 0,9027 3,8 8,31 2,55 0,997 8,359 Principe actif 9,24 3,8 0,7509 12,6 9,09 11,87 0,9999 8,983
Conclusion générale
L’étude avait pour objectif la synthèse des matériaux mésoporeux de type hydroxyde double lamellaire à différent rapport molaire (R= 2,3 et 4), la caractérisation de ces matériaux et leur application dans le traitement des eaux usées. L’objectif fixé est l’élimination par adsorption des deux polluants à savoir le résorcinol et le colorant synthétique méthyle orange.
Les matériaux Zn-Al-HDL ont été préparés par la méthode de coprécipitation à pH constant, la caractérisation de ces matériaux à été réaliser par les techniques de diffraction des rayons X, spectroscopie infrarouge, mesure de la surface spécifique (BET) et la détermination de point de charge nulle. D’où on a conclu que :
• La DRX à montré que l’allure général des matériaux préparés est typique aux HDL. • La DRX à révéler une assez bonne cristallinité des solides préparés.
• Les résultats BET révèlent que les matériaux synthétisés sont des matériaux mésoporeux avec des surfaces spécifiques importantes.
• Les valeurs de rapport X sont entre 0,2 et 0,35.
On a appliqué ces matériaux dans l’élimination des polluants, tout d’abord nous avons étudié l’influence du rapport molaire Zn/Al sur l’adsorption nous avons trouvé que le meilleur rendement d’élimination est obtenu pour R = 2.
Ensuite on fait une optimisation des paramètres opératoires par l’étude de l’influence de chaque paramètre opératoire sur l’efficacité de l’adsorption. Les paramètre opératoires étudiés sont : temps de contact, rapport molaire, masse de l’adsorbant, pH de la solution, vitesse d’agitation.
Pour la modélisation des isothermes, le modèle de Freundlich décrit mieux les isothermes étudiées, révélant une adsorption multicouche. La modélisation de la cinétique d’adsorption montre que le modèle de pseudo second ordre est le mieux adapté pour décrire la cinétique d’adsorption, avec un temps de contact d’équilibre de 60 min.
Cette étude nous a permis de conclure que les HDL peuvent être bien utilisés dans la purification des eaux usées.
Perspectives
Les perspectives de cette étude se déclinent sous différents volets qui devraient permettre de confirmer certains de nos résultats ou de compléter cette étude :
Approfondir la caractérisation physico-chimique en utilisant d’autre méthode d’analyse (MEB, ATD, ATG.. etc.).
Tester ces matériaux dans l’adsorption d’autres polluants.
Effectuer des essais d’adsorption sur des eaux usées réelles des stations de traitement des eaux usées ou bien des rejets industriels.
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Résumé
Ce travail porte sur la synthèse des matériaux (HDL) de type Zn/Al à différents rapports
molaires (2, 3 et 4) et leurs applications dans l’adsorption du principe actif et du colorant. La
technique utilisée pour la préparation des HDL est la coprécipitation.
Les matériaux synthétisés ont été caractérisés par la diffraction des rayons X (DRX), spectroscopie infrarouge (FTIR), Mesure de la surface spécifique (BET), et analyse
élémentaire par spectroscopie d’adsorption atomique (SAA) et la détermination du point zéro
charge pHpzc.
Une étude d’adsorption d’un colorant et d’un principe actif sur les HDL préparés à été
détaillée dans ce manuscrit.
L’étude cinétique de l’adsorption des deux polluants étudiés montre que le mécanisme d’adsorption est décrit par une cinétique du pseudo-second ordre et que les isothermes d’adsorption sont décrit par le modèle de Freundlich.
Mots clés : HDL. Adsorption. Résorcinol. Méthyle orange.
Abstract
This works rests on the synthesis of materials (LDH) of type Zn/Al in different molars reports/ratios (2, 3, and 4) and their applications in the adsorption of micropolluants.
The techniques used for the preparation of LDH : coprecipitation.
we have characterized them by diffraction Xrays, textural analysis by BET, FTIR, elemental analysis by adsorption spectroscopy and the determination of zero charge pHpzc.
The adsorption was realized by the following parameters : pH, stirring speed , contact time, and adsorbent mass.
The results of the kinetics are described by the pseudo-second-order model. Freundlich model describes better the adsorption isotherms revealing adsorption in multilayer.
Keywords : LDH. Adsorption. Résorcinol. Methyl orange.
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