Intégration de l’intensité dans l’espace réciproque en mode précession

Le terme « quasi-cinématique » est utilisé pour qualifier la distribution d’intensité obtenue dans les clichés de diffraction en mode précession. En effet, après compensation du mouvement de précession en aval de l’échantillon, et suite à une révolution complète du faisceau, l’intensité diffractée en mode PED I_PED

( )

q peut être exprimée proportionnellement à l’intensité attendue en condition cinématique I_cin

( )

q . Plusieurs expressions analytiques permettent aujourd’hui d’exprimer I_PED

( )

q en fonction de l’intensité cinématique avec C

x  q

( )

I_PED

( )

q ≈I cin  q

( )

[5,26,29].

Ces coefficients sont utilisés pour décrire l’intensité diffractée par le premier plan diffractant du réseau réciproque (Zero Order Laue Zone) et pour un vecteur de diffusion



q < 2R

(

₀

)

≈ 2  k₀Y °. Pour ce travail, la mesure des intensités relatives des spots diffractés importe moins que la mesure des positions de ces spots. Les conditions d’utilisation des coefficients de correction

Cx

 q

( )

sont détaillées dans le travail de thèse de C.S. Own [12]. Ici nous discutons du caractère cinématique des clichés de diffraction et du domaine de validité de cette approximation pour étudier des déformations.

Lorsque le faisceau d’électrons effectue un mouvement de précession de demi-angle Y ° par rapport à l’axe optique du microscope, la sphère d’Ewald effectue le même mouvement dans l’espace réciproque. A un instant donné t_{, la sphère d’Ewald est donc inclinée d’un angle égal au}

demi-angle de précession du faisceau d’électrons par rapport à l’axe optique du MET. Dans une situation d’axe de zone, un cercle "cinématique" de rayon

R0 ≈

 k

0Y ° (Å

-1_{) et situé sur la sphère}

d’Ewald, est occupé par la ZOLZ (voir Figure II.9).

Figure II.9 : Précession du faisceau d’électrons avec un demi-angle Y° et une vitesse angulaire ω

(a) trajectoire du faisceau dans l’espace réel (b) inclinaison de la sphère d’Ewald en situation d’axe de zone (plan de vue O,  k_z,  k_⊥

(

)

) (c) intersection circulaire de la sphère d’Ewald en rotation et de la ZOLZ (plan de vue O,  k_x,  k ⊥

(

)

).

Au bout d’un temps donné ( ϕ(t) = 2π ) la sphère d’Ewald exécute, tout comme le faisceau d’électrons, un mouvement de précession complet. Elle balaye un volume de l’espace réciproque qui est d’autant plus étendu que le demi-angle de précession est important. Ainsi, pour une précession complète, l’intersection de la sphère d’Ewald et de la ZOLZ est un disque de rayon

2R

0 ≈ 2

 k

0Y °. Les nœuds du réseau réciproque présents sur ce disque sont en condition stricte

de Bragg à un instant de la révolution de la sphère d’Ewald. D’une manière générale, pendant une révolution complète de la sphère d’Ewald, un continuum de faisceaux en conditions de diffraction sont obtenus sur et à proximité des nœuds du réseau réciproque sur la ZOLZ. Ainsi, les clichés de diffraction obtenus en précession contiennent plus d’ordres de diffraction que pour

ceux acquis avec un faisceau d’électrons statique. L’intensité diffractée pour un vecteur de diffusion q < 2R

(

₀

)

peut être exprimée à l’aide d’une approche par ondes de Bloch en condition "deux ondes" [12].

En mode précession, un nœud du réseau réciproque est balayé par la sphère d’Ewald, suivant la direction z =k_z k_z . Pour un demi-angle de précession de 1,44°, ce balayage s’effectue sur une

distance comprise entre -0.036 Å-1 _{et 0.013 Å}-1 _{de part et d’autre du nœud qui produit la}

réflexion la plus intense (g₁₁₁(Si)_{) visible sur un échantillon de silicium en axe de zone (110).}

L’illustration qui suit présente dans le cas d’une lame MET à faces parallèles, l’intensité intégrée pour ce nœud g₁₁₁(Si)_{, pendant que la sphère d’Ewald exécute ce mouvement de précession :}

I_T

_{( )}

z ' ₌ I z '

_{( )}

dz '

−0.036Å−1

z'

∫

. (II.2.24)

L’intensité diffractée hors condition de Bragg est décrite par une approche dynamique en deux ondes (voir expression II.2.23). L’évolution de la position moyenne z z '

( )

de la distribution d’intensité recueillie durant le mouvement de la sphère d’Ewald est également tracée.

Figure II.10 : (a) Intensité intégrée, en précession avec un demi-angle Y° =1.44°, suivant l’axe  z =  k_z  k_z en condition d’axe de zone [110] avec deux échantillons minces de silicium de 80 et 200 nm d’épaisseur représentés respectivement en rouge et en bleu. Facteur de formes S

z

 q

( )

en condition dynamique deux ondes et intensité IT

( )

z intégrée par la sphère d’Ewald sur son parcours ⎡⎣−0.036,z'⎤⎦ Å

-1 _{(b) position} moyenne z z '

( )

de la distribution d’intensité recueillie pendant que la sphère d’Ewald franchit la ZOLZ à proximité de la réflexion la plus intense (g₁₁₁(Si)_{) visible sur un échantillon de silicium en axe de zone (110).}

La position z z

( )

' _{de la valeur moyenne de l’intensité diffractée suivant} _{z converge rapidement} vers une position proche de z z '

( )

= 0 (_{z z}

( )

' = q(z ) ≤ 4.10−2 _Å−1 _{) dés lors que la sphère}

d’Ewald coupe la ZOLZ (k_z = 0 ). Ainsi, plus le volume balayé par la sphère d’Ewald est

important et plus un nœud du réseau réciproque ghkl ≤ 2RO produit un spot de diffraction pour

un vecteur de diffusion q proche de sa position



Dans les clichés de diffraction, les phénomènes expliqués en théorie dynamique se manifestent sous la forme de contrastes hétérogènes dans les ordres ou disques diffractés. Ces contrastes dynamiques sont d’autant plus visibles que le faisceau utilisé est convergent. Le phénomène d’intégration de l’intensité dans l’espace réciproque, et par conséquent l’aspect "quasi-cinématique" des clichés en précession, peut être observé lorsque l’acquisition d’un cliché PED est faite avec un faisceau exagérément convergent d’électrons (faisceau de demi-angle de convergence inférieur au demi-angle de précession). Dans cette situation les disques de diffraction présentent une distribution d’intensité quasi-uniforme qui résulte d’une sommation des effets dynamiques (voir Figure II.11).

Figure II.11 : Simulation par ondes de Bloch d’un cliché de diffraction, avec un échantillon de silicium en axe de zone (110), pour une épaisseur de lame de 80 nm (a) en condition d’observation NBED convergent ou CBED (faisceau d’électron statique) (b) en précession avec un demi-angle de précession de 1.44° (c) cliché obtenu expérimentalement sur une lame MET de même épaisseur avec un demi-angle de précession de 1.44° (simulations par ondes de Bloch réalisées avec le programme développé par J.Zuo [28,29] couleurs : échelle de température normalisée hors faisceau transmis).

Les spots diffractés présentent une distribution d’intensité intrinsèque d’autant plus uniforme que le faisceau d’électrons en précession est faiblement convergent. Pour un faible angle de convergence (<1 mrad) il est possible d’effectuer précisément la mesure des positions des spots diffractés. L’intensité observée pour un spot de diffraction présente une distribution qui peut être identifiée comme une somme de gaussiennes [30]. Le maximum de cette distribution d’intensité centro-symétrique peut être mesuré soit par un ajustement (fit) gaussien soit en effectuant le calcul du centre de masse de cette distribution d’intensité.

Dans ce paragraphe, nous sommes arrivés à la conclusion que la méthode d’analyse PED permet d’obtenir des clichés de diffraction avec des spots de diffraction situés de part et d’autre d’une frontière circulaire, de rayon 2R

0 ≈ 2

 k

0Y °, dans l’espace réciproque. Cette frontière délimite

deux zones dans lesquelles la validité du caractère cinématique des clichés PED est appréciable ou contestable. Hors d’un disque de rayon 2R

0 centré sur le faisceau transmis, cette

approximation cinématique de la diffraction PED devient discutable. A contrario, la composante colinéaire à l’axe optique du vecteur de diffusion est négligeable pour des faisceaux diffractés avec ghkl ≤ 2ROdans la ZOLZ. La position de ces spots de diffraction peut être calculée pour

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